Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Over chemie wat niet in een andere categorie past.
Cryonic
Helium
Posts: 49
Joined: 29 Apr 2011, 14:57
Chemistry interests: Organic

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Cryonic » 05 May 2011, 20:52

Gruson wrote:Ik heb in NL nog nooit 25% ammoniak gezien, ik heb het ooit een keer uit denemarken meegenomen. Ik zal eens kijken bij de hubo bij mij in de buurt. In ontweringswater zit maar 2-3% oxaalzuur, dat lijkt me niet echt de moeite om het daar uit te halen. T**** is weer net zo'n bron waarvan ik denk mwah.. Die hoeft niet perse online te staan.. Salpeterzuur kun je inderdaad gewoon indampen naar zijn azeotroop.
Brenntag levert 25% ammoniak, cans van 18 kilo weet ik in ieder geval zeker :D

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1981
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 06 May 2011, 10:22

Wouter wrote:Op m'n werk heb ik een prachtig boek over de opzuivering van laboratoriumchemicaliën. Strontiumnitraat staat er ongetwijfeld in. Morgen zal ik even titel, schrijvers etc geven voor zij die het interessant vinden.
"Purification of Laboratory Chemicals" door W.L.F. Armarego, D.D. Perrin
ISBN 0 7506 3761 7
Strontium nitrate [10042-76-9] M 211.6. Crystd from hot water (0.5 ml/g) by cooling to 0°
Organisch chemicus

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 06 May 2011, 16:16

Het opzuiveren van de Sr(NO3)2 is maar ten dele gelukt. Uiteindelijk heb ik de (vrijwel) heldere oplossing in de diepvries gezet en zelfs daar kreeg ik hoegenaamd geen kristallen. Er kwam slechts een laagje van een paar mm dik op de bodem, terwijl ik een halve liter oplossing had. Dit in grote tegenstelling tot de kaliumnitraat-oplossing, waar ik echt grote kristallen uit kreeg.

Ik schonk de oplossing over in een andere pot, om in ieder geval dat laagje los te kunnen schrapen en toen ineens kreeg ik een grote kristalbrij. De vloeistof leek wel te stollen. Heel veel kleine kristalletjes werden gevormd. Toen dat gebeurde heb ik de vloeistof met kristalbrij door een koffiefilter gehaald. Dat leverde een flinke laag witte kristalbrij en ca. 250 ml lichtgele en heldere vloeistof. Het filter met witte kristalbrij heb ik nog enige tijd gehad op een laag tissue papier om de laatste resten aanhangende vloeistof weg te zuigen.

Vervolgens heb ik de kristalbrij in een pannetje gedaan om te laten drogen. Toen ik dit deed vervloeide vrijwel de hele massa weer. Ik heb toen alles laten droog koken, al roerende. Hier begonnen de problemen. Op het laatst zet zich een laag af op de pan, met daarboven helder kokende vloeistof. Deze witte laag zit echt muurvast aan de teflon laag en wordt al kokende langzaam dikker. Op een gegeven moment had ik een laag van wel een mm of 2 dik en daarboven een grofkorrelig poeder. Zeker de helft van de Sr(NO3)2 zat in die keiharde laag. Deze kon ik alleen wegbreken door met een hamer op een schroevendraaier te slaan terwijl de punt van de schroevendraaier op de witte laag zit. Dit is dus echt vreselijk hard. Hierdoor heb ik de pan deels vernield (stukken van de teflonlaag weggeslagen). Daarvoor zat ik met een glasstaaf op de laag te stoten, hopende dat er stukjes afbraken. Het enige wat ik hier mee bereikte was dat er allemaal kleine glassplintertjes in het Sr(NO3)2 kwamen.

Ik heb nu uiteindelijk pakweg 100 gram kunnen isoleren, helaas zitten hier wel kleine glassplintertjes in. De grootste heb ik er uit kunnen halen, maar er zitten nog enkele tientallen hele kleine splinters in van pakweg 1 mm lang en een paar tiende mm dik :( . De rest van de Sr(NO3)2 zit als een keiharde koek in de pan. Ik heb die 250 ml lichtgele vloeistof er maar op geschonken, dan lost het wel op. Die vloeistof ga ik helemaal droog koken om de tweede portie van pakweg 100 gram te kunnen krijgen. Dit zal echter minder zuiver zijn, omdat die gele vloeistof andere rommel bevat. Die tweede 100 gram is dan te gebruiken voor pyro experimentjes en die eerste 100 gram is echt een zuivere stof. Die paar glassplinters die er in zitten zullen met de reacties die ik er mee zal doen niet interfereren, het is alleen irritant dat er glas in zit.

Het probleem wat ik had komt doordat Sr(NO3)2 een hydraat vormt bij lage temperatuur. Als het uitkristalliseert uit ijskoud water, dan krijg je Sr(NO3)2.4H2O en dit "smelt" bij verhitten in zijn eigen kristalwater. Deze oplossing wordt bij verwarmen en verlies van water langzaam steeds minder waterhoudend en vormt dan een harde laag op de plek waar het vat het heetst is. Het water wordt dan uitgescheiden naar de vloeistof die er boven zit. Op die manier vormt zich uiteindelijk een steenharde vrijwel ondoordringbare laag als je alles laat droogkoken.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1981
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 06 May 2011, 16:19

Opnieuw oplossen, filtreren, grotendeels indampen en in een dessicator of aceton toevoegen?
Organisch chemicus

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 08 May 2011, 16:00

Interessant dat je dit meemaakt. Kennelijk was je ijskoude oplossing dus oververzadigd. Ik heb daar bij het maken van samariumacetaatkristallen grote problemen mee. Het raakt eerst in oververzadiging en dan op een gegeven moment begint de kristallisatie toch en krijg ik een hele hoop niet zo hele mooi gevormde kristallen. Het probleem daarbij is dat die oververzadiging slecht triggerbaar is. Het gaat niet zo sprongsgewijs als bij bijvoorbeeld thio, maar na omroeren vormen zich gedurende een paar uur dan toch de kristallen. Mijn probleem bij Sm(AcO)3 is dus eigenlijk: hoe maak ik een goed kiemkristal.

Het lijkt mij dat jij inmiddels kiemkristallen hebt, dus zou je die misschen ook wel kunnen gebruiken. (Alleen wil jij natuurlijk geen kiemkristal van het tetrahydraat...) Heb je een oplosbaarheidsdiagram? Mellor geeft die vaak, dan kun je aflezen bij welke temperaturen welke hydraten gevormd worden, soms vergezeld van oplosbaarheidsgegevens. Dan weet je tot welke temperatuur je wilt koelen.

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1600
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Z4x » 14 May 2011, 12:58

Ik bedacht me net dat je ammonia ook anders kan zuiveren. Namelijk zo:

NH3 + HCl -> NH4Cl

NaOH + NH4Cl -> NaCl + H2O + NH3

Kost je alleen wel NaOH en zoutzuur (tenzij je salmiak als basisstof hebt). Iemand zoiets al gedaan? Ik heb zo'n vermoeden dat de laatste reactie wel redelijk sterk/snel is en dus lastig is uit te voeren, but I could be wrong. :)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 304
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Apeldoorn

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Ragbips » 14 May 2011, 14:31

Ja dat kan, maar dan zou ik gewoon een paar kg ammoniumchloride kopen, aangezien dat haast niets kost. Dat zal goedkoper zijn dan zoutzuur en ammoniak.
Verder is die reactie best goed te doen in zo'n vacuüm erlenmeyer en dan dat slangetje naar een gaswasfles leiden (of nog beter: twee gaswasflessen achter elkaar).

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 15 May 2011, 21:43

Ik heb nu ca. 100 gram strontiumnitraat in zuivere vorm (zie posts hiervoor) en heb de restoplossing nu een week laten indampen bij kamertemperatuur. Dit levert uiteindelijk wel een aardig resultaat op.

Het pannetje waar de vloeistof in zat heb ik leeggeschonken (de laatste rest vloeistof heb ik ook bewaard) en dat houd je een flinke hoeveelheid kristallijn materiaal over:

Image

Hier kun je een prachtig groot stuk deels transparant kristallijn materiaal uit halen:

Image

Image

Al het kristallijne materiaal heb ik even nagespoeld met ijskoud gedestilleerd water om de gelige aanhangende vloeistof weg te spoelen. Ook het grote kristal heb ik nadat ik het heb gefotografeerd en vast heb gehouden ook even nagespoeld met ijskoud water.

Op een koffiefilter heb ik de rest van de kristalmassa neergelegd, en dat geheel op een laag WC-papier:

Image

Je ziet hier mooi dat de kristal massa transparant is.

-------------------------------------------------------------------------------------------------

Ik heb het geheel een uurtje laten drogen en toen over gebracht naar een bekerglas om het verder te laten drogen. Ik heb ook een stukje glasachtig materiaal genomen en verhit in een reageerbuis. Dan zie je dat de massa vervloeit en een papje vormt. Bij verder verhitten kookt dit papje droog en wordt er flink wat water afgedreven:

Image

Image

Onderin zit watervrij Sr(NO3)2 en je ziet hoeveel water er van een stukje ter grootte van een erwt af komt. Dus ook de kristallen die je krijgt bij kamertemperatuur zijn waterhoudend, wellicht ook hier weer Sr(NO3)2.4H2O.

De kristallen zijn niet stabiel aan de lucht. Na een etmaal drogen zijn ze helemaal wit uitgeslagen en zijn er stukje afgebrokkeld. Uiteindelijk houd je dus iets over van een ongedefinieerde hydratatietoestand met formule Sr(NO3)2.xH2O, met x > 0 en x < 4.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 19 May 2011, 16:00

Wat vormt dat een grote kristallen! Jammer dat ze hun kristalwater verliezen, da's niet erg handig als je een precieze hoeveelheid Sr-ionen in je oplossing wilt brengen. (Maar dat had je al bedacht :p )

Als je de kristallen zou malen en drogen bij bijvoorbeeld 150C, zou je dan een goed anhydraat krijgen?

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 20 May 2011, 15:28

Ik heb de kristallen nu in een bakje gedaan met daar overheen losjes (met ruimte voor lucgt verversing) een horlogeglas. De kristallen zijn al goeddeels verweerd. Het grote kristal is helemaal wit geworden en er zijn splintertjes vanaf gevallen. Ik laat dit zo nog een tijdje staan en ga dan tenslotte de witte massa nog even naverwarmen om het laatste water er af te drijven. Ik denk dat ik alles bij elkaar nu zo'n 150 gram echt zuiver Sr(NO3)2 ga krijgen.

Ik houd ook nog een dikke 50 gram onzuiver materiaal over. Dit is geel materiaal dat troebel oplost in water en ZEER fijn poeder in oplossing laat (het kost dagen voordat dit bezonken is en uiteindelijk blijft er een lichtgele oplossing achter). Dit spul is echt ongeschikt voor generieke chemie experimenten, juist omdat de onoplosbare stof zo ongelooflijk fijn verdeeld is. Filteren lukt niet en laten bezinken is ook niet echt een optie. Weggooien vind ik echter ook jammer. Gemengd met zwavel, magnesium en koolstof kan ik er misschien nog wel een leuk rood vuur spuitend fonteintje mee maken in een kartonnen kokertje :) Ik heb nog een paar hard kartonnen muntkokertjes liggen voor dubbeltjes en kwartjes.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 20 May 2011, 22:56

Vanavond heb ik een fonteintje geprobeerd met watervrij Sr(NO3)2 (wat van dat gele materiaal, helemaal gedroogd). Het resultaat was niet echt geweldig :s

Aangezien K een atoomgewicht van bijna 40 heeft en Sr een atoomgewicht van 87 is de hoeveelheid oxidator in Sr(NO3)2 per gewichtseenheid vrijwel de zelfde als in KNO3. Het is iets minder, maar dat is maar een paar procent. Dus, voor een optimale buskruit formule kun je dus KNO3 en Sr(NO3)2 vervangen door vrijwel het zelfde gewicht (om precies te zijn: 212/202, dus de afwijking is minder dan 5%). Ik heb dus gewoon de buskruitformule genomen en de hoeveelheid Sr(NO3)2 iets naar boven afgerond.

Ik heb ongeveer 10 minuten staan malen en stampen op het Sr(NO3)2 in een porceleinen kroesje om een fijn poeder te krijgen. Vervolgens heb ik daar de juiste hoeveelheid zwavel en houtskoolpoeder aan toegevoegd en nogmaals meerdere minuten staan malen. Ik heb begrepen dat buskruit-achtige materialen wel gemalen mogen worden (normaal mag je nooit een oxidator en een brandstof mengsel malen, maar met nitraat/S/C mag dat wel).

Ik heb voor het leuke hier kleine stukjes geknipt magnesium gedaan (flintertjes, ca. 1 mm breed en een paar mm lang). Het geheel heb ik in een kartonnen buisje gedaan (doorsnee ongeveer anderhalve centimeter, terwijl ik die aan de onderkant dicht heb gelaten met karton (dat was de verpakking van dubbeltjes). Dit mengsel heb ik aangedrukt met een aluminium staafje dat zonder al te veel speling in het kartonnen kokertje past, gewoon door mijn gewicht er op te laten leunen. Ik heb er wat van dat groene lont in gestoken en nog wat los poeder er op. Vervolgens de buis in de grond gedrukt en aangestoken. Al met al ging er in dat buisje ruim 10 gram Sr(NO3)2/S/C mix, aangedrukt.

Het resultaat is dat er wat oranje vuur uit het buisje spuit, nog geen halve meter hoog. De magnesium stukjes komen zeker niet hoger dan 20 cm boven de opening van het buisje uit, maar ze geven wel mooi wit licht. Van de rode kleur van het strontium zie je ook niet veel. Het vuur is hooguit wat dieper oranje dan je normaal zou verwachten.

Al met al een slappe hap, niet echt je van het... Ik denk dat het Sr(NO3)2/S/C mengsel nog veel fijner moet zijn om het fel te laten branden. Misschien krijg je ook een beter effect met een dunnere buis, zodat het materiaal meer er uit spuit, maar zeker weten doe ik dat niet. Ook hier zie je weer dat maken van echt goed energetisch buskruit niet bepaald eenvoudig is. Zelfs een kwartier malen en zweten is niet genoeg om een mooi fel brandend poeder te krijgen. Dit is ook heel anders dan bij chloraat en bromaat. Mengsels met die oxidatoren zijn echt heel energetisch en die zou ik ook nooit zomaar in 10 gram hoeveelheden in zo'n kartonnen buisje stoppen. Dat zou wel eens heel hard kunnen knallen.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1600
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Z4x » 20 May 2011, 23:11

"Elk nadeel heeft zijn voordeel" - nu heb je waarschijnlijk meer respect voor het goedkope Chinese vuurwerk en kan je er mee van genieten per euro. :P
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 21 May 2011, 18:17

Nee, dat chinese vuurwerk vind ik helemaal niks. Al dat spul dat er rond oud en nieuw de lucht in gaat is weggegooid geld wat mij betreft. Echt mooi vuurwerk heb je alleen nog maar in shows.

Ik begrijp ook wel dat maken van echt mooi vuurwerk meer voeten in de aarde heeft dan wat stofjes in een kartonnen buisje drukken en aansteken. Het stelde niet veel voor, maar echt veel kun je daar natuurlijk ook niet van verwachten. Ik heb echter niet de materialen in huis om echt pyrotechniek te gaan bedrijven en zal dat ook niet gaan doen. Het algemene chemielab van mij is al uitgebreid genoeg en om daar ook nog allerlei apparatuur voor pyro aan toe te voegen is niet aan de orde. Bovendien ben ik bang dat je met uitgebreide pyrotechniek problemen kunt krijgen, want iets afsteken mag alleen rond oud en nieuw. Strikt genomen was zelfs dat kleine "fonteintje" van mij al illegaal, al denk ik niet dat er ook maar iemand is die zich om zo'n ding druk zal maken.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1600
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Z4x » 21 May 2011, 18:45

OFFTOPIC:
Daar ben ik het met je eens. Dat chinese spul is eigenlijk alleen maar weggegooid geld en je longen verknallen.

Een ander voordeel van geen pyro-spullen in huis is dat de verzekeraar niet moeilijk gaat doen bij uitbetaling van een brand.

De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 21 May 2011, 22:16

Ik laat de Sr(NO3)2 vuurwerkerij nu maar even voor wat het is...

In totaal heb ik nu dus ongeveer 150 gram echt zuiver Sr(NO3)2, gemaakt uit keramiekers SrCO3 en 52% HNO3. Weer een leuk stofje er bij, gemaakt uit laagwaardige en goedkope grondstoffen. Deze kostte echter wel beduidend meer moeite dan ik me eerst had voorgesteld.

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Ik heb al weer een volgende op het programma, welke ik graag wil proberen. Dat is het maken van het prachtige diepblauwe vanadyl sulfaat uit keramiekers V2O5, kaliummetabisulfiet (ontsmettingsmiddel en conserveringsmiddel voor zelf wijn maken, te koop bij diverse brouwerijzaken en sommige drogisterijen, bijv. de Spaanse Vlieg in Groningen) en zwavelzuur.

De reactie is:

V2O5 + SO2 + H2SO4 ---> 2VOSO4 + H2O

Ik heb al even geprobeerd of dit wil en deze reactie werkt inderdaad. Gooi maar eens wat vast V2O5 in verdund zwavelzuur en voeg wat sulfiet aan toe en verwarm zachtjes. De V2O5 lost op en de vloeistof wordt prachtig blauw (een beetje als kopersulfaat, maar dan intenser en iets dieper van kleur).

Mijn idee is om 50% zwavelzuur aan de de metabisulfiet toe te voegen, zodat SO2 ontstaat. Dit leid ik door een suspensie van V2O5 in verdund zwavelzuur. De SO2 lost behoorlijk goed op in water en wordt vervolgens geoxideerd door de vanadiumpentoxide. De uitdaging is om de productie van SO2 heel langzaam te laten verlopen en het heel fijn verdeeld in de suspensie te krijgen. Hiervoor kun je zo'n bruissteentje voor een aquarium gebruiken. Te snelle productie van SO2 leidt alleen maar tot verlies, omdat het dan door de vloeistof heen bubbelt.

Vanadyl sulfaat is een interessante stof om te hebben. Vanadium heeft een zeer kleurrijke waterige chemie en vanadyl sulfaat is een perfect uitgangspunt hiervoor. Als vaste stof is vanadylsulfaat prachtig diepblauw.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests