Oplossen van kobalt

Alles over zouten, katalysatoren, reductie-/oxidatiereacties, neerslagreacties. Discussies over niet-ionische verbindingen horen thuis in "organische chemie".
Post Reply
spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Oplossen van kobalt

Post by spidey » 11 Jan 2010, 15:08

Ik heb een poging ondernomen om kobaltchloride te maken door een paar stukje kobalt op te lossen in 36% HCl. Dit gaat wel, maar heel heel langzaam. Er ontstaat een sterk kleurend blauw complex, dat qua kleur sterk doet denken aan het kopertretraamine complex. Ik vermoed dat deze door het [CoCl4]2- ion komt.
Toevoegen van 30% H2O2 verbetert het oplosgedrag niet noemenswaardig. Wel lijkt het erop dat kobalt als katalysator optreedt in de reactie 2HCl + H2O2 --> 2H2O + Cl2(g), die meestal pas bij een graad of 70 begint, maar nu al rond een graad of 50.
Is er een zuur waarin kobalt gemakkelijk oplost?

------------

De aanleiding voor dit experiment was dat ik een paar samples wilde maken om de kleur van (je raadt het al) molybdaten mee te vergelijken. Kobalt vormt een knetterpaarse stof met MoO4(2-), precies zoals het carbonaat en het silicaat. De reactie begint rond een graad of 35.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Oplossen van kobalt

Post by woelen » 11 Jan 2010, 15:41

In geconcentreerd salpeterzuur zou het sneller moeten gaan. Maar waarom gebruik je niet het veel gemakkelijker werkende cobalt carbonaat van de keramieker? Metallisch cobalt is duur en lost inderdaad moeizaam op. De keramieker heeft zelfs het oplosbare cobaltsulfaat, kun je gelijk mee aan de slag.

Let er wel op dat als je cobalt in zoutzuur oplost dat je dan sterk complexerende chloride ionen in oplossing hebt die wellicht invloed hebbn op je reactie met molybdaat. Als je cobaltnitraat in oplossing hebt of cobaltsulfaat dan kun je er vrijwel zeker van zijn dat je daar geen last van hebt, omdat cobalt daar geen complexen mee vormt.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: Oplossen van kobalt

Post by Jor » 11 Jan 2010, 18:32

Ik heb kobaltnitraat gemaakt door op te lossen in conc salpeterzuur. Hierbij moet je flink verwarmen en ontstaat veel HNO3 nevel naast stikstofoxiden.

viewtopic.php?f=10&t=91.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Oplossen van kobalt

Post by spidey » 12 Jan 2010, 00:36

Bedankt voor jullie reacties. Het alternatief met de keramieker klinkt nog het aantrekkelijkst, maar hoe zit het dan met de zuiverheid mbt kationen? De keramieker bij het centraal heeft beide: carbonaat en sulfaat.
Ik denk dat molybdaat sterker coördineert dan chloride, maar dat zal ik eens gaan testen. Het gemaakte molybdaat heb ik met kobaltnitraat gemaakt, maar dat is nu dus op.

De reactie met salpeterzuur moet echt buiten, een zuurkast heb ik niet, dus dat is nu niet zo aantrekkelijk. Wel een leuke thread trouwens, ik was hem helemaal vergeten, maar herken de plaatjes. (Ik heb een redelijk sterk plaatjesgeheugen...)

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Oplossen van kobalt

Post by woelen » 12 Jan 2010, 11:00

Mijn ervaring met de cobalt sulfaat is erg goed. Ik heb testen gedaan voor koper en ijzer (met thiocyanaat) en die testen waren negatief. Die test met thiocyanaat is erg gevoelig, dus als er al iets van die metalen in zit, dan is het heel weinig. Cobalt sulfaat is goed te bewaren en blijft ook goed. Het neemt geen vocht op en het verweert ook niet. De stof is wel vrij duur (ca. EUR 10 per 100 gram), maar met 100 gram kun je natuurlijk veel experimenten doen en je kunt direct los, je hoeft niet eerst met allerlei zuren aan de gang en de boel weer neutraliseren.

Cobalt carbonaat is een ander verhaal. Deze stof is niet heel erg stabiel en reageert met lucht onder verlies van CO2 en opname van O2, onder vorming van Co3O4. Dat laatste is bijzonder inert en erg moeilijk op te lossen. Toen ik de cobalt carbonaat net gekocht had loste het vrij gemakkelijk op in zuren en gaf een mooie roze/rode oplossing, maar nu, na twee jaar bewaren in de plastic zak waarin het werd geleverd is het paarse poeder zwart geworden en lost het verdraaid langzaam op. Dus, dat is wel interessant, maar dan moet jet het gelijk oplossing in een zuur.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

snooby
Waterstof
Posts: 15
Joined: 26 Oct 2013, 21:23

Re: Oplossen van kobalt

Post by snooby » 17 Apr 2014, 22:58

Beste,

Ik zou graag kobaltnitraat willen maken. Maar met beginstof kobaltsulfaat. Heb me rot gezocht maar niks gevonden. De synths beginnen allemaal vanaf elementair kobalt of vanaf oxide. Is er een manier om vanaf sulfaat te beginnen aangezien dit zout relatief het goedkoopst is?

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: Oplossen van kobalt

Post by Pyrochemistry » 19 Apr 2014, 06:05

Neerslag reactie met calciumnitraat en het sulfaat? Calciumsulfaat is matig oplosbaar en je zou het eenvoudig kunnen verwijderen doormiddel van filtratie, gevolgt door een kristallisatie van je doelverbinding uit het filtraat. Bariumnitraat zou nog beter moeten werken, bariumsulfaat is nagenoeg onoplosbaar in water waardoor je met de juiste stoichiometrie in principe al zuiver cobaltnitraat zou kunnen laten uitkristalliseren.
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Oplossen van kobalt

Post by woelen » 20 Apr 2014, 17:25

De beste manier, uitgaande van cobalt sulfaat, is om een neerslag te maken van cobalt carbonaat m.b.v. natrium bicarbonaat (niet natrium carbonaat, omdat je dan een basisch neerslag krijgt dat heel erg gemakkelijk door zuurstof uit de lucht wordt geoxideerd).

Het cobalt carbonaat moet je filteren met een heel fijn filter en goed met water spoelen. Dit neerslag los je vervolgens op in zo weinig mogelijk vrij sterk geconcentreerd salpeterzuur en dan laat je langzaam indampen. Dit laaste zal nog niet eens zo eenvoudig zijn, want cobalt nitraat is erg hygroscopisch. Wellicht moet je een dessicator gebruiken met een droogmiddel (bijv. CaCl2 of vast NaOH).
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Oplossen van kobalt

Post by spidey » 22 Apr 2014, 22:50

Dit zeg je nu wel, maar levert dit wel echt een zuiverder product dan de ionenwisseling met bariumcarbonaat of calciumnitraat? (Bariumnitraat/calciumnitraat kun je gemakkelijk maken uit bariumcarbonaat of hydroxide/krijt of kalk en salpeterzuur.)

Het neerslag van cobaltcarbonaat is bijzonder volumineus, net als het hydroxide. Daarom ben ik bang dat je niet alle natrium uitgewassen krijgt. Bovendien is het filteren een traag proces. Ik heb dit soort neerslagen met een grove fritte gefiltreerd, maar zelfs met een vacuum van 5 mbar duurt het heel lang eer je het water uit het carbonaat getrokken hebt. En dan is het neerslag nog volumineus.

Als je geen vacuumfiltratie kunt uitvoeren, leg dan in elk geval je filter met het carbonaat op een stapel toiletpapier of keukenrol of tissues om zodoende nog zo veel mogelijk vocht uit je neerslag te trekken.

Mijn ervaring met het fitreren van metaalcarbonaten of -hydroxides is dat zelfs als je door het neerslag op je fritte nog een volume demiwater spoelt, het nog niet helemaal zuiver is (dwz vrij van natrium). De enige uitzonderingen zijn de neerslagen die je op de en of ander manier compact weet te maken, door ze kristallijn te maken. Met kopercarbonaat kan dit onder bepaalde omstandigheden, maar voor kobalt zou ik niet weten hoe dat moet.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Oplossen van kobalt

Post by woelen » 23 Apr 2014, 18:10

Mijn ervaring met basische neerslagen is dat ze volumineus en slijmachtig zijn en erg moeilijk te filteren en zuiveren. Neerslagen vanuit bicarbonaten zijn vaak toch wat anders van aard. Deze zijn korreliger. Wat vaak ook goed helpt is het neerslag laten bezinken, zoveel mogelijk water er af gieten en dan demi water er op en dan even koken. Het neerslag wordt dan grofkorreliger en compacter. Dit kun je daarna nog een aantal keren spoelen met demi water.

Helemaal vrij van natrium zal het neerslag dan ook nog niet zijn, je zult een keer moeten omkristalliseren om dat kwijt te raken.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests