Elektrolyt elektrochemische depositie Cu(I of II)O

Alles over zouten, katalysatoren, reductie-/oxidatiereacties, neerslagreacties. Discussies over niet-ionische verbindingen horen thuis in "organische chemie".
Post Reply
User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Elektrolyt elektrochemische depositie Cu(I of II)O

Post by Z4x » 05 Jun 2016, 12:15

Vraagje. Voor het maken van Cu(I of II)O via elektrolyse wordt er gebruik gemaakt van een basische oplossing. Hieronder staat de samenstelling.
Ik snap dit niet, krijg je niet gewoon een bekerglas vol koperhydroxide dat niet oplosbaar is in water?
The structural evolution and electrochemical properties of the textured Cu2O thin films from Lee etc wrote:The solution for electrochemical deposition consisted of 90 g copper (II)sulfate pentahydrate (Showa) and 150 ml lactic acid (85%).
The lactic acid was used as a complex to stabilize Cu2+ in alkaline solution. After few minutes, 450 ml of 5 M NaOH was added into the stirring copper lactate solution.
With an overnight stirring, the final bath pH was adjusted from 9 to 12 by appropriately controlling the amount of NaOH solution.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1295
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Elektrolyt elektrochemische depositie Cu(I of II)O

Post by woelen » 05 Jun 2016, 20:54

Het lactaat zorgt er voor dat er geen koper(II)hydroxide neerslaat, maar dat er een complex in oplossing blijft. Door reductie van koper(II) naar koper(I) kan er Cu2O worden neergeslagen aan de kathode onder basische condities.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Elektrolyt elektrochemische depositie Cu(I of II)O

Post by spidey » 05 Jun 2016, 20:55

Blijkbaar niet. Het artikel geeft zelf al aan dat het lactaat niet zonder reden is toegevoegd.

Ik meende dat koperlactaat zelfs kristalliseerbaar is; op woelen's website staat een overzicht van ionogene tot covalente coperverbindingen, die van helderblauw tot groenachtig blauw in kleur zijn.

He he, woelen, je bent me voor :)

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Elektrolyt elektrochemische depositie Cu(I of II)O

Post by Z4x » 06 Jun 2016, 20:27

"The lactic acid was used as a complex to stabilize Cu2+ in alkaline solution."
Hehe, tja, het staat er wel ja, maar voor mijn gevoel toch raar. Ik verwacht koperhydroxide zoals bij azijnzuur of citroenzuur.

Ik ga denk dat ik wat melkzuur kopen op ebay. Even kijken of ik ook elektrolytisch macroscopische koperoxidekristallen kan maken.
Zal lakmoespapier nauwkeurig genoeg zijn om de pH op 12 te krijgen? Hmm.

Momenteel draait er ook een cel met alleen (bijna verzadigd) natriumbicarbonaat. Paar uur draaien gaf een mooie gladde zwarte (donker blauwe) laag op de koperelektrode.
De huidige cel zal 2 à 3 weken draaien. Ik ben benieuwd. Kleine luchtbellen zijn het grootste probleem, ik moet eigenlijk een stof hebben die de oppervlaktespanning verlaagt, zeep, maar niet consumentenzeep.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Elektrolyt elektrochemische depositie Cu(I of II)O

Post by spidey » 07 Jun 2016, 10:56

Lakmoes niet; het omslagtraject ligt tussen de 5 en de 8, zie tabel met omslagtrajecten (staat ook in BiNaS volges mij). Dus met lakmoes kom je lang niet basisch genoeg. Je zou een universeelindicator kunnen proberen, zoals het doosje op de wikipagina. Daar heb ik goede ervaringen mee. Je zou nog titaangeel kunnen proberen, als je er aan kunt komen. Het lijkt erop dat dit hetzelfde is als het pigment (nikkel-)titaangeel. Phenolphtaleïne wordt geheel kleurloos bij een pH van 13.

De pH uitrekenen kan natuurlijk ook, maar ik proef uit het artikel dat het melkzuur na een tijd roeren de pH weer naar beneden trekt. Hoe zich het evenwicht instelt, is blijkbaar complex (woordspeling bedoeld).

In wezen zou je een pH meter willen, net als ik, maar de pH meter die ik heb, heeft het niet lang volgehouden. Goede gedetailleerde informatie over pH meters heb ik niet echt gevonden. Waar zitten bijvoorbeeld de verschillen tussen de glaselectrodes in? En zijn die tussen diverse meters uitwisselbaar (afgezien van geometrie en aansluitingen ed.)? Goede nieuwe pH meters zijn namelijk erg duur en het zijn doorgaans de electrodes die sneuvelen.

Edit: als je toch iets met zeep wilt, is groene zeep (driehoek zeep) dan een idee?

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Elektrolyt elektrochemische depositie Cu(I of II)O

Post by Z4x » 07 Jun 2016, 23:26

Sorry, ik bedoelde van dat gele pH-papier, maar misschien moet ik niet moeilijk doen en gewoon een doosje degelijke universele pH-indicators kopen.

Groene driehoek zeep in de winkel bevat ook andere stoffen dan alleen zeep. Ik kan niet echt papers vinden over welke stoffen goed zijn voor het verlagen van de oppervlaktespanning.
Misschien kan ik het ook beter laten want meestal worden stoffen in het elektrolyt ook meegenomen in de neerslag/kristallen.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest