Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Over chemie wat niet in een andere categorie past.
User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 05 Mar 2012, 10:56

Mijn chemiedocent zei dat hij het misschien een beetje link vond, iemand enig idee waarom? Ik bedoel er zou maar weinig tolueen kunnen ontsnappen. Als ik een zuurkast en warmtemantel gebruik is er weinig brandgevaar.

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 05 Mar 2012, 15:36

Overnacht refluxen vindt hij misschien eng? Ik zou niet weten waarom het eng is. Soxhletextractie is vrij veilig. Zorg dat alle slijpstukken goed zitten, bevestig alles met klemmen en zet je koeler goed aan. Zwavel zelf is redelijk inert, dus dat mag hij niet eng vinden.
Organisch chemicus

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 05 Mar 2012, 19:00

Ik dacht precies hetzelfde maar zo lang zou het niet moeten duren.
Volgens dit: http://www.sciencedirect.com/science/ar ... 1211004201. artikel lost bij ongeveer 77C 25gram S8 per 100ml tolueen op.
En waarschijnlijk is bij de oplosstap de tolueen wat warmer (rond de 90 verwacht ik, gokje)

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 13 Apr 2012, 20:22

Oke heb heb nu ondertussen wat meer glaswerk tot mijn beschikking, dus er staat een soxhlet opstelling in de garage bij de open achterdeur! :) (wel soxhlet/bolkoeler adapter geleend van school)
Ik heb 400ml thinner in de nauwhalserlenmeyer, 30g (80% S8) van de te extraheren stof in de extractiekamer.

4 cycli lijkt het wel alsof het kookpunt van de thinner drastisch is gestegen! Volgens het knopje op mijn verwarmingsplaatje stond die op 200C en de thinner kookte al niet genoeg meer om tot in de extractiekamer te reiken en liep de cyclus vast. Het ziet er ook naar uit dat het volume van het extractiemiddel is teruggelopen tot 350ml.
(Raar, want de koeling stond goed aan en heb niks geroken. Misschien vergelijkbaar effect als 10ml 98% ethanol + 10ml dest water is geen 20ml oplossing?)

Dus wat doe ik? Ik zet het hotplatje warmer. 230C. (248C schijnt autoignition temp van zwavel te zijn). Wat gebeurd er? Het leek wel of er langzaam een aerosol vormde in de soxhlet kamer waar de damp de kamer in gaat. (ook in de bolkoeler overigens) Ik trok de conclusie dat dit zwavelsneeuw was omdat dit denk ik ontstond door de botsing van warme zwaveldamp met koele tolueendamp in de soxhlet kamer. Ik heb de hotplate uitgezet en de erlenmeyer afgesloten (niet strak) en in de koelkast gezet.

Denken jullie dat mijn vermoedes kunnen kloppen? Dat zwavel uit een oplossing met tolueen kan dampen voordat het neerslaat of vloeibaar is?

Ik heb liever niet dat mijn glaswerk dadelijk gecoat is met een laag zwavel. :p heb geen idee hoe ik dat eraf zou moeten krijgen.
IMG_0296.JPG

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 15 Jun 2012, 18:29

Ik ben er inmiddels achter gekomen, tegen mijn verwachtingen in. Dat als ik een extractie met water uitvoer op de thinner en de bovenste (apolaire tolueen laag) laag af pippeteer. (ook de meniscus ongeveer een cm verder de reageerbuis neer afpipetteren)En vervolgens K2Cr2O7 toevoeg en wat H2SO4 de oplossing sterk verwarmd wordt en er een goene/blauwe kleur vormt in de reageerbuis. Ik vermoed dus sterk dat ik de butanol (of iets dat nog makkelijker in water oplost) eruit kan extraheren met water.

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 15 Jun 2012, 18:57

Dat is goed mogelijk, het is redelijk oplosbaar in water. Er zal ook een deel in je tolueen trekken, maar weinig tolueen in je water.
Organisch chemicus

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 15 Jun 2012, 23:16

Water uit tolueen halen is niet zo moeilijk lijkt me. Gewoon zout bij doen en filtreren. (MgSO4 voorkeur)

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 15 Jun 2012, 23:48

Met een waterbindend zout kan dat inderdaad prima. Watervrij magnesiumsulfaat of natriumsulfaat worden daar vaak voor gebruikt, gezien die erg veel water kunnen opnemen.
Organisch chemicus

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 30 Jul 2012, 14:17

Ik heb het MSDS voor de parel thinner (xyleen thinner) en het ontweringswater dat ik gebruikt heb toegestuurd gekregen.
Voor degenen die geintresseerd zijn:
Thinner - de parel.pdf
Ontweringswater - de parel.pdf
Ik heb ook de MSDS van wasbenzine ontvangen: 38% octaan; 14% methylcyclohexaan; 17% troep van een hoop verschillende verbindingen; 4% overig hexaan/octaan.
BP: octaan 125C en methylcyclohexaan 80C. Zou je denk ik wel kunnen destilleren. Ik heb echter geen idee waarvoor dit handig zou kunnen zijn.
Wasbenzine - de parel.pdf

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 30 Jul 2012, 18:56

Alkanen heb je weinig aan. Je zou ze hooguit kunnen gebruiken om mee te kristalliseren (oplossen in ethanol, alkanen toedruppelen en laten mengen). Als oplosmiddel zijn ze slecht te noemen.
Organisch chemicus

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 31 Jul 2012, 19:49

Leuk dat je deze productinformatie hebt aangevraagd. Interessant om te zien wat er in zit. Misschien een leuk idee om xyleen uit te thinner te winnen.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 01 Aug 2012, 08:40

Ja, ik heb nu 1,5ml thinner 5 keer zitten wassen met 4,5ml water. En als ik nu dat restant water flink aanzuur met H2SO4 en K2Cr2O7 toevoeg blijft het gewoon oranje. Dus ik denk dat ik de isobutanol/2-propanol die ik eruit kan halen met water eruitgehaald heb. Ik zou ook kunnen proberen om met zuur water te wassen (klein beetje H2SO4) om evt nog wat butyl ethanoaat te hydrolyseren naar 1-butanol en azijnzuur. Kan ik evt ook nog testen op de butanol met K2Cr2O7.

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 01 Aug 2012, 10:43

Hydrolyse van esters behoeft wel wat meer moeite dan alleen wassen. Meestal wordt dit gedaan in refluxende 1 M NaOH, of toch zeker 1 M NaOH over langere tijd.
Organisch chemicus

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 05 Aug 2012, 15:32

Oke, ik heb gisteren de xyleen thinner gedestilleerd. Naar mijn ervaring ging de temperatuur verassend stabiel omhoog en bleef op sommige plekken voor een korte tijd even hangen.
Bij de 65C, 70C, bij de 120C en bij 135C. Een groot deel, ongeveer een derde van het totaalvolume kwam over bij de 135C. De laatste ongeveer 10-15%vol was een mengsel van stoffen dat een kookpunt had boven de 137C (kookpunt van p-xyleen, laagste van de isomeren is 138C).

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 06 Aug 2012, 15:07

Ik heb vandaag nog H3PO4 (een bepaald percentage) gevonden als PH minus bij de boerenbond en 25% KOH als PH plus. Ik weet niet zeker meer of hier ook nog meststoffen bijzitten.

Voortaan hebben ze nu ook zwembad chloortabletten (wel behoorlijk duur vind ik, 180 tabs voor 18 euri) van natrium dichloro isocyanuraat. Helaas niet de broom variant.

Ik vroeg me trouwens af of iemand al op het lab met antivries met 1,2-ethaandiol gebruikt heeft om 2-chloro-1-ethanol te maken en dit vervolgens met base behandeld heeft om ethyleenoxide te maken? (precursor voor polymeren en verscheidene andere stoffen, onderandere crown ethers als ik me niet vergis.) Ik weet niet of dit wel echt mogelijk is omdat het kookpunt van ethyleenoxide 10C is. Misschien met een vriezer koeling. :D

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest