Permanganometrie

IR, NMR, GC, HPLC, noem maar op. Bespreek hier alles over analytische chemie: hieronder valt alles qua zuiverheidsbepaling, structuuropheldering, karakterisering en meer.
Post Reply
User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Permanganometrie

Post by Pyrochemistry » 10 Sep 2009, 17:32

Permanganometrie is een veel gebruikte titratie techniek, het is een gespecialiseerde vorm van redoxometrie. Men gebruikt hier kaliumpermanganaat als oxidator, wat zo zijn voordelen en nadelen heeft. Het nadeel is namelijk zo dat de titer-oplossing heel snel "bederft" het zal organisch materiaal oxideren waardoor de concentratie van de oplossing sterk kan veranderen. Bij het aanmaken van een titer moet men er rekening mee houden dat het glaswerk uiterst schoon moet zijn en dat het gebruikte oplosmiddel (demi-water) uiterst zuiver moet zijn. Doorgaans wordt de titer gesteld op 0,02 mol/l KMnO4. Bovendien leveren permanganometrische bepalingen alleen maar betrouwbare resultaten op wanneer de pH zeer laag is. De titrant wordt doorgaans sterk aangezuurd met verdund zwavelzuur, dit omdat de H2SO4 zelf op kamertemperatuur geen oxidator noch reductor is.

Nu wil ik thuis het ascorbinezuur gehalte gaan bepalen in vitamine c tabletten, ik weet dat het kan met een bromaat/bromide titratie of een jodometrische titratie, kan ik ascorbinezuur net zo goed bepalen met permanganometrie? Daarbij ben ik niet in het bezit van een buret, ik moet improviseren met polyetheen injectiespuiten, zouden deze de concentratie van de oplossing kunnen verpesten door oxidatie?
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Permanganometrie

Post by spidey » 11 Sep 2009, 10:17

Uit mijn ervaring, moet ik het volgende met je delen.
Zo instabiel dat je een aangezuurde KMnO4 oplossing niet eventjes (een dag of zo) zou kunnen bewaren, is het volgens mij niet. Na lang bewaren treedt er reductie naar MnO2 op. Dit proces kost een jaar of langer om te voltooien en treedt m.n. op bij hogere temperaturen.

Of PE een katalyserende invloed op je titer heeft, heb ik nooit getest. Je kunt het testen, mocht je zin hebben.

Maar waarom voeg je niet je ascorbinezuur bij je KMnO4 oplossing, dus eigenlijk omgekeerde titratie? Zo kun je de permanganaat oplossing in glas houden.

Vulture
Helium
Posts: 33
Joined: 04 Jan 2010, 23:47

Re: Permanganometrie

Post by Vulture » 05 Jan 2010, 23:33

In zuur milieu vormen redoxreacties met permanganaat altijd Mn2+, dit katalyseert tevens de ontbinding van permanganaat. In zuur milieu is de ontbinding van permanganaat dus autokatalytisch. In basisch milieu wordt MnO2 gevormd dat neerslaat.

Polyethyleen is op zich geen probleem, de weekmakers erin kunnen dat wel zijn. Aangezien je echter in waterige oplossing werkt, verwacht ik dat dit geen grote problemen geeft.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest