Page 1 of 3

Jood uit Betadine

Posted: 13 Oct 2011, 19:25
by Reap
Povidonjodium:
Image
Als ik NaOH toe zou voegen, zorgt dit er dan voor dat ik H2O vorm en dat de 2 O tjes die gekoppeld zijn aan hun hun ring een dubbele binding vormen?
Dan zou ik NaI in de oplossing moeten krijgen samen met het natriumzout van evt andere zuren (er zit citraat bij). Filtreren om evt vaste zooi eruit te krijgen (het lijkt mij niet dat lange polymeren oplosbaar zijn in water zonder die resonantiesturctuur met het waterstofion).
Vervolgens het filtraat overbrengen in een bekerglas waarop iets gebracht kan worden dat als koeling kan dienen (rondbodemkolf met ijs slurry bv).
En dan dit filtraat reduceren met waterstofperoxide en vervolgens indampen met de koeling op zijn plaats.
Het lijkt mij dat er I2 kristallen zullen onstaan op de koeling?

Re: Jood uit Betadine

Posted: 14 Oct 2011, 20:45
by Ragbips
Het filtraat moet eerst aangezuurd worden voordat je waterstofperoxide toevoegt.

KOH of NaOH bij je betadine voegen tot het een lichtgele kleur krijgt. Filtreren, en daarna tot halverwege indampen tot die polymeer rotzooi overblijft.
Dat weer filtreren en nog verder uitkoken.
Hieraan voeg je geconcentreerd HCl toe, en je mengsel wordt rood. Dit giet je uit in een volume waterstofperoxide om het te oxideren tot elementair jood.
Nog een keertje filtreren, en eventueel door sublimeren (koude vinger methode) de boel zuiveren.

Re: Jood uit Betadine

Posted: 14 Oct 2011, 21:48
by Reap
ik heb geen geconcentreerd HCl :o
iig niet todat ik mijn erlenmeyer ontvang en een stop met buis kan lenen op school.
Dan kieper ik wat NaCl bij H2SO4, stop erop en dat door de vervunde HCl oplossing laten lopen.

Re: Jood uit Betadine

Posted: 14 Oct 2011, 21:53
by Ragbips
Bouwmarkt,.daar hebben ze dat wel, >30% geloof ik, om tegels schoon te maken oid.

Re: Jood uit Betadine

Posted: 14 Oct 2011, 22:04
by Reap
Ik was al laatst bij de boerenbond geweest, ze hadden alleen 10%.
Bouwmarkt zit er geen binnen fietsafstand.
Werkt H2SO4 ook niet gewoon?

Re: Jood uit Betadine

Posted: 14 Oct 2011, 22:10
by Ragbips
Ik zou niet weten waarom dat niet goed genoeg zou zijn eigenlijk.
Het is een oxidatie met waterstofperoxide die H+ nodig heeft, en dat hoeft volgens mij niet per se geconcentreerd HCl te zijn.

Re: Jood uit Betadine

Posted: 14 Oct 2011, 23:50
by spidey
Zeker weten van niet. Ik heb vorige week de oxidatie uitgevoerd met fosforzuur en H2O2. Als dat al werkt, dan werken 10% HCl en zwavelzuur natuurlijk ook.

Wat overigens een leuke truc is om alle jodium uit je oplossing te krijgen is deze te verzadigen met vochtvreter (CaCl2). Ik kreeg een lichtgele oplossing, waaruit vrijwel alle I2 als donkere kristalletjes op de bodem lag. De vloeistof afgeschonken en even gedept met een koffiefilter. Edit: plaatje
Image

Hoe scheiden jullie het jodium van het aanhechtende water? Om dit aan de lucht te drogen, vind ik niet zo super, omdat de omgeving dan bruin wordt van verdampend jodium.

Re: Jood uit Betadine

Posted: 15 Oct 2011, 01:20
by Reap
mijn plan was om een bekerglaasje te hebben waar alle zooi inzit. (het polymeer niet meer)
rondbodemkolf vullen met een slurry van water en ijs, dit zet ik op het bekerglas.
het bekerglas zet ik op een hotplate.
water en andere zooi verdampt, overige zouten blijven op de bodem, en jood kristalliseerd op de rondbodemkolf.
of bedoel je dat water hecht aan de joodkristallen op de rondbodemkolf?

Re: Jood uit Betadine

Posted: 16 Oct 2011, 16:55
by spidey
Niet alleen je jodium, maar ook het water zal zich afzetten op je rondbodem. Althans, dat is de prijktijk die ik ben tegengekomen. Bovendien zal er jodiumdamp verdwijnen via de tuit van je bekerglas. Daarom heb ik gekozen voor een petrischaaltje met koud water op een wijdhalskolf. Op het petrischaaltje sloegen bij mij jodiumkristallen en water neer.

Re: Jood uit Betadine

Posted: 16 Oct 2011, 22:30
by Reap
is dat niet af te deppen met een tissue/filterpapier wanneer het neergeslagen is of is het meer ijs dan condens?

Re: Jood uit Betadine

Posted: 16 Oct 2011, 22:38
by spidey
Ja, dat kan wel, maar de kristallen zijn meestal niet zo groot en die blijven dan deels aan het filterpapier zitten. Ook lost het weer op in het water, wat weer extra verliezen inhoudt. Desondanks is het wel de methode die ik ook gebruikt heb, omdat ik ook niets beters kan verzinnen. Het verdampen van het water wordt onderdrukt het te verzadigen met CaCl2 (vochtvreter).

Re: Jood uit Betadine

Posted: 16 Oct 2011, 22:48
by Reap
Tja het is lastig maar als je droge jood wil hebben denk ik toch met glad papier proberen te deppen. Het is hoogstwaarschijnlijk de enige keuze die ik heb.
en ik weet niet hoe snel jood precies verdampt maar misschien een klein "droogzak" principe.
Expres klein zodat je weer niet teveel verliezen lijd aan de wand van de droogzak. Hier kan je misschien nog spelen met de temperatuur.
Of doe het in een klein bakje, filtreerpapiertje erop. Wat CaCl2 erop, en vervolgens afsluiten?

Re: Jood uit Betadine

Posted: 16 Oct 2011, 22:54
by Wouter
Extraheer je jodium met petroleumether oid en droog het met magnesium- of natriumsulfaat. Filtreer je droogmiddel af en damp de oplossing in. Geen water meer.

Re: Jood uit Betadine

Posted: 16 Oct 2011, 23:02
by Reap
Gaat jodium zo graag in apolaire oplosmiddelen zitten dan?
En hoe bedoel je het drogen precies? Mg/Na SO4 bij het mengsel van petroleumether, water en I2 doen?
Is er een vervanging voor petroleumether? wasbenzine/terpentine etc.? Ik heb niet zoveel specialistisch materiaal tot mijn beschikking.

Re: Jood uit Betadine

Posted: 17 Oct 2011, 10:43
by Wouter
Petroleumether en wasbenzine zijn hetzelfde, je moet wel op kookpunten letten, deze oplosmiddelen hebben altijd een kooktraject. Standaard wasbenzine heeft een kooktraject van 120-140 °C, volgens mij. Petroleumether is doorgaans wat lager kokend, maar dat is geen regel, het zijn slechts triviale namen.

Het droge natriumsulfaat voeg je toe aan je oplossing van jodium in petroleumether om laatste resten water te verwijderen. Dat kost wat tijd, omdat vast natriumsulfaat niet heel snel water opneemt.