Determinatie/terugwinnen van kristallen

Over chemie wat niet in een andere categorie past.
Post Reply
Sigma
Foton
Posts: 3
Joined: 31 Jan 2014, 13:05

Determinatie/terugwinnen van kristallen

Post by Sigma » 31 Jan 2014, 16:55

Afgelopen weekend vond ik nog wat overblijfselen van vroegere experimenten. Het potje waar ik nu mee bezig ben bevat volgens het opschrift de ionen Cu(2+), Na+, SO4(2-) en mogelijk CO3(2-); het is ca. 70 mL troebele blauwe vloeistof. Het lijkt erop dat dit een restant is van een elektrolyse in verdund zwavelzuur, later geneutraliseerd met natrium(bi)carbonaat of misschien zelfs wel bakpoeder, bij gebrek aan fatsoenlijke basen; het kan dus zelfs wel wat (gehydrolyseerd) zetmeel bevatten. Ik zou nu graag zoveel mogelijk nuttige stoffen willen terugwinnen uit dit verontreinigde mengsel, om te kunnen hergebruiken.

Ik heb het mengsel eerst geprobeerd op te lossen in zo'n 500 mL koud water, daarna ook verhit maar bleef nog steeds troebel. Dit vervolgens weer laten indampen en daarna het nog iets warme goedje aangezuurd met 10% zoutzuur (heb momenteel geen zwavelzuur). Hierin loste alles op tot een heldere blauwe vloeistof, zonder uitdrijving van gas, maar na filtreren en afkoelen verschenen heldere kristallen op de bodem. Na nog verder afkoelen in de koelkast waren zelfs enkele mooie naaldkristallen tot aan het oppervlak gegroeid, een centimeter of 4 lang.

Mijn vermoeden is dus dat ik na het afkoelen per toeval een verzadigde oplossing heb, zonder carbonaat (er ontweek geen CO2) maar nu met chloride-ionen, en dat de kristallen van natriumsulfaat zijn (ze zijn in de oplossing glashelder, niet kubisch en ook niet blauw). Kan dit kloppen en zo ja, hoe zou ik het beste voort kunnen gaan om zo veel mogelijk pure kristallen uit deze oplossing terug te winnen?

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Determinatie/terugwinnen van kristallen

Post by spidey » 01 Feb 2014, 21:46

Hoi Sigma,

Als je naaldvormige kristallen hebt gekregen, dat is dat vermoedelijk koperchloride. Afhankelijk van de omstandigheden vormt CuCl2 blauwe of groene kristallen (een hele range van kleuren is mogelijk). Koperchloride dihydraat vormt gemakkelijk langwerpige kristallen van centimeters lang. Kopersulfaat doet dit bij mijn weten nooit. CuSO4.5H2O vormt compacte kristallen.

Of er dubbelzouten van NaCl en CuCl2 bestaan, weet ik zo niet. Aangezien je het had over neutralisatie met bicarbonaat of bakpoeder, zal er waarschijnlijk natrium in je oplossing hebben gezeten.

Ik zou overigens niet te veel moeite steken in het terugwinnen van koper. Ik zou het zelf lekker laten indrogen en bij het chemisch afval meegeven. Electriciteitsdraad bevat zeer zuiver koper. Als je dat in zoutzuur met wat waterstofperoxide oplost, dan krijg je bij uitkristalliseren zuiver CuCl2.2H2O in lange naaldvormige kristallen (zien er mooi uit). Maar experimenteel is je methode volgens mij prima.

Sigma
Foton
Posts: 3
Joined: 31 Jan 2014, 13:05

Re: Determinatie/terugwinnen van kristallen

Post by Sigma » 05 Feb 2014, 17:18

Ik heb inmiddels een poging gewaagd het koper neer te slaan met Na2CO3, maar het resultaat is een onzuivere, min of meer donkergroene cake van carbonaten, waarin denk ik ook nog andere metalen zijn neergeslagen. Misschien dat ik destijds wel muntjes of andere rommel heb gebruikt als elektroden, dan zou er van alles aan nikkel, ijzer en koper tussen de carbonaten kunnen zitten. Deze kan ik denk ik inderdaad het beste als chemisch afval afschrijven.

Helaas heb ik momenteel geen goede oxidatoren, de "analoge" drogisterijen verkopen slechts H2O2 3% in kleine en dure flesjes. Ik zal mijn assortiment wat uitbreiden bij een volgende bestelling. Wel heb ik inmiddels koperdraad en nieuw 96% zwavelzuur binnengekregen. Hieruit heb ik na een nachtje elektrolyseren (anode op de bodem en kathode bovenin het glas) aardig wat nieuw kopersulfaat gegenereerd, waarbij al vanzelf kristallen op de anode en de bodem zijn ontstaan.

Nu zit ik alleen met het probleem dat ik waarschijnlijk nog een overmaat zwavelzuur in mijn elektrolyt heb zitten. Vanwege onvoldoende afzuiging (en klein appartement) ga ik er nog even niet aan beginnen om het zwavelzuur te concentreren en zo CuSO4 uit de oplossing te verdrijven. Misschien doe ik dit een keer buiten, als het weer het toelaat. De hierboven genoemde methode met carbonaat, gevolgd door filtratie en opnieuw oplossen in (wellicht een kleine ondermaat) zwavelzuur, is dan denk ik de beste optie? Wel wat verkwistend, maar ik heb erg veel ontzag voor zwavel en zijn vele giftige verbindingen.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Determinatie/terugwinnen van kristallen

Post by spidey » 06 Feb 2014, 14:10

Dat er kristallen aan je electroden ontstaan is een bekend gegeven. Met name z4x heeft daar veel mee gedaan en ook mooie foto's over gepost, bijvoorbeeld van koperacetaat.

Is inderdaad handig om H2O2 op voorraad te hebben in hogere concentraties. Ideaal hiervoor zijn de schreeuwend dure flessen die van binnen blank glas hebben en van de buitenkant bruin. Anders wordt de kwaliteit toch langzaam minder. Bij lage concentraties speelt dat vrijwel niet. (Ik weet niet in hoeverre een 1:2 mengsel met salpeterzuur ook het sulfaat op zou leveren. Dat zal wel wat nare dampen opleveren, maar het koper zal zeker en ook snel oplossen. Uiteraard is het maken van het nitraat door simpelweg koper in salpeterzuur op te lossen ook mogelijk, maar ook dit geeft enorme wolken stikstofoxiden.)

Wat je zou kunnen overwegen is om door te gaan met de electrolyse tot er geen koper meer in oplost of er Cu(OH)2 begint neer te slaan. In het laatste geval: oplossing filteren en laten indampen zou een redelijk neutraal product moeten opleveren. In het eerste geval: vervolgens mij een deel NaOH-oplossing of ammonia voegen en het residue twee maal goed wassen. Het gewassen koperhydroxide/(basisch)carbonaat kun je gebruiken om je sulfaatoplossing te neutraliseren. Overtollig koperhydroxide/carbonaat affilteren.

Allemaal best wel wat werk, maar het kan wel.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 5 guests