Het wisselen van goed oplosbare anionen

Alles over zouten, katalysatoren, reductie-/oxidatiereacties, neerslagreacties. Discussies over niet-ionische verbindingen horen thuis in "organische chemie".
Post Reply
spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Het wisselen van goed oplosbare anionen

Post by spidey » 10 Jun 2010, 14:32

Het probleem van het wisselen van anion waarbij de in en uit te wiselen anionen beide goed oplosbaar zijn, kom ik wel eens meer tegen. Ik vraag me af of iemand hiervoor een mooie methode weet.

De details van de situatie zijn als volgt:
Doel is het maken van praseodymiumthiocyanaat. Ik vermoed namelijk dat hier een enigszins covalente binding gevormd wordt. Het Pr(III)-aquo complex is (uiteraard) groen, maar als je een Pr(III) oplossing mengt met een KSCN oplossing, dan wordt de oplossing geelgroen. Er ontstaat geen neerslag; mischien wordt er zoiets als [PrSCN]2+ gevormd.

Mijn eerste gedachte was om dezelfde truc te gebruiken als voor het maken van Pr-acetaat: het oplossen van het carbonaat of het hydroxide in het zuur. Alleen is HSCN instabiel en komt er o.a. HCN vrij, wiki, zeker bij temperaturen rond een graad of 20. Dat is voor mij geen optie. Hoe koppel ik dan het SCN-ion van het KSCN aan Pr? Ik zou natuurlijk kunnen kijken of het gefractioneerd wil kristalliseren, maar zijn er nog andere methodes?

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 305
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groningen

Re: Het wisselen van goed oplosbare anionen

Post by Ragbips » 11 Jun 2010, 04:27

Is het toevoegen van geel bloedloogzout geen optie? Het kan namelijk met een hele hoop metalen uit het d-blok complexen vormen (hoewel Pr natuurlijk in het f-blok zit), daarom dacht ik misschien dat het een nuttige katalysator kon zijn.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Het wisselen van goed oplosbare anionen

Post by spidey » 11 Jun 2010, 23:06

Ik snap je oplossing niet. Het gaat erom om het veronderstelde [PrSCN]2+ kation te isoleren van het noodzakelijke K+. Aangezien beide gewoon oplosbaar zijn, weet ik zo 1-2-3 niet een mogelijkheid om dit te doen.

Ik ben er ook nog niet precies achter wat er nu eigenlijk in de oplossing zit. Het zou natuurlijk ook [Pr(SCN)2]+ kunnen zijn.

Ik denk dat ik eerst eens wat 'kwantitatief' ga proberen uit te kristalliseren, als je snapt wat ik bedoel... Resultaten volgen over een week of wat. (Heb momenteel nogal wat spul staan dat staat in te drogen, dus even geen plaats voor meer.)

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: Het wisselen van goed oplosbare anionen

Post by Pyrochemistry » 16 Jun 2010, 22:39

Is het niet mogelijk om de oplossing door een kolom met een ionwisselaar te gooien? Dit is een vorm van kolom-chromatochrafie. Weet trouwens niet of er een polymere hars bestaat die enkelvoudige anionen als kalium kan wisselen.
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Het wisselen van goed oplosbare anionen

Post by spidey » 17 Jun 2010, 00:03

Ik denk dat dat wel kan. Bij de demineralisering van water gaat dat ook op die manier. Daar worden de alkali's gewoon voor H+ ingeruild en de anionen voor OH-. Maar goed ik heb die ionenwisselaars niet op de plank staan en ik vermoed dat de harsen die wel alkali's binden en geen Pr best specialistisch zijn.

Het lijkt er trouwens op dat gefractioneerde kristallisatie hier gewoon werkt. Er ontstaan kaki-kleurige kristallen in de afvalbeker. Zuiver zijn deze niet, dus het kan best zijn dat de kleur van een zuivere Pr-SCN verbinding wat anders is. Zoals al gezegd, heb ik nog geen plaats om het netjes uit te voeren. Dit komt nog.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Het wisselen van goed oplosbare anionen

Post by spidey » 22 Jun 2010, 13:21

Tussentijds vast even een plaatje van de Pr-SCN-verbinding. Er ontstaan kristallen in de vorm van een soort zeekoraal.
Image
De drijvende witte kristallen zijn mogelijk kaliumchloride.

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Het wisselen van goed oplosbare anionen

Post by Z4x » 22 Jun 2010, 13:49

Wat is al dat groene vaste spul rechts(midden)? Je hebt de oplossing van te voren toch gewoon gefilterd?

Paar kristallen lijken ook droog (te komen) staan.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Het wisselen van goed oplosbare anionen

Post by spidey » 22 Jun 2010, 16:07

Niet gefilterd. Dit is een restbakje, waarin alles moet indrogen, zodat de residuen in de afvalpot kunnen. Dat donkergroene spul is chroommolybdaat, wat volkomen onoplosbaar is in water.
De enige oplosbare producten die erin zitten zijn KSCN en PrCl3.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 5 guests