Verwarmen destillatie

Over de instrumenten en chemicaliën in het chemisch laboratorium.
Post Reply
User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Verwarmen destillatie

Post by Z4x » 19 Nov 2010, 17:27

Misschien een domme vraag, dus je mag me bot verwijzen naar een website ofzo. :)

Wat is de beste manier om je destillatie opstelling te verwarmen? Ik gebruik nu een verfbrander, maar volgens mij is dat een dure bezigheid. Het lijkt mij beter elektrisch te gaan. Ik heb op internet ook gelezen over waterbad, oliebad, zandbak? en verwarmingsmantel. Maar welke nou het beste/goedkoopste/makkelijkste is? Het hangt waarschijnlijk ook van het gebruik af. Of je supersnel/heet wil verwarmen of stabiele (lage) temperatuur.

Het kan zijn dat op dit forum al paar keer antwoord is gegeven op deze vraag, misschien handig om dat als nog hier te posten/linken? :D
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Verwarmen destillatie

Post by Wouter » 19 Nov 2010, 19:32

Ik houd van waterbad/oliebad/zandbad. Waterbaden zijn vooral voor lage verwarming (tot zo'n 60 °C). Oliebaden tot zo'n 200 °C en zandbaden kunnen veel hoger. Het voordeel van een bad is dat ze gemakkelijk te verwijderen zijn, meestal goed te regelen, veel verwarmend vermogen en vooral: goedkoop. Water is bijna gratis, olie kan je hergebruiken en kost ook bijna niets, zand kost letterlijk niets. Je hebt wel altijd een verwarmingsplaat nodig om de baden te verhitten, natuurlijk.
Organisch chemicus

Fuzzwood
Koolstof
Posts: 131
Joined: 27 Jan 2009, 13:56

Re: Verwarmen destillatie

Post by Fuzzwood » 19 Nov 2010, 19:32

Waterbad is goed tot ongeveer 90°C, daarboven een oliebad. Elektrisch verwarmen met mantels kan ook, maar pas dan op met licht ontvlambare vloeistoffen.

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Verwarmen destillatie

Post by Wouter » 19 Nov 2010, 21:00

90 °C met een waterbad is ook één grote dampboel en continu bijvullen. Ik raad het niet aan.
Organisch chemicus

User avatar
Nernst
Stikstof
Posts: 170
Joined: 01 Feb 2009, 17:02
Chemistry interests: Organic

Re: Verwarmen destillatie

Post by Nernst » 19 Nov 2010, 23:09

Wouter, daar hebben ze condensringen voor uitgevonden ;)

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Verwarmen destillatie

Post by Wouter » 20 Nov 2010, 10:03

Leg uit. Ik ken condensringen niet. :P
Organisch chemicus

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Verwarmen destillatie

Post by Z4x » 20 Nov 2010, 10:22

Klopt dit ongeveer?

Opties om destilleeropstelling te verwarmen:

Open vlam:
Temp: Voor alle temperaturen tot 600°C (?).
Warmte overdracht: matig - redelijk. Veel warmte verdwijnt door de snelle opwaartse luchtstroom langs de zijkant van het glaswerk.
Voordeel: Snel. Er is extra geen medium tussen warmtebron en oplossing dat verwarmt moet worden. Vlam haalt hoge temperatuur.
Nadeel: Gas is duur in verhouding tot stroom, dit maakt het de duurste optie. Gevaarlijk bij ontvlambare stoffen in de opstelling (alcohol, aceton etc.). Er moet ten alle tijden toezicht zijn op de opstelling voor indien er brand ontstaat. De vlam is erg heet op een klein oppervlakte, dit geeft extra stress op het glas.

Waterbad (met elektrische verwarming):
Temp: Meest geschikt voor lage temperaturen (< 60°C) en maximum 90°C. (Of max. 99 graden?)
Warmte overdracht: goed. groot contact oppervlakte mogelijk.
Voordeel: Water is goedkoop. Stroom is goedkoper dan gas. Als de boel omvalt is dit niet heel erg, tenzij het kokend heet water is. Dit verhoogt de kans op brandwonden.
Nadeel: Water verdampt en het is nodig om continu bij te vullen om uitdroging te voorkomen. Condensringen kunnen het uitdrogen verminderen (?) Opwarmen van waterbad kost tijd. Hoe groter het waterbad, hoe langer het zal duren.

Oliebad (met elektrische verwarming):
Temp: Meest geschikt voor temperaturen tot 200 °C.
Warmte overdracht: goed. groot contact oppervlakte mogelijk. Minder goed dan water, warme en koude gebieden mengen trager.
Voordeel: Olie is goedkoop. Stroom is goedkoper dan gas. Olie verdampt nauwelijks, dus bijvullen is niet nodig.
Nadeel: Olie geeft (vaak) een plakkerige rotzooi op het glaswerk en de werkbank. Opwarmen van oliebad kost tijd. Hoe groter het oliebad, hoe langer het zal duren.

Zandbad (met elektrische verwarming):
Temp: Meest geschikt voor hoge temperaturen. Boven de 200 °C.
Warmte overdracht: matig - voldoende. contact met glas en zand is matig.
Voordeel: Zand is goedkoop. Stroom is goedkoper dan gas. Zand verdampt niet. Zand kan hoge temperatuur halen en daardoor erg snel oplossing laten verdampen (?)
Nadeel: Opwarmen van zandbad kost (veel) tijd. Zand kan glaswerk beschadigen. Groot gevaar op brandwonden, zand ziet er normaal uit, maar is super heet.

Elektrische verwarmingsmantel - weet ik vrij weinig van
Temp: Voor alle temperaturen tot 300 °C (?)
Warmte overdracht: redelijk. warmte overdracht berust op contact en een kleine gedeelte lucht. is minder efficiënt dan water/olie.
Voordeel: Redelijk snel. Er is extra geen medium tussen warmtebron en oplossing dat verwarmt moet worden. Stroom is goedkoper dan gas.
Nadeel: Duur in aanschaf. Mantel moet precies passen om de kolf effectief en gelijk te verwarmen. Kan niet bij ontvlambare oplossingen???
Last edited by Z4x on 21 Nov 2010, 09:58, edited 2 times in total.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Verwarmen destillatie

Post by Wouter » 20 Nov 2010, 11:50

Verwarmingsmantels moeten passen op de desbetreffende kolf. Dit vind ik een heel groot nadeel.
Organisch chemicus

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Verwarmen destillatie

Post by woelen » 20 Nov 2010, 15:05

Zelf ben ik verreweg het meest gecharmeerd van een verwarmingsmantel. Zelf heb ik een mantel voor kolven van 250 ml, maar deze werkt ook uitstekend met een kolfje van 100 ml (weet ik uit veelvuildige ervaring) en ook nog wel met een kolf van 500 ml, al moet je dat niet doen met al te hoog kokende vloeistoffen.

Verwarmingsmantels zijn veel effectiever dan menigeen denkt. Ook als ze niet precies aansluiten (bij een iets te grote kolf) heb je weinig verlies, want de lucht tussen kolf en mantel is opgesloten en die is al heel snel net zo heet als de mantel. Bij een te kleine kolf (100 ml in 250 ml mantel) is de effectiviteit kleiner, maar de kolf wordt wel zeer goed verwarmd. Bij zo'n klein kolfje is wat verlies van effectiviteit minder erg, want je hoeft maar weinig over te destilleren.

Een verwarmingsmantel is niet veel gevaarlijker dan een zandbad of een oliebad. Het is alleen wel zo dat breken van de kolf leidt tot onmiddelijke verwoesting van de verwarmingsmantel, zelfs gewoon water is zeer destructief.

Een oliebad mag je nooit gebruiken bij destillatie van sterk oxiderend materiaal als salpeterzuur of broom. Breken van een kolf leidt dan onmiddellijk tot brand door reactie tussen de olie en de oxidator. Zeer licht ontvlambare stoffen (ether, koolstofdisulfide) mag je niet met een zandbad of verwarmingsmantel overdestilleren. De temperatuur van je verwarming is hoog genoeg om de stof te doen ontbranden. Aceton kun je veilig overdestilleren met verwarmingsmantel, broom en salpeterzuur ook.

Een oliebad vind ik de meest onaangename manier. Het is een vies gesmeer en bij te heet verwarmen begint de olie te roken. Wat mij betreft geen aanrader.

Dus, ik zou gaan voor aanschaf van een verwarmingsmantel. Deze zijn niet echt heel duur. Ik heb via eBay een manteltje voor slechts EUR 50, inclusief porto. Labstuff heeft ze soms ook wel.

Wat NOOIT mag is iets gevaarlijkers dan water overdestilleren met een open vlam. Bij een verwarmingsmantel of bad is de verwarming van je kolf gelijkmatig, bij een open vlam veel meer op een punt. De kans op breken van de kolf is dan groot en als er iets brandbaars in zit zoals alcohol, azijnzuur, aceton dan heb je een GROOT probleem. Als er oxiderend materiaal in zit, ook dan kun je met een open vlam bijzonder onaangename ongelukken krijgen. Mijn advies is dus: NOOIT met een open vlam destilleren!
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: Verwarmen destillatie

Post by Pyrochemistry » 20 Nov 2010, 16:41

Voor magneetroerders heb je ook van die handige aluminium/roestvast-stalen "kommen" welke ook nog gecoat zijn met een coating, ik vermoed teflon. Je kan ze gebruiken als mantel of zand/oliebad. Ik ben al een tijdje opzoek naar dergelijke oplossing, maar omdat ze van massief metaal zijn gok ik dat ze behoorlijk duur zijn. Of ik moet iemand vinden die een dergelijk iets kan produceren met een draaibank... Het voordeel is dus dat je kan verhitten zoals je dat met een mantel doet, terwijl je daarvoor gewoon je bestaande apparatuur kan gebruiken en ook nog eens een extra roerfunctie van de magneetroerder hebt.

Z4X bij een verwarminsmantel gaat de warmteoverdracht een beetje via de lucht maar vooral gewoon door contact.
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Verwarmen destillatie

Post by Wouter » 20 Nov 2010, 17:41

@Wilco: dat (het verwarmen) ligt aan je type verwarmingsmantel. Ik zie meestal de glasvezelmantels zoals op deze site. Als de kolf daar niet goed in zit, dan heb je ook oneven verwarming. Daarnaast is de temperatuur moeilijk te regelen. Er zijn ook (veel) duurdere verwarmingsmantels van metaal, waar een kapje op geplaatst kan worden, maar daar kan ik geen foto's van vinden. Deze zijn meestal redelijk te regelen door de knop die er op zit.

Maar zoals we hier zien, iedereen heeft z'n voorkeuren en alles z'n voor- en nadelen. Ik ben vooral gecharmeerd van de verwarmingsbaden vanwege de flexibiliteit, je bent namelijk niet gebonden aan de grootte van je kolf; kleine kolfjes kan je verwarmen met een klein bad, grote kolven met een groot bad. Het vergt wel wat voorzichtigheid, want je wil geen olie, zand of water van tig graden celsius over je werkbank, laat staan jezelf. Op te merken: ik werk met baden in een professioneel laboratorium, niet in mijn garage.
Organisch chemicus

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 3 guests