Maken van KClO4

Alles over zouten, katalysatoren, reductie-/oxidatiereacties, neerslagreacties. Discussies over niet-ionische verbindingen horen thuis in "organische chemie".
User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1286
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Maken van KClO4

Post by woelen » 25 May 2016, 11:18

Prima, ik wil trouwens zeggen dat jij hier uitstekend mee om gaat en een goede balans weet te vinden.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

VanBassum
Waterstof
Posts: 17
Joined: 05 May 2016, 16:24

Re: Maken van KClO4

Post by VanBassum » 25 May 2016, 23:41

Hallo,

@Wouter
Prima, ik zal het in mn achterhoofd houden.

Hoe dan ook, ik ben blij met de prachtige antwoorden die Woelen heeft. Hier heb ik erg veel aan.
Ik heb zelf een puntlas apparaat gemaakt waarmee ik het titanium kan lassen.
Het is nog eventjes wachten op de laatste materialen om de cel te kunnen maken.

Ik denk dat ik alles wel weet nu dus we gaan het gewoon proberen.
Het enige waar ik nog niet helemaal zeker van ben is of de lijm resistent is tegen dit goedje.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1286
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Maken van KClO4

Post by woelen » 26 May 2016, 09:50

De lijm wordt aangetest. In mijn minicel liet de lijm op een gegeven moment los. Je krijgt dus wel een beetje lekkage buiten de cel, maar er sproeit niet een aerosol van corrosieve oplossing rond en dat is het belangrijkste. Ik kon mijn kleine cel gewoon binnen gebruiken. De gevormde waterstof liet ik weg lopen via een slangetje en het raam hield ik open zodat er geen opbouw is van waterstofgas. Waterstofgas is niet giftig, maar wel erg brandbaar en het kan al branden in erg lage concentraties (een paar procent in lucht is al genoeg). Aan de andere kant, je moet nogal wil je een grotere concentratie waterstof opbouwen. Zelfs een heel kleine kamer heeft al gauw 10 m3 volume en aangezien 1 kuub gas zo'n 45 mol gas is moet je nogal wat electrolyseren.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

VanBassum
Waterstof
Posts: 17
Joined: 05 May 2016, 16:24

Re: Maken van KClO4

Post by VanBassum » 26 May 2016, 12:38

Hier is alvast een voorproefje van de voortgang.
Ik ga eerst een kleine cel maken met het materiaal wat ik nog over heb, zo kan ik het eerst testen voordat ik het op ga schalen.
Het titanium is al in de juiste vorm gemaakt, en het puntlassen met mn zelf gemaakte trafo werkt ook erg goed.

Zie hier de elektrode voor de kleine cel,
https://dl.dropboxusercontent.com/u/244 ... .24.02.jpg

Hier is het materiaal voor een eventuele latere cel,
https://dl.dropboxusercontent.com/u/244 ... .25.53.jpg
Hieruit kan ik twee kathodes maken, een voor het chloraat en een voor het perchloraat waar dan later nog een PbO2 anode voor komt.

VanBassum
Waterstof
Posts: 17
Joined: 05 May 2016, 16:24

Re: Maken van KClO4

Post by VanBassum » 29 May 2016, 23:43

Even een update,

De mini cel is af, dus ik hem meteen even een proefronde gedraaid. Ik wacht nog op de levering van dichromaat en KCl, dus ik heb het geprobeerd met enkel een verzadigde NaCl oplossing. (keukenzout :D)

Dit heb ik gistermiddag om een uurtje of één aangezet met de voeding begrenst op 5V en op 3A, vanmiddag heb ik dit opgeschroefd naar 5V 4A. De spanning over de cel veranderde bijna niet toen ik meer stroom liet vloeien. De container voelt nu warm aan. Ik gok een graad of 40. De lijm die ik gebruik ziet er nog intact uit, evenals de elektrodes. Het bubbelen is heel de tijd redelijk constant gebleven. Uiteraard iets sneller nu de stroom groter is. De kathode bubbelt stevig terwijl de anode maar een klein beetje bubbelt.

De oplossing ruikt zwak naar chloor, en er drijft een soort pap bovenop. Nu weet ik niet of dit normaal is, of dat een een of ander additief in het keukenzout dit veroorzaakt. Toen ik het zout oploste in het water werd het ook een beetje troebel, dus ik heb het laten bezinken voordat ik het in de cel heb gegoten. Ik heb ook even de door woelen beschreven test op chloraat uitgevoerd en dit meteen maar even op film vast gelegd.
https://www.youtube.com/watch?v=rmU3FCKd44M

Deze test lijkt me positief op chloraat. Ik laat de cel nog even zijn gang gaan want ik heb nog geen indicatie dat het klaar zou zijn gezien.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1286
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Maken van KClO4

Post by woelen » 30 May 2016, 10:10

Mooi dat je de boel voor elkaar hebt en een eerste test hebt kunnen doen.

Gewoon keukenzout geeft inderdaad vaak wat rommel op het oppervlak en soms ook in de vloeistof. Er zitten vaak antiklonteradditieven in keukenzout en deze kunnen lastig zijn. Zolang het niet echt schuimt is dat geen probleem. Zout kan ook een beetje MgCl2 bevatten. Vooral in zeezout zit dat relatief veel. Het is onschadelijk bij menselijke consumptie, maar in een electrolysecel is het vervelend. Het geeft neerslag and troep in je vloeistof.
Nadeel van niet gebruiken van dichromaat is terugreductie aan de kathode. Je zult zien dat op een gegeven moment je oplossing nog steeds flink stroom trekt, zonder dat er flinke gasontwikkeling is aan de kathode. De vloeistof wordt ook veel warmer. Wat er dan gebeurt is terugreductie van hypochloriet en chloraat aan de kathode tot chloride. Dit proces voorkom je door een heel klein beetje dichromaat aan je oplossing toe te voegen (een paar honderd mg is voldoende voor een cel van een halve liter).
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

VanBassum
Waterstof
Posts: 17
Joined: 05 May 2016, 16:24

Re: Maken van KClO4

Post by VanBassum » 30 May 2016, 19:14

Ik heb besloten om het proefje te beëindigen. De cel was nog steeds even snel aan het bubbelen en de stroom en spanning waren nog steeds 4A en 5V resp. Voor de echte productie wacht ik eventjes op de dicromaat. Ik heb nu ongeveer 500ml een ietwat troebele oplossing die verder helder is. Ik denk dat ik het beste eerst het hypochlorite kan vernietigen door te koken. Daarna indampen om het NaClO3 te verkrijgen? Ik heb helaas nog geen KCl liggen dus ik kan het nog niet op die manier scheiden.

Is het mogelijk om het restant NaCl van de NaClO3 te scheiden?

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1286
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Maken van KClO4

Post by woelen » 30 May 2016, 23:21

Wacht even tot je de dichromaat binnen hebt en ga dan verder met de vloeistof die je nu hebt. Daar zit al veel chloraat in en dat kun je prima gebruiken als startpunt. Hypochloriet vernietigen door te koken hoeft dan ook niet, gewoon wegzetten en later mee verder gaan.

Hoeveel gram NaCl had je als startpunt? Je kunt nl. wel een bovengrens berekenen van wat je omgezet kunt hebben. Als je 1 A stroom door de cel leidt, dan heb je na pakweg 96500 seconden 1 mol electronen geproduceerd en puur theoretisch kun je daar 1/6 mol chloraat ionen mee maken. In een hobbycel zonder pH-regeling zul je een ander mechanisme hebben voor je reactie en dan heb je per chloraat ion 9 electronen nodig, en als nevenproduct krijg je dan ook nog zuurstof. In een ideale hobbycel zul je dus voor 1 mol chloraat ion 9*96500 seconden lang 1 A moeten laten stromen door je cel. Jij hebt er 4 A door laten stromen en dan heb je dus 9*96500/4 seconden nodig voor 1 mol chloraat ionen. Per etmaal heb je 86400 seconden, dus je moet best wel lang door electrolyseren om 1 mol chloraat ionen te krijgen. Bovenstaande getallen zijn in een ideale cel, zonder terugreductie. Met dichromaat kom je een heel eind.

Lees deze pagina maar eens door en probeer ook het stukje theorie achter de praktijk te begrijpen. Dat geeft jou de mogelijkheid om zelf meer quantitatief met je eigen cel bezig te zijn en minder te hoeven gokken wanneer je klaar bent met electrolyseren.

http://woelen.homescience.net/science/c ... index.html
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

VanBassum
Waterstof
Posts: 17
Joined: 05 May 2016, 16:24

Re: Maken van KClO4

Post by VanBassum » 04 Jun 2016, 15:01

Uum, ik heb niet gewogen met hoeveel ik ben begonnen, maar ik had een cel van een halve liter. Ik heb de cel niet bijgevuld want dat was niet nodig. De oplossing was kraanwater verzadigd met keukenzout. Bij zoon 20c zou dat 36g/100ml dus een totaal van 180ml. Deze oplossing heeft zoon 3 dagen in de cel gezeten terwijl de stroom de eerste dag 3A, en daarna 4A was.

Ik heb inmiddels een cel gemaakt van een liter, dit is een bakje wat beter dicht kan. Ik heb de vorige run daarin gedaan en afgetopt met verzadigd water. Nu zit daar net geen liter in dus zou dit ongeveer 350g zout zijn schat ik. Hij draait nu op 6A bij 5V. De vraag is nog even of dit niet te warm wordt anders moet ik hem wat terug schroeven. (Labvoeding is hier wel erg handig om te hebben. :))

VanBassum
Waterstof
Posts: 17
Joined: 05 May 2016, 16:24

Re: Maken van KClO4

Post by VanBassum » 07 Jun 2016, 11:48

Even een update,
Ik heb een kleine sample van de eerste run apart genomen, en daar wat verzadigde oplossing van LoSalt bij gedaan, wat voor 66% uit KCl zou bestaan. Nadat dit in de koelkast heeft gestaan zijn er wat kristallen gevormd. Dit kan eigenlijk alleen maar KClO3 zijn. Als ze droog zijn zal ik een testje doen.

https://dl.dropboxusercontent.com/u/244 ... .38.37.jpg

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest