Page 1 of 1

Isolatie van alkalimetalen, d.m.v. chemische reducti

Posted: 15 Jan 2011, 12:29
by Pyrochemistry
http://www.versuchschemie.de/topic,14677,-Kalium.html . Hier maakt men uit magnesium en KOH in een inerte atmosfeer in een gecontroleerde reactie, zonder vuurverschijnselen, kalium-metaal. Nu heb ik natrium nodig voor verschijdene organische synthesen (claisen consensaties). Als het met KOH werkt moet het ook met NaOH werken lijkt me? :) Dit zou echt de ideale manier zijn om verschijdene alkalimetalen te isoleren, zonder een gevaarlijke elektrolyse uit te voeren. Nadeel echter wel dat de reactie onder betrekkelijk hoge temeraturen verloopt en dat er betrekkelijk grote hoeveelheden waterstofgas gevormd worden..

Re: Isolatie van alkalimetalen, d.m.v. chemische reducti

Posted: 15 Jan 2011, 13:15
by Wouter
Tert-butanol en het inert, hoogkokende oplosmiddel zijn denk ik relatief moeilijk verkrijgbaar. Wel ziet dit er relatief praktisch uit, al zou ik het niet thuis proberen. Mocht je kolf barsten, dan krijg je vermoedelijk een vuurzee van jewelste; zowel kalium als natrium reageren ongetwijfeld zeer heftig met de lucht bij 200 °C.

Re: Isolatie van alkalimetalen, d.m.v. chemische reducti

Posted: 15 Jan 2011, 15:45
by spidey
Woelen heeft ergens een post over dit onderwerp. Hij heeft de reactie thuis ook uitgevoerd. De reactie verloopt ook met natriumhydroxide, maar wezenlijk minder goed, vanwege de veel geringere oplosbaarheid van natrium-tert-butanolaat (t-BuONa) vergeleken met kalium-tert-butanolaat (t-BuOK). Cesium moet volgens het originele patent wel werken.

Ik denk daarom dat je beter kunt proberen om eerst kalium te maken en dat vervolgens te laten reageren met een geschikte natriumverbinding, als je het aan durft. Mij te moeilijk, te omslachtig en te riskant, trouwens.

Zie voor een uitgebreidere beschrijving van de synthese overigens de webpagina van Woelen hierover.

Re: Isolatie van alkalimetalen, d.m.v. chemische reducti

Posted: 18 Jan 2011, 09:22
by woelen
Deze reactie is heel goed te doen, mits je gebruik maakt van een zandbad en een geschikt oplosmiddel. Ondertussen is er veel onderzoek gedaan naar deze reactie en het blijkt dat het met veel soorten olie werkt en zelfs in sommige aromatische oplosmiddelen. Het werkt ook met andere alcoholen dan tert-butanol (amyl alcohol, hexyl alcoholen). Het werkt niet met NaOH i.p.v. KOH. Blijkbaar is deze synthese alleen geschikt voor kalium en zwaardere alkalimetalen.

Deze reactie vind ik zelf juist relatief veilig voor het maken van kalium. Je hebt geen moeilijke electrolyse apparatuur nodig. De reactie vindt plaats in een hoogkokende olieachtige stof (welke relatief moeilijk ontbrandt) en er is geen vuur of ander gevaarlijk iets bij nodig. Gewoon opwarmen in een pannetje met zand en het werkt. Persoonlijk vind ik dit 1 van de grotere doorbraken op het gebied van hobbychemie. Hierdoor wordt het metaal kalium ineens toegankelijk voor een groter publiek. Gelukkig is de reactie ook weer niet zo gemakkelijk dat iedere kewl dit even op een verveelde achternamiddag voor elkaar krijgt.

Re: Isolatie van alkalimetalen, d.m.v. chemische reducti

Posted: 18 Jan 2011, 10:27
by Wouter
Jammer dat het niet werkt voor de lagere alkalimetalen. Lithium (vooral) en natrium zijn m.i. interessanter qua chemie dan de overige alkalimetalen.

Re: Isolatie van alkalimetalen, d.m.v. chemische reducti

Posted: 27 Jan 2011, 15:52
by Pyrochemistry
Jammer dat het niet werkt met NaOH inderdaad, mijn grote interesse gaat juist uit naar natrium omdat je er gemakkelijk en relatief veilig ethoxide oplossingen mee kan maken, kalium klinkt mij nog ietsje reactiever in de oren.

Dit gaat zeker iets worden waarmee ik ga experimenteren als ik weer tijd heb, ben momenteel nogal druk met school en ik ga volgende week op stage..

Er is alleen één ding wat ik nog niet begrijp: waarom reageert magnesium met NaOH? Magnesium is elektronegatiever als Natrium dus waarom vindt er een redox-reactie plaats?