Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Over chemie wat niet in een andere categorie past.
User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Z4x » 22 May 2011, 11:55

Mooi, vanadyl sulfaat wil ik ook een keer maken, ik wist echter niet dat je (ook) SO2 nodig hebt. Is het mogelijk via een omweg te maken? Bijvoorbeeld eerst vanadyl chloride, dan vandyl hydroxide en dan vanadyl sulfaat.

Voor het regelen van de sterke van de bubbels kan je zoals bij aquariums een "afknijper" op de slang zetten, die dingen werken aardig goed, maar je moet wel veel kracht zetten om effect te hebben. Nadeel is dat er druk opbouwt in de 'reactor' en de boel kan knappen. Mooier zou zijn als je de reactie langzamer en rustiger kan laten verlopen. Misschien beginnen met een koude zwavelzuur vloeistof en in druppels toe dienen?
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 22 May 2011, 14:55

Als je de kleur van vanadyl ionen eens een keer wilt zien, dan heb je geen SO2 nodig. Wat je dan moet doen is wat vanadium pentoxide van de keramieker in 10% zoutzuur doen en daar een schepje natriumsulfiet aan toevoegen. Er ontstaat dan (in oplossing) SO2, welke reageert met de V2O5. Je moet wel verwarmen, want anders verloopt de reactie hoegenaamd niet. Je kunt dan de SO2 een beetje ruiken (verbrande lucifer geur). Als je lang genoeg verwarmt en genoeg zuur en sulfiet hebt toegevoegd, dan krijg je een prachtige diepblauwe oplossing.

Hier zie je zo'n oplossing van vanadyl-ionen in een zure oplossing.

Image


De kleur van de vanadyl ionen is niet afhankelijk van of je zoutzuur of zwavelzuur gebruikt. Het zijn ionen met formule VO(2+). Het vanadium is vierwaardig en er zit een zuurstof atoom aan vast, zo sterk dat je dit met normale chemische middelen er niet af krijgt (zelfs niet met iets extreems als fosforpentachloride). De VO-entiteit is als een pseudometaal in oplossing en vormt het liefst tweewaardige ionen en zo komt het dus ook voor in zijn zouten, bijv. VOSO4 en VO(NO3)2.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 23 May 2011, 18:04

woelen wrote:(...) Mijn idee is om 50% zwavelzuur aan de de metabisulfiet toe te voegen, zodat SO2 ontstaat. Dit leid ik door een suspensie van V2O5 in verdund zwavelzuur. De SO2 lost behoorlijk goed op in water en wordt vervolgens geoxideerd door de vanadiumpentoxide. De uitdaging is om de productie van SO2 heel langzaam te laten verlopen en het heel fijn verdeeld in de suspensie te krijgen. Hiervoor kun je zo'n bruissteentje voor een aquarium gebruiken. Te snelle productie van SO2 leidt alleen maar tot verlies, omdat het dan door de vloeistof heen bubbelt. (...)
Jij hebt toch zo'n mooie gaswasflessenset met fritte? Zorgen die er niet juist voor dat je heel fijne bubbeltjes krijgt ipv grote bellen?

Overigens mijn dank voor het experimenteren met het maken van Sr(NO3)2; ik heb hier ook SrCO3 liggen en wil daar ook een zuivere en oplosbare Sr-verbinding mee maken. Misschien kristalliseert het chloride beter uit en is het kristalwater bestendiger?

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 23 May 2011, 19:34

Het gebruik van die gaswasflessen heb ik ook overwogen, alleen ben ik bang dat er fijn V2O5 in de fritte terecht kan komen wat er heel moeilijk is uit te krijgen. Ik zou er flink van balen als zo'n fritte onzuiver wordt door een vaste stof. Normaliter worden deze flessen alleen gebruikt voor oplossingen en vloeistoffen en niet voor heel fijn verdeelde vaste stoffen in een vloeistof. Zo'n aquarium bruisteentje kost maar een paar euro, zo'n gaswasfles is voor mij min of meer onvervangbaar.

Als jij SrCl2 gaat maken, houd ons dan op de hoogte. Ik verwacht daarmee echter vergelijkbare problemen. Mijn ervaring is dat de carbonaten van de keramieker bij oplossen in zuren zeer fijn verdeelde vaste stoffen opleveren die echt een crime zijn om weg te filteren. Dit probleem had ik ook al bij het maken van BaCl2 uit BaCO3 en zoutzuur. Het uitkristalliseren van SrCl2 zou misschien wel gemakkelijker kunnen.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 19 Nov 2011, 15:40

Ik ben Woelen's methode voor het maken van BaCl2 aan het uitvoeren. Ik schrik ervan hoeveel BaS erin zit. Ik heb 150 gram BaCO3 genomen en hier 300ml water bij gedaan en ben bezig om er 132 ml 36% HCl bij te druppelen. De hoeveelheid stank die dat opleverde was zo erg dat ik na een paar ml er een wasfles aan heb gehangen met kopersulfaat. Na enige tijd zaten er een hoop zwarte vlokken in. Omdat de pH gedaald was tot 4, werkte de filtering niet meer goed. Vervolgens heb ik 10 ml 37% H2O2 bij het de BaCO3-slurry gedaan (is al wat oud, dus concentratie ligt vermoedelijk lager). Dit heeft voor 50 ml zoutzuur goed gewerkt, maar nu lijkt het te zijn uitgewerkt. Een nieuwe CuSO4 oplossing in de wasfles geeft alweer zwarte rommel en het begint alweer te stinken. Mijn schatting is dat er toch ca. 2% BaS in het keramiekers BaCO3 zit.

-------------

Nu wil ik graag ook Ba(AcO)2 maken. Maar verdragen azijnzuur en H2O2 elkaar? En reageert H2S met azijnzuur?

Cryonic
Helium
Posts: 49
Joined: 29 Apr 2011, 14:57
Chemistry interests: Organic

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Cryonic » 19 Nov 2011, 15:53

Azijnzuur met H2O2 geeft bij mijn weten perazijnzuur (PAA) Wat op zich ook wel wat leuke als minder leuke eigenschappen heeft.

Chemisch
Perazijnzuur kan bij schokken, wrijving, verwarming of stoten ontleden, met een ontploffing tot gevolg. De stof is een sterk oxidatiemiddel en reageert hevig met brandbare en reducerende stoffen. De stof is een zwak zuur en reageert met basen. Ze tast vele metalen aan, waaronder aluminium.

Medisch
De stof is corrosief voor de ogen en de huid. Inademing van PAA kan longoedeem veroorzaken

Voor zover ik weet reageren H2S en Azijnzuur niet met elkaar.

OFFTOPIC:
Het feit dat je overigens de H2S kan ruiken is een teken dat je nog onder een concentratie blijft van 100 ppm. Boven deze concentratie worden namelijk de reukzenuwen verlamd. Iets waar je dus goed mee moet uitkijken. de grenswaarde (voorheen MAC-waarde) is voor H2S 1,6 ppm.
Je mag nooit op je reuk vertrouwen wanneer H2S aanwezig is of vrij kan komen. (meer info is te vinden in de NOGEPA 0.8 cursus "veiligheidstraining H2S")


User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 21 Nov 2011, 13:43

Je hoeft niet bang te zijn voor perazijnzuur. Dat krijg je alleen in watervrije of vrijwel watervrije omstandigheden. In jouw waterige oplossing houd je gewoon waterstofperoxide en azijnzuur.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 21 Nov 2011, 15:49

Perazijnzuur is in gebruik ook nauwelijks gevaarlijk, omdat het eigenlijk nooit in zuivere vorm wordt gebruikt, maar als oplossing in azijnzuur, ook om het te stabiliseren.
Organisch chemicus

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 22 Nov 2011, 03:33

Dat vermoeden had ik al, gezien het feit dat het een evenwichtsreactie is die overwegens links ligt. Als ik op het einde het overtollige H2O2 wil kapotkoken, dan is het wel prettig om te weten dat er niet ineens een explosief wordt gevormd. Wat zullen de buren wel niet denken? :$ (Ze stonden laatst al te kijken toen ik kopertelluride probeerde te maken in een oranje gloeiende reageerbuis.)

Bedankt voor de reacties, ik zal de synthese binnenkort gaan doen. Die van bariumchloride is met bijzonder succes verlopen. Ik denk dat als ik ook het acetaat en misschien het nitraat heb gemaakt, dat dit onderwerp mooi in het nieuwe forum kan.

Woelen, jij zei hier dat je bariumbromaat wilde gaan maken. Heb je dat nog gedaan? Had je een specifieke toepassing voor die stof?

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 22 Nov 2011, 11:18

Al een hele tijd geleden heb ik dat inderdaad gedaan. Uit kaliumbromaat en bariumchloride. Beide uitgangsstoffen zijn home-made, uit resp. KBr en BaCO3. Zie de volgende webpagina:

http://woelen.homescience.net/science/c ... index.html.

Met bariumbromaat kun je echt fantastische groene vlamkleuren krijgen in pyro-experimenten, veel en veel beter dan de kleur die je krijgt met bariumnitraat. Ik was echt onder de indruk van de diepe verzadigde groene kleur van de vlam van een Ba(BrO3)2 + S mixje. Wel oppassen hiermee, want bromaat+zwavel is redelijk gevoelig voor wrijving.

De reden waarom ik Ba(BrO3)2 maakte is om eens een keer een oplossing van HBrO3 te maken, simpelweg door toevoegen van zwavelzuur aan een oplossing van Ba(BrO3)2 en het gevormde bariumsulfaat te scheiden van de vloeistof. Dit werkt, maar het is wel lastig om exact de juiste molaire verhouding te nemen. Met HBrO3 kun je weer allerlei andere bromaten maken. Dit laatste heb ik echter nog niet gedaan.

--------------------------------------------------------------------------------------

Maken van zuiver bariumnitraat uit bariumcarbonaat en salpeterzuur is niet echt een aanrader. Dit heb ik uiteraard ook geprobeerd, maar om mooi zuiver bariumnitraat te krijgen valt niet mee. Onoplosbare rommel uit het bariumcarbonaat en bariumsulfaat, gevormd uit het bariumsulfide (als onzuiverheid in het bariumcarbonaat) en salpeterzuur zijn vrijwel niet te scheiden, omdat bariumnitraat ook maar weinig oplost in water en ook omdat die oplosbaarheid maar weinig verandert bij toename van temperatuur. Je hebt echt sloten water nodig om het op te zuiveren.
Wat wel prima gaat is bariumnitraat maken, dat geschikt is voor pyro-experimenten. Dan is een beetje bariumsulfaat als onzuiverheid geen probleem. Mijn bariumnitraat is heel licht geel/bruin en lost opaliserend op in water. Ik heb verder niet de moeite genomen om er een mooi wit produkt van te maken dat compleet helder oplost. Voor waterige bariumchemie heb ik immers al zuiver bariumchloride.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 22 Nov 2011, 17:24

OFFTOPIC:
Op je webpagina vergelijk je Ba(BrO3)2/S met KBrO3/S/BaCO3. Waarom niet met KBrO3/S/BaCl2? Het smeltpunt hiervan ligt immers veel lager (960 tegen 1555 C).

Ik zie inderdaad dat de oplosbaarheid van Ba(NO3)2 tegenvalt. Als ik dit ga maken, dan zullen het geen grote hoeveelheden zijn.

Een ander bariumzout dat voor mij interessant is, is het thiocyanaat. De beste methode lijkt echter te zijn door verdund thiocyaanzuur te laten inwerken op bariumhydroxide. Ik zou namelijk niet weten hoe je anders je kalium (van kaliumthiocyanaat) scheidt van het barium. Omdat ik het wil gebruiken voor kristallisatieëxperimenten, kan ik het kalium echt niet gebruiken. Alternatief is om geen kalium- maar ammoniumthiocyanaat te gebruiken en de ammoniak af te dampen. In alle gevallen zal ik eerst bariumhydroxide moeten maken, wat volgens mij ook niet meteen uit het keramiekerscarbonaat is te vormen.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 01 Dec 2011, 17:34

Inmiddels is een eerste batch met "BaCl2" helemaal ingedroogd. Dit was ene prachtig witte stof, tot helemaal op het einde, toen er ineens ook een geel product gevormd werd, met de kleur van zwavel.
Image Image
Bij toevoegen van een beetje water loste al het gele spul echter op, dus zwavel is dit niet.
Image
Wat is nu toch dat gele spul? Het lost rond de 20C kennelijk beter op in water dan BaCl2. Het is geproduceerd uit het keramiekers bariumcarbonaat en HCl en H2O2. Ik dacht misschien is het een chloraat of perchloraat. Bariumchloraat is echter niet geel en perchloraat vermoedelijk ook niet.

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Z4x » 01 Dec 2011, 17:43

koper- of ijzerchloride?
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 01 Dec 2011, 18:28

Er is meer info nodig denk ik. :P
Kan je misschien wat neerslag testjes doen?

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 12 Dec 2011, 01:55

Het aparte is dat de oplossing in het onderste fotootje (post van 1 dec) inmiddels weer is ingedroogd, maar dat er nu geen geel spul meer in zit. Ik heb hier met verbazing naar staan kijken en snapte het niet.

Ik ben bezig om meer BaCl2 kristallen te maken uit de kleurloze moederoplossing. Een deel ervan had een hoop witte afzetting op de rand van het schaaltje gevormd. Bij het heroplossen daarvan (door verwarming), sloeg rond de 50°C de kleur ineens om naar ietsje gelig. Daarbij werd het oppervlak van de gebruikte chromen spatel iets aangetast en begon de oplossing een beetje chloorachtig te ruiken. Toen realiseerde ik me dat er mogelijk chloordioxide ontstaat door oxidatie van het chloride door restanten van H2O2. De pH is nog rond de 0, dus in wezen kun je de reactie tussen HCl-opl. en H2O2 verwachten. Zou het gele spul op de kristallen hierboven een adduct kunnen zijn van chloor of chloordioxide aan bariumchloride?

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 3 guests