handige chroom(III) verbinding

Alles over zouten, katalysatoren, reductie-/oxidatiereacties, neerslagreacties. Discussies over niet-ionische verbindingen horen thuis in "organische chemie".
Post Reply
spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

handige chroom(III) verbinding

Post by spidey » 20 Jan 2010, 22:45

Hallo allemaal,

Ik zoek een stof die goed als uitgangspunt voor syntheses met chroom(III) kunnen dienen. Het probleem is dat is tot nu toe vaak chroomaluin gebruik, maar daar zit kalium bij in en dat is bij de syntheses die ik voor ogen heb hinderlijk.

Chroomchloride is volgens mij namelijk hygroscopisch en gaat bij dehydrateren deels over in chroomoxides of oxichlorides. Hetzelfde voor bromide.
Chroomnitraat staat NO2 af bij verhitten. Is dit ook hygroscopisch, of kun je het wel uit de oplossing kristalliseren?
Van chroomsulfaat bestaan er veel verschillende hydraten. Als ik dit kristalliseer uit de oplossing, krijg ik dan een eenduidig hydraat?

Daarom heb ik deze vraag: welke chroom(III) verbinding heeft deze eigenschapen?

* niet hygroscopisch en stabiel aan de lucht
* geen complex dat andere kationen dan chroom(III) bevat
* geen sterk complexerende anionen
* goede stoichiometrie
* wateroplosbaar

chemaniac
Lithium
Posts: 53
Joined: 13 Jan 2009, 18:03

Re: handige chroom(III) verbinding

Post by chemaniac » 20 Jan 2010, 23:19

Ik maak Cr3+ door sterk aangezuurd dichromaat te reduceren met oxaalzuur. Wel opwarmen het is een trage reactie.
Als je er geen zuur bij doet krijg je het bis oxalatocomplex.

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: handige chroom(III) verbinding

Post by woelen » 21 Jan 2010, 09:16

Dat is een lastige vraag. Ik heb zowel chroomaluin als chroom(III)sulfaat. De laatste stof ziet er uit als fijngemalen chroomaluin en de verkoper kon mij niet zeggen wat de hydratatietoestand is van deze stof. Het kan blijkbaar vanalles zijn en daarom wordt normaliter chroomaluin gebruikt, omdat dat een duidelijke stoichiometrie heeft.

Chroom(III)nitraat is hygroscopisch, ik denk dat het nog lastig zal zijn om daar mooie kristallen van te maken, misschien als je het in vacuum over zwavelzuur droogt of in lucht over geconcentreerd zwavelzuur? Chroom(III)nitraat kun je wel gewoon kopen (o.a. bij Labstuff) en is niet eens zo heel erg duur. Je krijgt dan het 9-hydraat. Ik heb deze stof gekocht en het ziet er uit als chroomaluin, donkerpaarse kristallen, die je zeer goed afgesloten moet bewaren. Het chroom is hierin niet gecoordineerd aan het anion, alleen aan water, net als in chroomaluin (vandaar die donkerpaarse kleur). Ik heb zelf chroom(III)chloride 6-hydraat gemaakt. Deze stof is donkergroen en ook tamelijk hygroscopisch, hoewel niet zo erg als het nitraat.

Ik heb ook een poging gedaan om chroom(III)perchloraat te maken uit chroom en verdund perchloorzuur, maar dat lukte niet. Chroom metaal lost een beetje op in perchloorzuur en dan stopt de reactie terwijl er nog heel veel perchloorzuur over is. Perchloorzuur is niet vluchtig en krijg je er niet uit door goed drogen. Ik hield uiteindelijk een dikke zeer zure siroop over waar geen kristallen uit komen. Het materiaal is extreem hygroscopisch.

Ik denk dat de beste optie is om het nitraat te maken of evt. te kopen.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: handige chroom(III) verbinding

Post by spidey » 21 Jan 2010, 14:03

chemaniac wrote:Ik maak Cr3+ door sterk aangezuurd dichromaat te reduceren met oxaalzuur. Wel opwarmen het is een trage reactie.
Als je er geen zuur bij doet krijg je het bis oxalatocomplex.
Alleen heb je nu ook kalium in de oplossing, wat ik dus niet wil en ook nog het oxalaation, wat coördinerend is. Dan ben ik met chroomaluin beter af.
woelen wrote:Dat is een lastige vraag. Ik heb zowel chroomaluin als chroom(III)sulfaat. De laatste stof ziet er uit als fijngemalen chroomaluin en de verkoper kon mij niet zeggen wat de hydratatietoestand is van deze stof. Het kan blijkbaar vanalles zijn en daarom wordt normaliter chroomaluin gebruikt, omdat dat een duidelijke stoichiometrie heeft.
Bedankt voor de bevestiging.
woelen wrote:Chroom(III)nitraat is hygroscopisch, ik denk dat het nog lastig zal zijn om daar mooie kristallen van te maken, misschien als je het in vacuum over zwavelzuur droogt of in lucht over geconcentreerd zwavelzuur? Chroom(III)nitraat kun je wel gewoon kopen (o.a. bij Labstuff) en is niet eens zo heel erg duur. Je krijgt dan het 9-hydraat. Ik heb deze stof gekocht en het ziet er uit als chroomaluin, donkerpaarse kristallen, die je zeer goed afgesloten moet bewaren. Het chroom is hierin niet gecoordineerd aan het anion, alleen aan water, net als in chroomaluin (vandaar die donkerpaarse kleur). Ik heb zelf chroom(III)chloride 6-hydraat gemaakt. Deze stof is donkergroen en ook tamelijk hygroscopisch, hoewel niet zo erg als het nitraat.
Hoe heb je dit gedaan? Ik heb zelf wat stukjes chroom opgelost in 36% HCl. Hierbij werd het donkergroene aqua-complex gevormd. Na langer staan heeft dit een dikke massa gevormd, met de consistentie van dikker nog dan appelstroop. Het trekt draden en doet wat dat betreft denken aan een hars. Dus dit lijkt niet te kristalliseren.
woelen wrote:Ik heb ook een poging gedaan om chroom(III)perchloraat te maken uit chroom en verdund perchloorzuur, maar dat lukte niet. Chroom metaal lost een beetje op in perchloorzuur en dan stopt de reactie terwijl er nog heel veel perchloorzuur over is. Perchloorzuur is niet vluchtig en krijg je er niet uit door goed drogen. Ik hield uiteindelijk een dikke zeer zure siroop over waar geen kristallen uit komen. Het materiaal is extreem hygroscopisch.

Ik denk dat de beste optie is om het nitraat te maken of evt. te kopen.
Bedankt voor de info. Waarom heb je het perchloraat gebruikt en niet het chloraat? Is perchloorzuur zuurder?

Is het acetaat nog een optie, of is dit ook hygroscopisch?

chemaniac
Lithium
Posts: 53
Joined: 13 Jan 2009, 18:03

Re: handige chroom(III) verbinding

Post by chemaniac » 21 Jan 2010, 20:28

Kalium wel, oxalaat normaal gezien niet meer.

User avatar
Zoetepasweiden
Stikstof
Posts: 163
Joined: 11 May 2010, 19:52
Chemistry interests: Overall
Location: Groningen
Contact:

Re: handige chroom(III) verbinding

Post by Zoetepasweiden » 09 Sep 2010, 21:16

woelen wrote:
Chroom(III)nitraat is hygroscopisch, ik denk dat het nog lastig zal zijn om daar mooie kristallen van te maken...
Klopt, maar als je het in een goed gesloten verpakking bewaart, blijft het jarenlang goed. Het hieronder afgebeelde chroomnitraat zit al zo'n 15 jaar in een (zeer) goed sluitend pillenbuisje en is nog steeds niet uitgevloeid.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 5 guests