Zinksulfaat herkristalliseren

Alles over zouten, katalysatoren, reductie-/oxidatiereacties, neerslagreacties. Discussies over niet-ionische verbindingen horen thuis in "organische chemie".
Post Reply
MrRedox
Elektron
Posts: 9
Joined: 14 Feb 2016, 18:42

Zinksulfaat herkristalliseren

Post by MrRedox » 16 Feb 2016, 13:31

Ik heb wat Zink oxide laten reageren met 37% Accuzuur (H2SO4).
Bij het drogen ontstond er een grijze korst op het watervrije zinksulfaat wat waarschijnlijk onzuiverheden zijn uit het accuzuur.

Nu ben ik wel bekend met herkristalliseren, maar aangezien hier echte kenners zitten, hoe zou ik dit het beste kunnen doen. Ik wil niet teveel verliezen, misschien een co-solvent gebruiken?

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1974
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zinksulfaat herkristalliseren

Post by Wouter » 16 Feb 2016, 16:03

Ik heb je bericht verplaatst naar anorganische chemie omdat het over opzuivering van een zout gaat. Als het gaat om het specifiek kristalliseren van deze stof kan je een nieuw topic in kristalchemie aanmaken. :)
Organisch chemicus

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1590
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Zinksulfaat herkristalliseren

Post by Z4x » 16 Feb 2016, 17:26

Je hebt helaas altijd verlies. Verlies met filtreren (in filterpapier), morsen, onzuiverheden, gereedschap of containers waar druppels op blijven zitten.
Of zelfs de vorm van je container t.o.v. het kristal; groot kristal = grote container = niet alle ruimte wordt gebruikt = 'verlies'.
Tenzij het je lukt om bijvoorbeeld één perfect NaCl kristal te laten groeien in het midden van een rechthoekige container. B)
Wat zou het mooi zijn als er geen verlies was bij (her)kristalliseren. >:D

Niet alle zoutoplossingen kristalliseren even makkelijk, ik weet niet hoe makkelijk zinksulfaat is. Sommige zouten zijn heel erg gevoelig voor o.a. temperatuur (zichtbare lijntjes) en/of kristallisatiesnelheid (niet helder bijvoorbeeld).

Voor herkristalliseren is een goed kiemkristal kiezen denk ik het belangrijkste en langzaam laten kristalliseren. Niet op de kachel, dat gaat te snel waarschijnlijk. Geef het paar weken en zo kan je het ook op tijd stoppen.
Dus eerst de totale oplossing een beetje laten indampen en paar (kleine) kiemkristallen pakken. Dan proberen alleen verder te laten kristalliseren op dat kiemkristal en de rest weg te halen. Dit kan mislukken; bewegen/roeren kan meer kiemkristallen geven (wat ook mooi kan zijn zoals hier).
Wat je zou kunnen proberen is alle kiemkristallen weg te halen, druppel(s) water toevoegen, de oplossing licht verwarmen en dan langzaam laten afkoelen naar 'normale' temperatuur. Dan je kiemkristal toevoegen (aan een draadje of niet).

Maar eerlijk gezegd, heb ik zelf ook niet veel ervaring met herkristalliseren, meestal zijn bij mij de begin zoutoplossingen redelijk zuiver of is de onzuiverheid bij de meeste kristallen niet te merken (onzuiverheid zit dan in laatste beetje oplossing).
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

MrRedox
Elektron
Posts: 9
Joined: 14 Feb 2016, 18:42

Re: Zinksulfaat herkristalliseren

Post by MrRedox » 16 Feb 2016, 20:36

Zinksulfaat is wel een lastige, heb het niet enorm zuiver maar het ziet er wel veel beter uit dan eerst. Het lastige was dat ik de oplossing zo verzadigd wilde hebben dat het verlies minimaal was, dit resulteerde in supercooling, zelfde wat bij natriumacetaat (hot ice) gebeurt. Ik heb het opgelost maar de onzuiverheden deden dit ook, uiteindelijk een overmaat ethanol toegevoegd want zinksulfaat is hier niet in oplosbaar en viel zuiver uit oplossing. Het ethanol/watermengsel heb ik afgegoten en de kristallen nogmaals met ethanol gewassen. Weet niet of jullie dit ooit op deze manier hebben gedaan maar het werk goed. Ethanol kan je terugwinnen als je iets hebt waarmee je het kan destilleren.

Nogmaals bedankt voor de info, altijd fijn om wat bij te leren :)

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1590
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Zinksulfaat herkristalliseren

Post by Z4x » 17 Feb 2016, 01:32

Ah zo, ik zat te veel te denken aan één groot kristal wat heel zuiver is.
Ik maak eigenlijk nooit zelf kleine kristallen, omdat het water er zo moeilijk tussenuit gaat en er veel verlies is als ik het wegneem met keukenpapier.
Misschien wil het met ethanol wel redelijk?

Wat ik weet van elektrodes en objecten verven is dat er bijna altijd een laagje residu achterblijft, als er een vloeistof over het object is geweest.
Bij één groot kristal is het oppervlakte t.o.v. de bulk weinig en dus is er weinig onzuiverheid van residu op het oppervlakte.
Bij een hele boel kleine kristallen is er veel oppervlakte en dus mogelijk veel onzuiverheid. Of valt dit mee door met veel ethanol te spoelen?
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

MrRedox
Elektron
Posts: 9
Joined: 14 Feb 2016, 18:42

Re: Zinksulfaat herkristalliseren

Post by MrRedox » 17 Feb 2016, 11:23

Alleen het zinksulfaat was niet oplosbaar in ethanol en de onzuiverheden wel. Dit zorgde voor een directe scheiding van zinksulfaat en onzuiverheden en de oplosing konden meerdere maals worden afgegoten. Het eerst oplossen in water is belangrijk omdat er in de kristallen ook nog onzuiverheden zitten die er alleen met ethanol niet uitgaan.
Beste manier is uiteindelijk wat jij zegt met langzaam een groot kristal groeien, maar dat duurde mij te lang :)

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zinksulfaat herkristalliseren

Post by spidey » 07 Mar 2016, 14:27

Wat de oplosbaarheid van ZnSO4 in ethanol is, weet ik niet. Maar als je het ZnSO4 uit oplossing krijgt door er ethanol bij te gieten, kun je er ook gerust mee spoelen. Daarmee verdun je de onzuiverheden die in het aanklevende ethanol zo dat die verwaarloosbaar worden. Desnoods spoel je twee keer.

Die methode is heel veel sneller en doorgaans beter dan gefractioneerd kristalliseren. Je kunt lang niet alles scheiden door gefractioneerde kristallisatie.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest