Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Over chemie wat niet in een andere categorie past.
Post Reply
User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 12 Feb 2009, 14:15

Als je beschikt over een destillatie setup van glas (liefst met vigreux), dan zijn er vele interessante stoffen die je echt heel zuiver kunt krijgen voor een laag bedrag en met relatief weinig moeite (wel veel tijd!). Zelf heb ik het volgende gedaan:

Bleko aceton van schilder, kosten EUR 3,50 per liter
Deze aceton is al redelijk zuiver, maar toch laat het een licht residu achter bij verdampen. Tevens heeft het residu een typische geur. Na enig experimenteren kwam ik er achter dat deze aceton uitsluitend hoger kokende verontreinigingen heeft. Dat maakt zuiveren lekker makkelijk.
Aceton heeft een kookpunt van 56,5 graden. Ik heb een destillatiesetup met vigreux kolom en 250 ml bol voor verwarmen en 250 ml bol voor opvang en een liebig koeler (gekoeld met water).
Met deze setup kun je zeer eenvoudig de aceton zuiveren. Ik heb 125 ml afgetekend op de opvangbol. In de te verwarmen bol heb ik 150 ml aceton gedaan en vervolgens verwarmd. De aceton kookt echt prachtig over met een temperatuur boven in de vigreux kolom van 56...57 graden. Ik ben doorgegaan tot ik 125 ml in de opvangbol had. De overgebleven 25 in de te verwarmen bol doe ik weg als KCA. Deze procedure heb ik gedaan voor de hele liter. Nu heb ik zo'n 800 ml heel zuiver aceton, die echt absoluut geen residue achterlaat. De tijd die het me kostte was 4 uur (een hele avond van 18.00 - 22.00 uur). Dus neem een boekje er bij en ga lekker zitten lezen. Laat de opstelling niet onbeheerd achter! Deze hele procedure is volstrekt probleemloos.
Zonder vigreux zal het ook wel gaan, maar misschien moet je dan genoegen nemen met wat minder opbrengst en al stoppen als er nog 50 ml over is. Ik had misschien nog wel iets meer er uit kunnen halen, maar het risico dat ik dan toch weer wat rommel mee krijg uit het laatste restje wil ik niet nemen. Als je de thermometer omhoog ziet gaan bovenin de vigreux, dan ben je eigenlijk al te laat.

Tendo zoutzuur van DA-drogist, 10%, kosten ca. EUR 2 per liter
Deze kan soms groenig zijn door organische verontreinigingen en door aanwezigheid van ijzer-ionen. Ook als het kleurloos is, blijken er toch nog wel niet-vluchtige stoffen in te zitten (bijv. NaCl). Ook dit kun je eenvoudig schoon maken. Een vigreux is ook hier weer een erg handig iets. Ga weer uit van 150 ml. De temperatuur boven in de vigreux is eerst vrij precies 100 graden. De temperatuur blijft dat ook een hele poos tot je zo'n 75 ml vloeistof hebt. Dit is vrijwel 100% water. Dat kun je weggooien, er zit echt maar heel weinig HCl in. Op een gegeven moment gaat de temperatuur vrij snel naar zo'n 120 graden. Als dat gebeurt nog 1 minuut wachten en dan de opvangbol er onder. Gebruik een 100 ml opvangbol en vang hierin ca. 50 ml op. Dan stoppen. Wat nog over is in de te verwarmen bol is een vrij intensief gekleurde vloeistof en die zou ik niet verder uitdampen, maar weggooien. Dit kan gewoon door de gootsteen.
Je krijgt uit 150 ml zoutzuur op deze manier 50 ml mooi kleurloos zoutzuur van ruim 20% HCl. Deze zoutzuur laat geen residu na bij wegkoken en bevat geen metaal-ionen. Ik heb hier vele experimenten mee gedaan en het werkt echt fantastisch, alsof je werkt met reagent kwaliteit materiaal. Uit 1 liter gewone zoutzuur haal je op deze manier zo'n 300 ... 350 ml heel zuivere 20% HCl. Tijd, nodig voor verwerken van 1 liter is wel ruim 5 uur!
Als je uitgaat van 30% ruwe zoutzuur, dan kun je die aanlengen met de helft aan water en dan gaan destilleren. Je zult dan niet eerst een voorloop van water hebben, maar direct de ruim 20% HCl overdestilleren. Voor aanlengen mag je gewoon leidingwater nemen.


Spiritus ketonatus fortior van drogist, gedenatureerde alcohol, 96%, kosten ca. EUR 8 per liter
Deze spiritus ketonatus is een kleurloze vloeistof welke best wel lekker ruikt. Er wordt een bepaalde vrij complexe organische verbinding in gedaan die de lekkere geur geeft, verder zit er 1% MEK in en de rest is ethanol plus een beetje water. Bij verdampen blijft een heel licht residu achter dat die fruitige geur heeft. Dat lekkere geurtje is misschien wel fijn als je het gebruikt voor poetswerk, maar niet in chemie-experimenten (die stof polymeriseert vrij eenvoudig en geeft dan een rode of bruine kleur in experimenten). Deze alcohol heb ik ook weer overgedestilleerd met vigreux. Voor iedere 150 ml heb ik weer gedestilleerd tot ik 125 ml had en de laatste 25 ml heb ik bewaard als poetsalcohol. Dit heb ik 4 keer gedaan en nu heb ik dus 500 ml mooie zuivere 96% ethanol welke niet meer dat fruitige geurtje heeft en absoluut geen residu achter laat bij verdampen. Helaas haal je de MEK er niet volledig uit, zelfs niet met vigreux. Het kookpunt van MEK ligt heel dicht bij dat van ethanol. Water haal je er ook niet uit, omdat dat een azeotroop vormt. Voor de 500 ml alcohol had ik ca. 3 uur nodig.


Ik heb nu nog op stapel staan een liter thinner van de bouwmarkt van EUR 3 (bevat veel tolueen, maar ook een vluchtiger component) en een liter wasbenzine van EUR 2,50 waaruit ik de alkanen van 100 tot 130 graden ga destilleren (wasbenzine is hoofdzakelijk alkanen 100 ... 140 graden kookpunt, maar er zitten ook zwaardere olieachtige componenten in, welke je beslist niet wilt in chemie experimenten). Op deze manier zal ik nog twee heel schone oplosmiddelen krijgen. Ik heb ook nog overwogen om de commercieel verkrijgbare diethylether over te destilleren om deze zuiver te maken, maar i.v.m. peroxide-vorming en brandgevaar durf ik dat toch niet aan.

Zijn er verder nog ideeen van oplosmiddelen of andere stoffen welke goed te zuiveren zijn d.m.v. destillatie? Ik denk zelf nl. dat er heel veel interessante stoffen te verkrijgen zijn in goede zuiverheid voor hele lage kosten, mits we er een beetje moeite voor doen. Dingen als sticker-verwijderaar. In Belgie kun je voor een paar euro een liter ruwe methanol kopen voor een paar euro, welke ook zeker de moeite waard is om te destilleren.

Ik wil jullie allemaal uitnodigen om met ideeen te komen voor destillatie. Ik wil er vast wel een paar van uit proberen als ik aan de stoffen kan komen voor een klein bedrag.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Gruson
Neon
Posts: 234
Joined: 14 Jan 2009, 16:21

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Gruson » 12 Feb 2009, 15:00

Mooi idee voor een dergelijke thread. Ik heb zelf al eens methanol van de beversport gedestilleerd (e2,95/L), voor 3 liter had ik denk ik in totaal 2-2,5 uur nodig (2L kolf met 60 cm vigreux).
Een ander interessante zuivering is de destillatie van DCM uit verfafbijt. Ik heb deze zomer 6 liter verfafbijt uit hongarije meegenomen (~10 euro, ~40-60% DCM) welke ik nog wil destilleren. Ik heb al eens 500 ml nederlandse verfafbijt gedestilleerd, hier haalde ik 350 ml methanol-DCM-water azeotroop uit, welke over CaCl2 gedroogd kan worden en opnieuw gedestilleerd (ook over CaCl2). (Zelf nog niet gedaan).

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1979
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 12 Feb 2009, 16:16

Thinner zat ik pas geleden ook al aan te denken om te destilleren. Met tolueen kan je erg leuke syntheses uitvoeren (en dan niet de nitreringen!) en heb ik dus zeker nodig in grotere hoeveelheden in een later stadium.

Ik denk dat je voor de thuischemist al de meest interessante stoffen hebt benoemd. Ik zou het ook erg interessant vinden om azijnzuur en ammonia eigenhandig te concentreren. Bij ammonia verwacht ik niet dat dit zo gemakkelijk gaat, helaas. Azijnzuur is best te doen en is in vrij hoge concentraties (70-80%) niet bijzonder duur.
Organisch chemicus

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Jor » 12 Feb 2009, 18:16

Goed iniatief Wilco, deze topic!

Aceton reinigen is voor mij niet de moeite waard. Ik gebruik het niet vaak bij syntheses, wel soms om zouten uit oplossing te drijven. Maar daar heb ik 1 liter p.a voor gekocht, en daar heb ik weinig van gebruikt. Daar kan ik nog wel even mee door. Ik gebruik het wel heel veel voor schoonmaken, en daarvoor koop ik inderdaad van de bouwmarkt, maar dit hoeft niet gereinigd te worden.

Ik vind die methode om zoutzuur te reinigen wel echt een topper, zo kun je vrijwel zuiver, redelijk geconcentreerd zoutzuur verkrijgen uit die bouwmarkt zooi.
Maar aan de andere kant, de kosten voor wat 10% zoutzuur zijn relatief hoog. Zelfs als je een liter zuiver 37% zoutzuur koopt ben je bijna goedkoper uit, zeker als je de moeite ervoor ook in acht neemt. Maar het is een fijne backup voor het geval ze de verkoop van geconcentreerde zuren echt gaan reguleren...

Waarvoor kun je alkaan-oplosmiddelen voor gebruiken? Ik heb er nog nooit echt een nut voor gezien, buiten de chromotografie.

Inderdaad, in Belgie is het nog een soort chemie-hemel. Ik was er bij oud en nieuw in een winkel, en daar verkochten ze conc. zwavelzuur, 5L 30% zoutzuur (10 euro), 1L methanol, 1L 15% ammonia, 1L aceton, TCCA, 10% bleek, 500g calciumcarbide, enz. Er is zelfs een drogist, een uur rijden van Maastricht (ga ik 2x per jaar heen), die HEEL veel verkoopt, zie : www.thiry.be (catalogus --> scheikunde).

Wat mij interessant lijkt is ontweringswater, hier zit oxaalzuur in. Ook tolueen uit thinner lijkt me interessant. Maar is het niet zo dat ze de tolueen eruit hebben gehaald? Ik heb nu een fles met xyleen en isobutanol.

Volgens mij kun je salpeterzuur 53% concentreren door gewoon de eerste fractie water eruit te destilleren, waarna je de 68% azeotroop overhoudt, maar dit weet ik niet zeker.

Ammonia 25% zou je moeten kunnen maken, door aan de 5%, of beter 10-15% , een flinke schep vast NaOH toe te voegen, en vervolgens verhitten, en het gas in water leiden. Ook schijnt er een ammoniumsulfaat kunstmest te zijn, als je dit verhit met calcium- of natriumhydroxide komt er ammoniak vrij wat je in water kunt bubbelen. Ik koop mijn ammonia, 1 liter 25% voor 8 euro bij labstuff. Niet van de site zelf, maar via Emergolab, tussen de CL-nummers.
Je moet ook even kijken bij de Hubo, daar verkopen ze soms (bij mij in ieder geval) 5L jerrycans met 25% ammonia, voor 4 euro!!! Ik heb dit niet gedaan, omdat ik geen 5L ammonia wil, dat vind ik veel te veel om te hebben.

User avatar
Gruson
Neon
Posts: 234
Joined: 14 Jan 2009, 16:21

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Gruson » 12 Feb 2009, 18:34

Ik heb in NL nog nooit 25% ammoniak gezien, ik heb het ooit een keer uit denemarken meegenomen. Ik zal eens kijken bij de hubo bij mij in de buurt. In ontweringswater zit maar 2-3% oxaalzuur, dat lijkt me niet echt de moeite om het daar uit te halen. T**** is weer net zo'n bron waarvan ik denk mwah.. Die hoeft niet perse online te staan.. Salpeterzuur kun je inderdaad gewoon indampen naar zijn azeotroop.
It could be that the purpose of your life is only to serve as a warning to others.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 12 Feb 2009, 19:40

Jor, wat dat zoutzuur betreft, je kunt inderdaad ook uitgaan van 30%, maar daar kan ook rommel in zitten (ik heb dat ook in een jerrycan van 30%, wel kleurloos, maar toch laat het een vast residu achter bij wegkoken). Door dit pakweg met de helft water te mengen en dan over te destilleren heb je heel mooi schoon 20% zoutzuur. Met die 10% is het eigenlijk meer een sport om uit zoiets laagwaardigs toch een mooie zuivere hoogwaardige stof te maken, met in het achterhoofd dat de 30% wel eens kan verdwijnen en dan kun je met die 10% altijd nog een hoogwaardige stof maken.

Ik heb nu dus nog 3 projecten:
- isoleren tolueen uit thinner (van de Hornbach, bevat veel tolueen)
- isoleren van alkanenmix uit standaard wasbenzine (ideaal voor extracties, voor veel zaken waar DCM gebruikt wordt kan dit ook als hoger kokend alternatief, alkanen zijn behoorlijk inert, zelfs voor sterke oxidatoren als HNO3 en NOx)
- zuiveren van azijnzuuranhydride. Mijn vloeistof is bruin. Het hoort kleurloos te zijn. Ik denk dat ik uit die 500 ml wel 450 ml mooi zuiver kleurloos azijnzuuranhydride kan maken, de rest gaat de gootsteen in (als azijn).
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Jor » 05 May 2009, 22:24

Ik zat me af te vragen hoe je MEK kunt verwijderen uit gedenatureerde alcohol. Ik meen me te herinneren dat aceton polymeriseert in zuur millieu, en misschien ook wel basisch millieu. Zo kreeg ik een donkere oplossing bij toevoegen van verdund zwavelzuur aan aceton. Misschien gebeurt dit ook wel met MEK, die extra methyl zal niet veel uitmaken denk ik, omdat hetzelfde reactiemechanisme nog steeds moet kunnen plaatsvinden. Het polymerisatieproduct zal dan hoogkokend zijn.

Misschien kan dit werken? Het liefst zou je NaOH gebruiken ipv zuur, omdat je anders ether verontreiniging krijgt, al lijkt me dit geen probleem. Maar HCl zou ook moeten kunnen. Met zwavelzuur krijg je ether, doordat er eerst ethylzwavelzuur vormt, wat reageert met ethanol tot ether en zwavelzuur.

En is er al succes bij het isoleren van tolueen uit thinner? Hoeveel tolueen bevat de thinner van Hornbach? Ik dacht dat tolueen niet meer toegestaan was in thinner. Wij hebben thuis een thinner die xyleen/isobutanol bevat.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 06 May 2009, 11:57

Ik was van de week in België en begreep dat tolueen daar nog gewoon bij de drogist verkocht wordt. Misschien ook een optie?

Ik wil binnenkort die zoutzuur destillatie eens gaan proberen.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 06 May 2009, 16:27

Jor, dat idee van jou om MEK te verwijderen uit ethanol m.b.v. NaOH is wel interessant, al is het wel zo dat het glas aantast, ook in alcohol opgelost. Dus, je moet een koperen vat gebruiken, of een blikje en dan maar hopen dat het niet te snel wordt aangevreten. Ik heb al een halve liter gedestilleerde alcohol, maar daar zit nog wel MEK in. Het lijkt me dat je dit dus beter kunt doen met zwavelzuur (alcohol een paar dagen laten staan met daarin opgelost de zwavelzuur), al zul je dan vast wel weer andere onzuiverheden krijgen zoals opgelost etheen en ether. Met een tweede destillatie kun je die er dan misschien wel weer uithalen.

Ik heb nu de destillatie met azijnzuuranhydride ondertussen ook gedaan en ik heb nu een leuke hoeveelheid zuiver en kleurloos azijnzuuranhydride. De overblijvende vloeistof is echt behoorlijk donkerbruin, ik heb dat maar simpelweg vernietigd met verdunde NaOH-oplossing en vervolgens door de gootsteen gespoeld (het wordt tenslotte slechts azijnzuur/acetaat en dat mag geen probleem zijn in het riool). Ik heb nu ruim 400 ml zuiver azijnzuuranhydride en daar ben ik heel blij mee.

Ik heb de destillatie van tolueen nog niet gedaan, omdat ik tot nu toe daar geen echte reden voor heb gehad. Die thinner is een kleurloze vloeistof en het is goed genoeg voor experimenten zoals oplossen van zwavel (zie mijn website), maar het is een project dat ik nog wel een keer zal doen.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

chemaniac
Lithium
Posts: 53
Joined: 13 Jan 2009, 18:03

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by chemaniac » 11 Jun 2009, 18:54

Nog een stof die ik probeer op te zuiveren is 2,6 dichloorbenzonitril, merknaam Casoron (herbicide) (6,7 % dichlobenil).
Het zijn grijze korrels en de stof zelf is wit. De stof is onoplosbaar in water.
Toen ik er oxaalzuur bij heb gedaan kreeg ik gasvorming en uiteindelijk een kleurloze oplossing met witte neerslag. Met die neerslag en dichromaat kreeg ik een geel complex. Zou dat vrije elektronen paar van die nitril groep gedoneert worden? Dan moet dat wel een zeer zwak ligand zijn.

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Jor » 12 Jun 2009, 00:52

Het is moeilijk reacties te verklaren als je geen zuivere stoffen gebruikt.

Wie weet wat voor andere zooi er nog in die herbicide zit. Eerst proberen te zuiveren zou ik zeggen.Misschien zou je er ook 2,6-dichloorbenzoezuur van kunnen maken. Voor zover ik weet katalyseren sterke zuren zoals redelijk conc. zwavelzuur en conc. HCl de hydrolyse van nitrilen, waarbij het zuur en ammonia wordt gevormd.
Dit lijkt me makkelijker te scheiden. Na de hydrolyse zal het benzoezuur (refluxen?) wel zijn neergeslagen, samen met andere troep. Vervolgens filtreer je, extraheer je vaste stof met natronloog, dit brengt het benzoezuur als natrium-zout in oplossing. Vervolgens filtreer je weer en zuur je het filtraat weer aan waarbij het bezoezuur weer neerlsaat. Misschien kun je zo vrij zuiver 2,6-dichloorbenzoezuur maken. Het nitril lijkt me lastiger te isoleren.
Hoe je precies moet hydrolyseren weet ik niet, en wat de reflux-tijden zijn.

chemaniac
Lithium
Posts: 53
Joined: 13 Jan 2009, 18:03

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by chemaniac » 12 Jun 2009, 13:00

Dat ga ik zeker eens proberen. Misschien neit thuis want hier heb ik geen refluxopstelling,...

Bedankt voor de tip Jor.

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Jor » 13 Jun 2009, 18:21

Ik ben vandaag erg geschrokken. Ik liep door een winkel (ik zeg niet welke) en ik was aan het kijken in de chemicalien/schoonmaakafdeling. Allemaal leuk, zwavelzuur-ontstoppers, sterke bleek, zwembadtabletten. Maar toen keek ik naar een fles waar een kleurloze vloeistof in zat.
Óp het etiket:
-Bevat gamma-Butyrolactone !!!!!!!!!!!!!!!!!! Verder geen andere stoffen, dus moet vrijwel zuiver zijn.

Pissig wordt ik hiervan, overheid die moeilijk doen over chemicalien tegenwoordig en drugsmakers tegengaan, maar ja hoor gewoon deze stof met de liter verkopen in winkels! Even aanpassen en iemand heeft GHB... Echt heel vreemd en verwijtelijk.

Pissig wordt ik ervan :x . Ik zeg uiteraard niet waar ik het heb gezien en wat voor product het is. En natuurlijk heb ik het zelf niet gekocht ! ;)

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1979
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 13 Jun 2009, 23:50

Het kan ook een oplossing in water zijn, natuurlijk. Als je het niet erg vindt: ik heb even een detail uit je bericht weggehaald.
Op zich kan dit trouwens best een leuke stof zijn voor een polymerisatie. Voor de rest kan ik me er eigenlijk weinig bij voorstellen.
Organisch chemicus

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Jor » 14 Jun 2009, 16:42

Ik denk niet dat het een oplossing in water is, omdat de werking van het product dan aanzienlijk minder is. Bedankt dat je dat stukje hebt verwijderd, dat was inderdaad niet zo slim om te posten.

Inderdaad, zit zou een leuke stof kunnen zijn voor een polymeristatie, maar ik zou nog zoveel leuke experimenten kunnen bedenken dat ik hier ver weg van blijf.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests