Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Over chemie wat niet in een andere categorie past.
User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 12 Dec 2011, 09:18

Als er elementair chloor of chloraat in de mix aanwezig is, dan is een gele stof zeker te verklaren. Droog maar eens een beetje KClO3 toegevoegd aan aangezuurde KCl-oplossing in. Dan krijg je ook geel spul, dat echter na enige tijd weer wit wordt. Het zelfde krijg je met hypochloriet.

In mijn experiment heb ik de oplossing wel enige tijd verhit om alle H2O2 te vernietigen en ik heb ook maar heel weinig H2O2 toegevoegd (na toevoeging had de oplossing nog steeds een zwavelachtige geur).
Last edited by woelen on 14 Dec 2011, 08:48, edited 1 time in total.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 12 Dec 2011, 23:51

Maar hoe verklaar je dat het geel wordt? Want KClO3 en KCl zijn beide wit.

Overigens heb ook ik gekookt en had de oplossing bij mij ook nog die zwavelachtige geur. Na filtratie niet meer trouwens (filtraat was ook helder). Ik heb wel meer H2O2 gebruikt dan jij en ik heb de indruk dat dit niet allemaal is stukgekookt.

De vraag die voor mij overblijft is hoe ik nu van dat hypochloriet of chloraat af kom. Ik zou ook wel geinteresseerd zijn om de hoeveelheid ervan te bepalen.

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by woelen » 14 Dec 2011, 08:54

KClO3 is wit en HCl is kleurloos, maar als je ze mengt ontstaat o.a. ClO2 en dat is intensief geel/oranje in oplossing en geel in gasvorm. Zelfs bij lage concentratie is ClO2 nog duidelijk te zien als gele stof. Onder licht ontleedt het snel tot hoofdzakelijk Cl2 en O2, maar de oplossing hiervan in water kan ook disproportioneren onder licht tot chloorzuur en chloor.

Als jij in je bariumchloride sporen van hypochloriet of chloraat hebt, dan is denk ik de enige manier om hier van af te komen oplossing in verdund zoutzuur en opnieuw uitkristalliseren. Eventueel deze oplossing in verdund zoutzuur even koken om alle chloor en ClO2 die gevormd wordt weg te koken.

Hypochloriet zal er denk ik niet of nauwelijks inzitten, want dat is behoorlijk instabiel in combinatie met vrijwel alle metaalionen in vaste toestand (de enige bekende bij kamertemperatuur redelijk stabiele hypochlorieten in vaste vorm zijn die van calcium en van lithium). Chloraat zou er in kunnen zitten.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 14 Dec 2011, 14:59

Oke, bedankt voor je heldere aanwijzing. Ik heb weer een stapje gemaakt in mijn kennis over de chemie van de chloor-zuurstof chemie :)

Toch altijd weer leuk als je je aanvankelijk zo moeilijk te begrijpen waarnemingen uiteindelijk gaat begrijpen.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 21 Dec 2011, 20:04

Ik heb bij de boerenbond van Bayer Garden Schimmels o.a. meeldauw en schurft bestrijdingsmiddel gekocht.
Werkzame stof: Zwavel
Gehalte: 80%
Inhoud: 300g
Dus 240g zwavel voor een tientje (ja dat is duur, maar beetje stofjes isoleren vindt ik wel leuk :) )

50 gram stof "opgelost" in 150ml demiwater.
Filtreren lukte niet, gele drab verstopte het filtreerpapier vrijwel meteen. (het is natuurlijk minstends 40 gram onoplosbare stof op maar 150ml demiwater)
Ik heb de suspensie terug geschoken in een bekerglas en dit laten bezinken. Ondoorzichtige bruinte oplossing afgeschonken. En er ligt nu een geel (met een klein vleugje bruin) "stroperig"/"plakkerig" niet transparant residu op de bodem.

Zou leuk zijn als ik op school een smeltpuntsbepaling oid kon doen. (met DSC geloof ik)

Het was denk ik beter geweest om zwavel op te lossen, filtreren en dan indampen.
Alleen moet je dan CS2 ofzo gebruiken denk ik.

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 21 Dec 2011, 22:01

Het is heel fijn, daarom verstopt het je filtreerpapier. Wat soms helpt is je suspensie een tijdje refluxen. Dan krijg je grotere klonten.
Organisch chemicus

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 21 Dec 2011, 22:03

refluxen is heen en weer schommelen toch?
Als dat zo is heb ik de apparatuur er niet voor. :)

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 21 Dec 2011, 22:09

Dat is zwenken. :P
Organisch chemicus

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 27 Dec 2011, 18:21

Ik heb nu de methode van woelen geprobeerd. (beetje aangepast naar wat voor mij mogelijk is)
http://woelen.homescience.net/science/c ... index.html.

Bijvoorbeeld ik heb een bekerglazen gebruikt, een ijsbad, thinner van de gamma en een kookplaat. (bevat tolueen en 1-butanol, kon geen zuivere tolueen vinden bij boerenbond gamma of praxis. Thinners van praxis en boerenbond zijn hetzelfde met een ander etiket en bevatten xyleen)

Ik was een beetje teleurgesteld met de oplosbaarheid, maar ik had niet veel meer mogen verwachten van thinner ipv zuivere tolueen.
Over het algemeen ging het wel goed, vandaag alleen een beetje geprobeerd of het wel lukte etc, morgen ga ik eraan rekenen. (yield per extractie met x hoeveelheid monster en thinner)
IMG_0556.JPG

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 28 Dec 2011, 20:29

Volgens mij geen verkeerde proef. Ik waardeer het in elk geval om dingen met huis-, tuin- en keukenmiddelen te maken.
Zie ook op het Duitse forum. En even verderop, lijkt op wat jij heb gekregen :)

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 29 Dec 2011, 15:38

Oke ik heb een hoeveelheid 80% zwavel schimmelkiller genomen dat de teller nét op 5 gram springt.
5*0,8=4
Dus theoretisch zit er 4g zwavel in.

Ik heb dit in een bekerglas gedaan en 75ml thinner toegevoegd.
Dit heb ik verwarmd op stand 1 van mijn kookplaat (net tegen koken aan maar nog niet koken).
Dit heb ik 2 minuten op deze (onbekende) temperatuur laten staan.

Vervolgens heb ik dit door een trechter met filter van toiletpapier gedaan (ja erg slecht maar ik heb eenmaal niks beters beschikbaar. labstuff lijkt erg vaak daarop uitverkocht te zijn?) Ik heb 3 velletjes gebruikt. Deze opelkaar gevouwen en dan 2 naburige hoeken over de lange kant bij elkaar gevouwen, dan ontstaat er een trechtervorm.

Toen de nog warme thinner in het andere bekerglas overgebracht was was er direct kristallisatie te zien. Alleen was er nog 55ml thinner over.
Er is wat verdampt en er is veel achtergebleven in "het filter".

Ik heb het bekerglas gekoeld in een ijsbad in de vriezer voor 10 minuten.

Vervolgens heb ik de overgebleven thinner afgegoten bij het residu van het eerste bekerglas. (daarna een aantal keer gezwenkt, dan kan je meer thinner afgieten dan op het eerste gezicht lijkt, dit een stuk of 3 keer)

Met een plastic (thinner tast dat aan, dus volgende keer iets anders) lepeltje het zwavelprutje op een horlogeglas op de weegschaal. De teller sprong net op 2.
Dit heb ik nog eens herhaald met de thinner die ik bij de eerste ronde gebruikt had (wel weer aangevuld tot 75ml).

De teller sprong net op 4 (dit is in werkelijkheid dus minder, want het zwavel was nog nat)

Na drogen sprong de teller net op 2.

Mijn conclusie:
1: Met verwarmen op stand 1: Min of meer 2gram zwavel oplosbaar in 55ml thinner. (De oplossing is niet kleurloos bij terug gieten, er zit dus nog zwavel in. En de zwavel op de balans was nog nat)
2: Thinner zit in deze situatie aan de maximale oplosbaarheids van zwavel, dus een yield kan ik hier niet betrouwbaar uit concluderen.
3: Ik moet een beter filter gebruiken. Zodat ik minder verliezen van materiaal heb.
4: Ik heb een analytische balans nodig.....
5: na dit experiment heb ik eens de plaat op stand 2 gezet dat de thinner kookt, Ik schat dat er ongeveer 2 keer zoveel zwavel neerslag te zien was in het bekerglaasje. Dus eigenlijk moet ik het experiment herhalen.

Misschien kan ik eens navragen of ik het op school mag doen.

Ik heb alleen een verwarmingsplaat, ijsbad of erg koude vriezer, filtreerpapiertjes (vacuumfiltratie?) zuurkast en analytische balans nodig. (thermometer? Slaat wel zwavel op neer.)

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by spidey » 29 Dec 2011, 17:07

Waarschijnlijk is zwavel ook bij -10C nog aardig oplosbaar in thinner. Ook om die reden krijg je niet alles eruit.

Filtreren: gebleekte koffiefilters C1000 huismerk. Deze zijn niet geperforeerd en ik gebruik ze zelf voor heel veel filtraties. Altijd als er ergens stofjes of iets dergelijks ingekomen zijn, neem ik deze. De oplossingen die ik dan krijg blijven vrijwel altijd eerst oververzadigd, omdat er geen nucleatiepunten meer zijn, m.a.w. deze filters werken voor dit doeleind ideaal.

Tip: clingfilm over je bekerglas, zodat je geen condensatie van oplosmiddel in je vriezer krijgt.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 29 Dec 2011, 23:40

Ik gebruikte eerst die bruine koffiefilters, alleen die bleken vrij veel rommel door te laten (koolstof deeltjes uit batterbijpasta in mijn geval, toiletpapier niet.) Maar ik zal eens langs een C1000 gaan. Er was er een dichtbij maar dat is een jumbo geworden.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Reap » 04 Mar 2012, 23:21

Ik vraag me af of ik een soxhlet kan opstellen hiervoor. Gewoon met tolueen/thinner.
Maar welk volume bolkolf moet ik nemen vraag ik me af.

Ik wil dit zo doen zodat ik wat gemakkelijker mijn zwavel kan isoleren op school, zonder een halve dag aan het hannesen wezen achterbuiten.
Dit omdat ik wat meer zwavel poeder nodig heb dan ik nu beschikbaar heb omdat ik met een groter thermiet mengsel iets meer Si(s) wil maken.

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

Post by Wouter » 05 Mar 2012, 10:36

De grootte van je kolf doet er niet heel veel toe bij Soxhlet, zolang de kolf maar niet kan droogdampen en het genoeg oplosmiddel is om precipitatie te voorkomen.
Organisch chemicus

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests