Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Voor al je opdrachten van school, werk of al het andere waar je niet uit kan komen, ook voor je lastige vraagstelling waar je niet uit kan komen.Zowel chemie als andere onderwerpen mogen hier behandeld worden.
Post Reply
pdfbq
Waterstof
Posts: 14
Joined: 23 Nov 2010, 12:15

Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Post by pdfbq » 21 Apr 2012, 20:03

Resultaat van mijn eertse titratie is niet bevredigend.
Doel van de titratie is het gehalte hypochlorite bepalen.
Hieronder mijn gedachten, bevinding en vragen.

Mijn theorie:

Eerst 5 ml hypochlorite oplossen in een NaI azijnzuur oplossing.
2NaI + NaOCl + 2 CH3COOH = NaCl + I2 + 2CH3COONa + H2O

Dit zou mij dus per mol hypochlorite één mol I2 moeten opleveren.

0,1M Metabisulfiet oplossing maken
Na2S2O5 + H2O <--->>> 2NaHSO3

oplossing aan I2 oplossing toevoegen.
Per mol metabisulfiet wordt er weer één mol I2 omgezet naar NaI
2NaHSO3 + I2 + 2H2O ---> 2H2SO4 + 2NaI

Mijn meting:
5.2ml van een 0.1M metabisulfiet oplossing was nodig om
5ml NaOCl oplossing in een NaI + CH3COOH weer kleurloss te maken.

Mijn berekening
(0.1 / 1000) * 5.2 = 0.00052 mol ((0,1M / ml) * gemeten) metabisulfiet toegevoegd.
Ik zou nu zeggen dat er ook 0.00052 mol hypochlorite nodig was
dus 0.00052 * 74.44(NaOCl) = 0,0387088 gram voor 5ml hypochlorite oplossing.
wat neerkomt op 7,74176 gram per liter (0,75%)

Vraag:
Op de verpakking staat < 5% en ja.. 0,75% is minder dan die 5% maar ik vind m een beetje erg weinig.
Wat gaat er mis in mijn berekening / theorie?

Het is taai, ben ik mij van bewust maar zou blij zijn met een reactie.

Edit:
Heb andere (verdikte bleek) nu ook geprobeerd, ook < 5% en deze geeft mij met dezelfde berekening 2,5% hypochlorite.
Het begint er dus op te lijken dat mijn dunne bleek heel weinig hypochlorite bevat maar mijn vraag blijft! :)

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Post by Reap » 22 Apr 2012, 16:14

(0.1 / 1000) * 5.2 = 0.00052 mol ((0,1M / ml) * gemeten) metabisulfiet toegevoegd.
DWZ dat er 0,00026 mol I2 aanwezig was.
Nu jij weer

pdfbq
Waterstof
Posts: 14
Joined: 23 Nov 2010, 12:15

Re: Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Post by pdfbq » 22 Apr 2012, 16:58

Reap wrote: DWZ dat er 0,00026 mol I2 aanwezig was.
Nu jij weer
Kun je deze uitleggen?
Mijn idee is dat je met 1 mol metabisulfiet 1 mol I2 omzet naar NaI,
Dit omdat 1mol droge metabisulfiet in water 2 mol NaHSO3 geeft.

Het voorbeeld dat ik heb (http://www.okbu.net/chemistry/mrjordan/ ... leach2.pdf.)
gebruikt natriumthiosulfaat en dan heb je denk ik inderdaad 2 mol nodig om 1 mol I2 om te zetten naar NaI.
maar ik heb geen Na2S2O3 maar wel Na2S2O5.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Post by Reap » 22 Apr 2012, 18:05

Ah metabisulfiet, ik dacht bisulfiet, foutje van mijn kant.
Ik weet niet zeker of dit wat uit maakt (waarschijnlijk niet, maar ik heb geen tijd het te controleren)maar je zou kunnen proberen de reacties zoals ze echt lopen op te schrijven, dus met ionen. En daar mee te rekenen (tribune ionen weglaten). Misschien dat je n foutje hebt gemaakt met molrekenen ergens, als je een ander antwoord krijgt is dat denk ik zo.

Dunne en dikke bleek bevatten in principe zelfde gehalte aan hypochloriet, enige verschil is dat er in dikke bleek nog een hoop additieven kunnen zitten die eventueel misschien metingen kunnnen verstoren (niet zeker).

pdfbq
Waterstof
Posts: 14
Joined: 23 Nov 2010, 12:15

Re: Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Post by pdfbq » 22 Apr 2012, 22:29

Waar staat dat, dat er in dunne en dikke bleek evenveel hypochlorite zit?
Op de fles staat enkel < 5%. Dat kan volgens mij van alles zijn.

