Eigenschappen van cesium

Alles over zouten, katalysatoren, reductie-/oxidatiereacties, neerslagreacties. Discussies over niet-ionische verbindingen horen thuis in "organische chemie".
User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Eigenschappen van cesium

Post by woelen » 06 Oct 2010, 20:13

Bij deze open ik een nieuw thread, gewijd aan het element cesium.

Image

Helaas heb ik van het metaal maar heel weinig, die kleine ampul die je hier boven ziet is alles watik heb. Ik ben ook niet echt van plan om met het metaal aan de gang te gaan, want dat is nogal link spul.

-------------------------------------------------------

Ik heb nu een leuke voorraad CsCl en heb daar al enkele experimentjes mee gedaan.

Allereerst de vlamkleur test. Ik heb een platinadraadje bevochtigd met gedestilleerd water en daar wat CsCl korrels aangeplakt en dat vervogens in een blauwe ruisende vlam gehouden. Dit leidt tot een prachtige blauw-paarse vlamkleur, behoorlijk intens. Wat ook erg op valt is dat CsCl best wel vluchtig is. Het smelt vrijwel direct in de vlam en vervolgens verdampt het gewoon, er blijft helemaal geen residu achter op de draad.

Een ander leuk proefje is het maken van Cs-aluin. Ik heb chroom(III)sulfaat zonder kalium ionen, dus geen chroom-aluin. Hiervan heb ik iets opgelost in water. In een ander reageerbuisje heb ik een spateltje CsCl opgelost en vervolgens de beide oplossingen samengevoegd. Het resultaat is verbluffend. Na ca. 10 seconden wordt de oplossing helemaal gevuld met minuscule grijze kristalletjes. Na ca. 1 minuut ligt er op de bodem een grijs en compact kristalmeel en de vloeistof er boven is nog maar heel licht blauw/violet van het chroom(III). Cs-Cr-aluin is zeer matig oplosbaar. Om hier grote kristallen van te maken zal nog tegenvallen.

Het zelfde heb ik gedaan met aluminiumsulfaat (ook nu weer echt Al-sulfaat, geen aluin). Dit levert het zelfde resultaat. Cs-Al-aluin is ook vrijwel onoplosbaar.

Misschien is het wel een algemene eigenschap van Cs-aluinen dat ze zeer matig oplosbaar zijn. Dit biedt mogelijkheden om allerlei metaal(III) verbindingen te isoleren op een heel gemakkelijke manier. Gewoon een CsCl oplossing toevoegen aan een oplossing van het betreffende metaal(III) ionen waar ook sulfaat ionen bij zitten. Zelf denk ik hierbij aan de interessante mogelijkheid om bijv. titaan(III), vanadium(III) en cobalt(III) te isoleren in aluinen.

Als contra-test heb ik dit ook eens geprobeerd met een oplossing van KCl en dat levert niet zo'n reactie op. Dus op dit gebied is CsCl zeker een interessante stof en meer experimenteerplezier zal vast en zeker volgen op dit gebied.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Eigenschappen van cesium

Post by Z4x » 07 Oct 2010, 12:01

Misschien kan je grotere kristallen maken als je de twee oplossingen in één bak scheidt met een semi-poreus materiaal. Deze scheiding vertraagd het mengen en zou een aanhechtingspunt kunnen zijn voor de kristallen. Er is wel een kans dat de scheiding dichtslibt door de vorming van de kristallen. Als semi-poreus materiaal zou je duur glas kunnen gebruiken? Of gewoon een stukje karton... :) of een stuk ballon rubber, daar ontsnapt ook altijd lucht uit.

Een andere manier die zou kunnen werken is dat je de twee oplossingen in één bak doet met een dunne - dichte - scheiding er tussen. Dan als de oplossingen er in zitten prik je met een naald 1 klein gaatje in de scheiding. Door dit kleine gaatje is de menging van de stoffen heel traag en kunnen er grote(re) kristallen vormen. Probleem met deze methode is dat als er een hoogte verschil in de vloeistoffen was dit voor een sterke menging zorgt.

Een laatste idee is dat je de twee oplossingen in aparte bekers doet en eentje iets hoger als de andere plaatst. Vervolgens hang je tussen de twee een stoffen/papieren strookje. De oplossing uit de ene zal naar de andere langzaam 'lopen' en mengen. Er kunnen op het doekje dan ook direct kristallen ontstaan door aanhechtingspunten. Misschien is een hoogte verschil niet nodig en "ontmoeten" de twee oplossingen elkaar dan halverwege de "brug" door capillaire werking. Probleem is dat de brug dan dicht kan slibben of uitdrogen.

:)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Eigenschappen van cesium

Post by woelen » 14 Oct 2010, 21:44

Ik heb nu een electrolysecel opgestart met cesium chloride. Ik heb 100 gram CsCl opgelost in water, aangevuld tot 250 ml. Deze oplossing heb ik even gefilterd om echt alle kleine pluisjes, haartjes en dergelijke er uit te krijgen.

Vervolgens voegde ik hier een paar druppels sterk geconcentreerde K2Cr2O7-oplossing aan toe. Wat er dan gebeurt is echt heel apart. Het is net of er druppels olie in de vloeistof blijven zweven, die omgeven worden door een oranje-gele korst. De K2Cr2O7 vormt een neerslag van een heel nare consistentie, het is een soort slijmerige en ook ietwat olie-achtige zooi die overal aan blijft plakken. Flink roeren geeft een hele boel kleine plakkerige vlokjes, geel-oranje van kleur. Niet echt iets waar je blij van wordt als je een mooie heldere oplossing wilt om te electrolyseren.

Ik heb die oplossing toen maar eens verwarmd tot ca. 60 graden. Een deel loste op, de oplossing is geel. Uiteindelijk heb ik hem nog maar eens gefilterd om die rommel er uit te krijgen. In de oplossing zit duidelijk minder dichromaat dan ik zou wensen, maar goed, we zullen het er mee moeten doen.

Nu staat er ca. 250 ml oplossing te pruttelen met een stroom van dik 3 A en daarin 100 gram CsCl met een heel klein beetje dichromaat er in om een betere stroom efficientie te krijgen.

Interessante observatie is dat cesium dichromaat vrijwel onoplosbaar is in een sterke CsCl-oplossing. Het gedrag van cesium is hierin toch duidelijk anders dan van kalium en bij electrolyse van een CsCl-oplossing moet je dus ook wel iets anders te werk gaan.

De cel loopt nu en ik hoop morgen rond deze tijd toch wel enige CsClO3 kristallen te kunnen 'oogsten'. Ik laat de cel twee etmalen draaien om toch wel zo'n 80% van alle cesium als chloraat te kunnen winnen. Wat overblijft zal ik met behulp van perchloraat neerslaan als CsClO4.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Eigenschappen van cesium

Post by woelen » 17 Oct 2010, 22:11

Het is me gelukt om 145 gram zeer zuiver sneeuwwit CsClO3 te maken! Tevens staat er nu nog ca. 30 gram CsClO4 te drogen.

Uiteindelijk is het dus allemaal gelukt met die electrolyse.

Het recept voor maken van CsClO3:

Los 100 gram CsCl op in 150 ml water en vul aan tot 250 ml. Filter de oplossing een keer als hij niet volledig helder is.
Los een heel klein beetje K2Cr2O7 (liever nog CrO3 als je dat hebt) op in een weinig water en voeg dat toe aan de oplossing van CsCl. Als er neerslag ontstaat, verwarm dan de oplossing tot de oplossing helder is. Desnoods nog een keer filteren. De oplossing is citroengeel.
Electrolyseer voor ca. 24 uur bij een stroom van 3A. De cel zal flink heet worden. Dit moet ook. Bij kleinere stroom langer door electrolyseren, produkt van stroom en tijd moet ca. 70 ampere-uur bedragen. Zorg dat de cel flink heet is. Bij kleine stroom moet wellicht bij worden verwarmd, bij 3A uit een 5V voeding (omgebouwde PC-voeding) was dat echter niet nodig.
Los nog eens ca. 40 gram CsCl op. Doe dit nu in zo weinig mogelijk water. Je krijgt als je verwarmt tot tegen het kookpunt ca. 50 ml oplossing.
Voeg deze hete oplossing toe aan de cel en laat nogmaals net zo lang door electrolyseren als je al hebt gedaan. Je zult zien dat op het laatst de stroom flink in zakt en dat er erg veel vast CsClO3 is afgezet op de bodem. De cel zal ook afkoelen.

Na uitschakelen van de stroom de cel laten afkoelen tot kamertemperatuur. Vervolgens de cel langzaam laten afkoelen tot rond het vriespunt.
Schenk de gele vloeistof zo veel mogelijk af. Bewaar deze, hier zit nog redelijk wat Cs in.
Neem drie of vier vellen keuken papier en vouw deze 2 keer. Leg hierop een koffiefilter.
Schep de kristalmassa op het koffiefilter. Het past allemaal net op 1 filter.
Laat de vloeistof intrekken in het keukenpapier.
Vouw nog eens 3 of 4 vellen keukenpapier en leg het koffiefilter met kristalmassa voorzichtig op de droge stapel keukenpapier en wacht 5 minuten.
Doe dit nogmaals op een derde stapel. Na deze stap is de kristalbrij al aardig droog.
Stop de kristalbrij in een beker en voeg ca. 200 ml water toe.
Zet de beker op een kookplaat en breng het water aan de kook onder goed roeren. Als het water kookt en nog niet alles is opgelost voeg dan nog eens 20 ml water toe en breng weer aan de kook. Herhaal dit tot alles is opgelost.
Laat vervolgens afkoelen. Zowel aan het oppervlak als aan de bodem ontstaan kristallen.
Als de boel is afgekoeld tot kamertemperatuur laat het dan langzaam afkoelen tot rond het vriespunt.
De ijskoude vloeistof met een plastic of glazen staafje roeren en zo veel mogelijk vloeistof afschenken. Bewaar deze vloeistof (deze kun je schenken bij de gele vloeistof die je al had).
Herhaal weer het hele circus met koffiefilter en keukenpapier tot je een redelijk droge kristalmassa hebt.
Voeg nu de kristalmassa weer toe aan 100 ml water, het water moet ijskoud zijn. Goed door elkaar roeren en weer zo veel mogelijk vloeistof afschenken.
Nogmaals het circus met koffiefilter en keukenpapier doen en na deze stap zijn de kristallen echt sneeuwwit en al redelijk droog.
Tenslotte laten drogen op een warme plaats.

Opbrengst is tussen 140 en 150 gram CsClO3 van zeer goede zuiverheid. Daarnaast heb je nog een kleine halve liter aan vloeistof waar je nog meer cesium uit kunt winnen.

Ik heb ca. 20 gram oplossing van NaClO4 aan die 'afvalvloeistof' toegevoegd. Dat geeft direct een heel fijn neerslag. Dit heb ik gekookt en teruggebracht tot ca. 150 ml. Deze vloeistof heb ik vervolgens laten afkoelen tot nul graden. Daar heb ik ook weer de koffiefilter truuc mee gedaan (je hebt nu echt veel minder vaste stof) en de kristalmassa heb ik toegevoegd aan een kleine 100 ml water en weer tot koken gebracht en nogmaals laten uitkristalliseren. Dat levert na nogmaals werken met een koffiefilter en nog een keer spoelen met ijskoud water een perfect witte vaste stof op. Dit staat nu te drogen. De opbrengst hiervan weet ik nog niet en ik weet ook nog niet of het voldoende vrij is van natrium. Ik schat dat ik nog zo'n 20 gram CsClO4 zal gaan winnen.

In theorie zou je uit 140 gram CsCl in totaal 180 gram CsClO3 moeten kunnen winnen. Ik heb in mijn experiment 145 gram CsClO3 teruggewonnen. Dat is 80%. Als ik alle andere CsCl dan nog zou kunnen omzetten tot CsClO4 dan zou ik ook nog 38 gram CsClO4 moeten kunnen terugwinnen. Ik schat dat ik zo'n 20 gram terug krijg. Dus van die laatste 20% Cs win ik de helft terug als perchloraat. In totaal heb ik dus 90% van het Cs terug kunnen winnen.

De rest is gaan zitten in de diverse koffiefilters (kristallen die er aan blijven kleven en die ik er niet wou afschrapen omdat je dan ook vezels mee schraapt en je eindprodukt daardoor onzuiver wordt). In de vloeistof welke is getrokken in het keukenpapier zal ook wel wat van het Cs zijn gaan zitten. Die koffiefilters heb ik op de verwarming gelegd en laten drogen. Vervolgens heb ik die aangestoken en dat is best een spectaculair gezicht. Het papier vol met chloraat brandt echt supersnel met oranje vlam, waarin allemaal paars/blauwe spetters zitten (oranje van het papier, paars/blauw van het Cs).
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 305
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groningen

Re: Eigenschappen van cesium

Post by Ragbips » 18 Oct 2010, 15:33

woelen wrote: Vervolgens voegde ik hier een paar druppels sterk geconcentreerde K2Cr2O7-oplossing aan toe. Wat er dan gebeurt is echt heel apart. Het is net of er druppels olie in de vloeistof blijven zweven, die omgeven worden door een oranje-gele korst. De K2Cr2O7 vormt een neerslag van een heel nare consistentie, het is een soort slijmerige en ook ietwat olie-achtige zooi die overal aan blijft plakken. Flink roeren geeft een hele boel kleine plakkerige vlokjes, geel-oranje van kleur. Niet echt iets waar je blij van wordt als je een mooie heldere oplossing wilt om te electrolyseren.
Ik las toevallig in het boek "moleculaire diagnostiek" dat CsCl ook als dichtheidsgradiënt gebruikt wordt om bijvoorbeeld nucleïnezuren van verschillende grootte te scheiden. Het idee is hier volgens mij ook dat je dan verschillende dichtheden kan hebben in dezelfde oplossing ofzo, maar misschien dat die gekke dichtheids-eigenschap het rare gedrag van die druppels dichromaat verklaren :P

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Eigenschappen van cesium

Post by Z4x » 18 Oct 2010, 19:29

OFFTOPIC:
Waar koffiefilters wel niet goed voor zijn. :)

De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Eigenschappen van cesium

Post by woelen » 20 Oct 2010, 11:45

Ik heb nu ook de cesium perchloraat klaar. Deze is gedroogd en getest op aanwezigheid van natrium ionen en ik ben zeer tevreden. Dus, samengevat:

Start materiaal: 140 gram CsCl, ca. 20 gram NaClO4.xH2O en enkele druppels K2Cr2O7-oplossing
Eindresultaat: 145 gram CsClO3 en 22 gram CsClO4, daarnaast ook nog een rij koffiefilters volgezogen met CsClO3 en aanhangende CsClO3 kristallen (deze reken ik niet mee met de opbrengst ;) )

Als je geen perchloraat hebt, dan alleen 145 gram CsClO3, wat een opbrengst van 80% is. Met de 22 gram CsClO4 er bij is de opbrengst (gerekend naar hoeveelheid Cs) ruim 90%. Hier ben ik dik tevreden mee.

In de herfstvakantie hoop ik wat experimenten te doen met vlamkleuren en verbranden van mengsels met CsClO3 als oxidator en ik hoop daar filmpjes en fotos van te kunnen maken.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 305
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groningen

Re: Eigenschappen van cesium

Post by Ragbips » 20 Oct 2010, 15:17

Testen op natrium-ionen? Hoe heb je dat eigenlijk gedaan Woelen? :D

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Eigenschappen van cesium

Post by woelen » 20 Oct 2010, 18:39

Ik heb een platinadraad eerst even sterk gegloeid tot er geen oranje kleur meer aan de vlam wordt gegeven, toen laten afkoelen en wat vochtig gemaakt met gedestilleerd water en daar wat verpulverd CsClO4 aan laten kleven. Vervolgens dit weer in de vlam. Je ziet dan een mooie paarse kleur, meer paars dan blauw. Zelfs een beetje natrium (bijv. als je de draad eerst met wat zweterige handen aanraakt en dan de CsClO4 er aan laat kleven) geeft al een duidelijk oranje kleur door het paars heen.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 305
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groningen

Re: Eigenschappen van cesium

Post by Ragbips » 20 Oct 2010, 18:51

Ah emissiespectrum bekijken was ook het eerste wat bij mij opkwam wat me nog haalbaar leek als hobbychemicus, maar ik wist niet dat natrium zo overheersend was qua kleur! Handig truukje, even onthouden :D

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: Eigenschappen van cesium

Post by Pyrochemistry » 20 Oct 2010, 20:33

Met een AAS of AES zou je al helemaal de zuiverheid van je preparaat kunnen analyseren maar die apparaten zijn nogal prijzig helaas :(. Als ik later veel geld heb (denk het niet) koop ik een ICP-AES, alleen het gebruik (dus niet eens de aanschaf) van een dergelijk apparaat is voor veel laboratoria zelfs al veel te duur.

Maar nu even serieus:P Het emissie gebied van natrium is overheersend omdat het lijnenspectrum van natrium gewoonweg het best zichtbaar is, daarbij zijn natriumatomen/ionen vrij gemakkelijk in exicatie te brengen vergeleken met andere elementen uit die groep. (voor zeer uitgebreide toelichting: "scheikunde voor het laboratoriumonderwijs, instrumentele analyse" blz: 50 t/m 98.)
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Eigenschappen van cesium

Post by woelen » 07 Nov 2010, 22:17

Ik heb nu de synthese van het cesiumchloraat ook opgenomen in mijn website:

http://woelen.homescience.net/science/c ... index.html.

Deze pagina kennen jullie al, maar aan het einde heb ik een stuk toegevoegd over het maken van CsClO3. Er is ook een leuke video van het branden van een ietwat vochtig koffiefilter, waaraan allemaal kristallen zitten van CsClO3.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 305
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groningen

Re: Eigenschappen van cesium

Post by Ragbips » 07 Nov 2010, 23:03

Mooie vlamkleur! :D

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Eigenschappen van cesium

Post by spidey » 08 Nov 2010, 13:19

Mooie pagina! Ik vind het altijd heerlijk om je pagina's te lezen. Je bent echt zeer actief de laatste tijd.

Ik heb voor deze week de synthese van CsTi(SO4)2 gepland. Resultaten komen in deze thread.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Eigenschappen van cesium

Post by spidey » 12 Nov 2010, 02:31

Eerste stap is onderweg. Ik was even vergeten dat Ti metaal heel langzaam oplost in HCl en in verdund H2SO4 is dat niet anders. Heb 1 gram Ti spaanders in 20 ml 10% H2SO4 gedaan. Ik vrees dat dit een tijdje refluxen gaat betekenen...

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 5 guests