Drie dingen die mij opvallen.
1) Als ik de dunne bleek bij mijn oplossing I2 doe wordt het doorschijnend 'roodbruin', als limonade.
Als ik de dikke bleek aan de oplossing toevoeg wordt het als geronnen bloed zo donker en niet doorschijnend.
2) Als ik HCl bij de dunne bleek doe komt er pas chloorgas (o.i.d.) vrij bij flink roeren
Als ik HCl bij de dikke bleek doe komt er onmiddellijk een gele wolk los, de reactie is vele malen heftiger.
3) Als ik titreer heb ik flink wat meer titratie vloeistof nodig om de I2 weer op te lossen

Ik denk nu werkelijk dat er bijna geen hypochlorite meer in die dunne bleek zit.
Mijn dunne bleek is nieuw, de uiterste consumptie datum is over een jaar. Er zit overigens ook zeep en zo in, althans zo lijkt het, het begint licht te schuimen als je er water bij doet.

Binnen kort zelf hypochlorite maken. Kijken wat dat oplevert.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Post by Reap » 23 Apr 2012, 01:51

Als het goed is staat er op de verpakking dat dikke bleek "anionische oppervlakte stoffen" oid bevat. Aka een deeltje met een polaire kant en een apolaire kant. Bij de dunne bleek niet.
Dit is iniedergeval bij de bleken die ik beken heb zo (van de EM-TE).

HCl reactie zegt niks. Kan goed dat de andere additieven meereageren.

Je kan ook de dunne bleek koken tot er een NaCl neerslag ontstaat (het MOET GOED KOKEN). Dan zal NaClO disproportioneren in NaCl en NaClO3. Maak tijdens het koken een verzadigde KCl oplossing. Vervolgens, giet de verzadigde KCl en overgebleven NaCl/NaClO3 oplossing beide in 1 nieuwe maatbeker zonder de NaCl kristallen die ontstaan zijn mee te gieten. Nu zal KClO3 neerslaan en de yield van verhoogd worden met een ijsbad, dit is namelijk bij 0C 3.3g per 100ml water oplosbaar.

Dit kan je wegen en hiervan de ClO- concentratie afleiden van de beginoplossing.
Helaas is dit niet erg precies, maar misschien kan je hiermee wel je antwoorden van de vorige analyse ontkrachten. Je hebt sowieso geen 100% yield en zal zelfs nog wat lager zijn omdat KCl toch een beetje oplosbaar is (misschien kan je de nog opgeloste kClO3 ook meerekenen in de yield). Dus als je hiermee op een hogere ClO- concentratie uit komt Betekend dat je zeker 1 fout gemaakt hebt. Of bij deze proef of bij de analyse of beide.

Misschien leuk om te doen, is niet erg moeilijk, en niet erg ardbeidsintensief. Kan je gewoon doen terwijl je die andere analyse herhaald of iets dergelijks.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1271
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Post by woelen » 23 Apr 2012, 08:53

2NaHSO3 + I2 + 2H2O ---> 2H2SO4 + 2NaI
Deze reactievergelijking klopt niet. Je hebt twee maal zo veel jood nodig. De reactievergelijking is

2NaHSO3 + 2I2 + 2H2O ---> 2H2SO4 + 2NaI + 2HI
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

pdfbq
Waterstof
Posts: 14
Joined: 23 Nov 2010, 12:15

Re: Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Post by pdfbq » 27 Apr 2012, 14:31

Klopt het dat HI weer met H2SO4 reageert naar I2?

Je hebt dan dus 2 mol metabisulfiet nodig om 1 mol I2 naar NaI om te zetten.
Dan is mijn dunne bleek ~1.5% en mijn dikke bleek ~5% wat meer lijkt te kloppen, ook met mijn andere waarnemingen

Ben ook zelf hypochlorite aan het maken en die is nu ~10% volgens deze titratie methode.
Ik heb zoveen NaOH toegevoegd dat in theorie 15% gehaald zou moeten worden. Ik ben benieuwd.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Hypochlorite percentage bepalen middels titratie

Post by Reap » 27 Apr 2012, 17:50

H2SO4 oxideerd I- ionen inderdaad naar I2

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest