Concentratie bepalen van (simpele) stoffen

IR, NMR, GC, HPLC, noem maar op. Bespreek hier alles over analytische chemie: hieronder valt alles qua zuiverheidsbepaling, structuuropheldering, karakterisering en meer.
User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Concentratie bepalen van (simpele) stoffen

Post by Z4x » 15 Jul 2010, 13:53

Misschien handig om een topic te maken met alle (verschillende) methodes om de concentratie van een (simpele) stoffen te bepalen. :) (of een apart forum? of topic per stof... etc)

Ik heb geen idee of hier al een website over is, dus het kan dubbel werk zijn. :s Misschien bevatten die duitse forums al zoiets? (mogelijk kunnen we daar wat informatie weg halen en vertalen :P )

Heeft Wouter hier mogelijk ook een standaard opmaak voor?

Opmaak suggestie/idee:

Stof - afgekorte naam + bepalingsmethode Titratie (type aangeven tussen haakjes, kleur, ph, conductometrie):

Algemeen:Beschrijving van stof, zuur, base etc. ..... en waardering in vergelijking met andere methodes voor bepalen van concentratie??
Benodigdheden: stoffen en spul nodig
Reactie:
Werkwijze: met mogelijk plaatjes
Berekening :
Extra info/opmerkingen: rest kan hier.
Voorbeeld(en) en/of bronnen: niet altijd nodig, zou ik zeggen.

tijdsduur? gevaarlijk(heid)? niveau? kosten? precisie van de methode? welke factor heeft meeste invloed op precisie? afval verwerking (milieu)?
Last edited by Z4x on 15 Jul 2010, 13:54, edited 1 time in total.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Z4x » 15 Jul 2010, 13:54

Laat ik met een simpele beginnen, azijnzuur :P (afgekeken van thuisexperimenteren.nl)

--


Azijnzuur - Titratie (conductometrie):

Algemeen:
Azijnzuur is een zwak zuur met een kenmerkende stekende geur. Azijnzuur is, na mierenzuur, het eenvoudigste carbonzuur. Zuiver watervrij azijnzuur wordt ook wel ijsazijn genoemd. wiki

De concentratie van azijnzuur wordt bepaalt met een zuur-base reactie met NaOH (natronloog). I.p.v. een indicator wordt gebruik gemaakt van de geleidbaarheid van de oplossing om het equivalentiepunt te bepalen. Deze methode heet conductometrie en valt binnen de analytische chemie onder de term elektroanalyse.

Benodigdheden:
  • Oplossing met azijnzuur (bijvoorbeeld schoonmaakazijn)
  • Gootsteenontstopper (NaOH)
  • Demi water (water vrij van zouten), al zou kraanwater ook kunnen (verlaagd precisie mogelijk iets).
  • Bekerglazen 2x
  • Multimeter
  • Weegschaal (0.1g precisie)
  • Grafietstaafjes (of andere inerte elektroden)
Reactie:
NaOH + HAc -> H2O + Na+ + Ac-

Een 1:1 verhouding.

Werkwijze:
- Plaats de grafietstaafjes in de oplossing zodanig dat ze niet meer kunnen bewegen tijdens toedienen van de base. Een roervlo op de bodem, die de oplossing sneller mengt, is aan te raden.

- Oplossing 1: De azijnzuur oplossing wordt verdunt. Neem 30g azijnzuur, zet weegschaal op nul (tare) en voeg 100g water toe.
- Oplossing 2: De NaOH oplossing wordt aangemaakt. Neem 10g NaOH, zet weegschaal op nul en voeg 100g water toe. Laat de oplossing afkoelen - erg belangrijk - anders klopt berekening niet.

- Verbind de staafjes met de multimeter en zet em op weerstand mode.
- Schrijf de weerstand op, zet de weegschaal op nul en voeg steeds 0.5g NaOH toe. Noteer steeds de waarde.
- Zoek het equivalentiepunt, desnoods door de gegevens in de computer te zetten en er een grafiek van maken.

Berekening :
Azijnzuur (HAc): 60 g/mol
Natronloog (NaOH): 40 g/mol

Oplossing 2: 10g/100ml is 1g/liter. 1/40 = 2.5 mol/liter = 2.5mmol/ml.
Vereenvoudigen dat 1ml = 1g, is het mogelijk de hoeveelheid gebruikte mmol NaOH te bereken. gram x 2.5 = hoeveelheid.

De verhouding is 1:1, dus in de 30g/100ml azijnzuuroplossing zit hetdezelfde aantal mol als NaOH.
De concentratie is dan 100/30 * mmol NaOH = mmol/ml azijnzuuroplossing
Het percentage is dan mmol/ml azijnzuur /1000 * 60 = gram azijnzuur per liter.

Extra info/opmerkingen:
Een theezakje (geen groene thee) kan gebruikt worden als simpele indicator. Thee is bij zuur licht van kleur en bij neutraal/base donker. Denk er om dat het opgezogen vocht in het zakje in de berekening mee moet worden genomen.

Voorbeeld(en) en/of bronnen: http://www.thuisexperimenteren.nl/scien ... metrie.htm.

Er blijkt 17,0g nodig te zijn van oplossing 2 om het equivalentiepunt te bereiken.
2.5 * 17 = 42,5 mmol

De concentratie is 100/30 * 42,5 = 141,67 mmol/ml
Het percentage is 141,67 /1000 * 60 = 8.5g/liter (oftewel 8,5%)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Nernst
Stikstof
Posts: 170
Joined: 01 Feb 2009, 17:02
Chemistry interests: Organic

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Nernst » 15 Jul 2010, 17:13

Leuk initiatief, maar ik ben zelf van mening dat mensen beter met vragen kunnen komen, daar leren ze immers nog iets van.

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Z4x » 15 Jul 2010, 17:35

Vind ik ook best. :)

Ik had nog wel een vraag over ammonia. Hoe bepaal je daar de concentratie van? Ik dacht aan pH titratie met zoutzuur, maar zoutzuur concentratie van bijvoorbeeld bouwmarkt is niet zeker. Zou citroenzuur ook kunnen? Dat heb ik in korrels en dan kan ik daar een bepaalde mmol/ml verhouding mee maken.

edit
Nog een andere vraag. Ik heb ook met zoutzuur een titratie gedaan (met me nieuwe 0,01g weegschaal) en er komt 6,3% uit. Dat is wel heel veel lager dan de <10% op de verpakking. Ik ben bang dat er een fout in me berekening zit.

In plaats van ml te meten van de NaOH oplossing die ik toevoeg, meet/gebruik ik grammen. Oftewel, ik zeg dat 1ml is 1g. Zou dat de fout kunnen zijn? Zo niet, dit is me berekening:

14g NaOH oplossing met 2,5mmol/ml nodig om 10g zoutzuur oplossing met 50gram water toegevoegd te neutraliseren. NaOH en HCl gaan in 1:1 verhouding.
14x2,5 = 35. 35 x (50/10) = 175 mmol/ml zoutzuur. Dat is 175/1000 * 36.46 = 6.3g oftewel 6,3%
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1976
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Wouter » 16 Jul 2010, 22:35

De dichtheid van HCl is afhankelijk van je concentratie. Geconcentreerd zoutzuur weegt zo'n 1.2 g/mL.
Organisch chemicus

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Z4x » 16 Jul 2010, 23:26

Je bedoelt NaOH in plaats van HCl?

Ik heb even zitten zoeken. NaOH is 2,1g/cm³ en water is 1g/cm³. Er zit 10g NaOH in 100g water. Dus een verdunning van 10. Dat betekend dat 1ml water met 2.5mmol/ml NaOH dan 1,21g weegt.

Dus met dat in het achterhoofd, wordt de berekening.

14 x 1,21 x 2.5 = 42,35
42,35 x (50/10) = 211,75
211,75 / 1000 x 36.46 = 7,7%

Nog steeds geen 'echte' <10%, maar wel dichterbij...... rond 8-9% ben ik blij..... er gaat vast nog iets fout. Ik doe de analyse nog wel een keer morgen. Thee is ook niet de allerbeste pH indicator. :P
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Pyrochemistry » 26 Jul 2010, 13:04

Meestal rekenen we met titraties in het lab liever met mol/l als eenheid in plaats van g/l, g/l is meestal alleen de einduitkomst! De concentratie van je titervloeistof is altijd in mol/l en deze is het liefst ook nog eens (indien mogenlijk) in 4 significante cijfers. Je titervloeistof dient eigenlijk gesteld te worden met een z.g. oertiterstof, dit is een stof met een zeer constante zuur- of base- constante.

NaOH wordt nooit bepaald met citroenzuur of iets dergelijks, dit omdat het zwakke zuren zijn. Ze geven te wispelturige resultaten, de oplossingen zijn ook niet stabiel omdat snel oxidatie kan optreden, vandaar dat men vaak een sterk zure anorganische oplossing zoals een zoutzure oplossing verkiest boven het gebruik van compexe organische zuren.

Het makkelijkste is om er van uit te gaan hoeveel NaOH je hebt afgewogen, wat overeen komt met X mol NaOH. (N=m/mm) Omdat je er vanuit gaat dat OH- één op één reageert met H3O+. Of anders 1 mol NaOH staat equivalent met 1 mol HCl.

In het analytisch lab zien we uitkomsten het liefst als g/l, mq/l (mili-equevalenten per liter) of massa/massa procenten.

Wel leuk om te zien hoe jij met "veldwerk" toch nog redelijke resultaten krijgt. In principe moet de concentratie HCl die op de fles staat wel aardig kloppen, die 10% wordt namelijk regelmatig in een controle-lab bijgehouden. Dus die 10% kan jij als referentiewaarde gebruiken. Als de concentratie een bepaalde range overschrijdt mag hij niet meer verkocht worden alszijnde een 10% HCl-oplossing.

Dit kan je statistisch controleren doormiddel van een aantal berekingen, kortom je gaat een controleren of jouw metingen statistisch gezien zouden kunnen kloppen. Je gaat uit van een gewenste waarde (dus mu=10%) en je hebt een standaarddeviatie (ook standaardafwijking genoemt) (sigma) van je metingen. Ik ga hier niet exact zo'n berekening uitleggen maar ik kan je wel uitleggen wat ongeveer het principe is.

Het komt er op neer dat je dus een aantal metingen hebt en je daarvan gaat vastellen of die metingen zouden kunnen kloppen.

Stel ik doe een spectrofotemetrische bepaling op kopertetrammine(II), het monster wordt in triplo gemeten, hierbij vindt ik de volgende extinxies bij mijn gemeten monster.


X1: 0,1998
X2: 0,1999
X3: 0,1997

Controle op mijn rekenmachine (statistische functie) toont mij dat mijn standaarddeviatie ("sigma") 0,0001. Het feit dat ik die sigma weet geeft mij de mogelijkheid om te kunnen controleren of die standaardafwijking bijvoorbeeld te groot is. Het feit is namelijk zo, dat hoe groter sigma is, des te groter is de algemene afwijking. En zou het apparaat stuk kunnen zijn of heb ik als analist ergens een fout gemaakt.

Een Gauss-kromme is een eenvoudig middel om te kunnen controleren of er niet een te groot percentage van de metingen afwijkt. (google eens gauss-kromme ;))

Ga eens opzoek naar een fenolftaleíneoplossing in alcohol, of de vaste stof, is dacht ik wel te krijgen bij labstuff. Niet elke indicator heeft pH 7 als omslagtrajekt, bij de kleurstoffen in thee kan dit misschien wel in de range van 9-8 zijn of 3-2. Dit kan de oorzaak zijn van je afwijking.
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Z4x » 01 Aug 2010, 00:12

Bedankt voor de reactie.
Pyrochemistry wrote: Ga eens opzoek naar een fenolftaleíneoplossing in alcohol, of de vaste stof, is dacht ik wel te krijgen bij labstuff. Niet elke indicator heeft pH 7 als omslagtrajekt, bij de kleurstoffen in thee kan dit misschien wel in de range van 9-8 zijn of 3-2. Dit kan de oorzaak zijn van je afwijking.
Grote kans dat dat het probleem is. Onderstaande resultaten geven dat ook aan. Ik ga denk ik rode kool proberen als indicator. :)


Zoutzuur (Bouwmarkt, verpakking <10%):
10g NaOH + 100g Water
7,5g zoutzuur oplossing + 50,8g water
Nodig was 11g (misschien 0,5g minder) voor kleur-omslag
Dat is 7,85%

Schoonmaakazijn (Supermarkt, verpakking 8%):
10g NaOH + 100g Water
7,7g azijnzuur oplossing + 50,7g water
Nodig was 5g (misschien 0,5g minder) voor kleur-omslag
Dat is 4,5%

Natuurazijn (Supermarkt, verpakking 4%):
10g NaOH + 100g Water
9,1g azijnzuur oplossing + 50,8g water
Nodig was 3g (misschien 0,5g minder) voor kleur-omslag
Dat is 2,3%
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1295
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by woelen » 01 Aug 2010, 20:39

Ik heb voor jou wel wat fenolftaleine. Dat is een prima indicator voor dit soort toepassingen. Neem een druppelflesje mee van 25 ml of zo en dan zal ik daar voor jou wel wat fenolftaleine indicator in doen. Met 25 ml kun je heel heel lang vooruit (je gebruikt iedere keer maar 1 druppeltje). Als je hier belang bij hebt, dan laat het me maar weten via PM en dan regelen we even iets.

De omslag van fenolftaleine is tussen pH=8 en pH=10, dus aan de licht basische kant. Echter bij sterke zuren en basen als NaOH en HCl in concentraties van 1 M is de omslag van bijv. pH=4 naar pH=10 al snel gemaakt met 1 druppel op een paar honderd ml vloeistof (probeer dat eens te verklaren, dat is een leuke oefening in begrip voor jou).

Trouwens, fenolftaleine heeft in totaal 3 omslagtrajecten:
- van oranje naar kleurloos bij pH gaand van ca. -0,5 naar 0
- van kleurloos naar roze/paars bij pH gaand van ca. 8 naar 10
- van roze/paars naar kleurloos bij pH gaand van ca. 13 naar 14 (dit traject is traag, plotselinge verhoging van pH leidt tot trage ontkleuring).
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Z4x » 04 Aug 2010, 19:28

Dat fenolftaleine is mooi spul. Bedankt, Wilco.

Ik heb geprobeerd dat druppelen van een base en dat je een mooi 'val-effect' krijgt, maar dat wou niet goed. Misschien moet ik meer fenolftaleïne gebruiken, minder water en geen ammonia, maar bijvoorbeeld geconcentreerd NaOH oplossing.

Wel grappig dat je met paar druppels zuur de oplossing weer kleurloos krijgt.

Ik ga straks/binnenkort titratie met fenol proberen en later ook nog een keer elektrolyse en kijken waar de kleur ontstaat.

Foto van helaas alleen de kleur, druppelen wou niet :) :
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1593
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Z4x » 06 Aug 2010, 15:34

Ik heb titratie gedaan met fenolftaleïne en kom op 5,57% uit met schoonmaakazijn. Ik vraag me af of mijn berekening klopt, want het is aan de lage kant en wordt misschien nog lager. Ik denk namelijk dat ik nog moet corrigeren voor fenolftaleïne. Deze stof verkleurt bij een pH van 8,2 en de berekening gaat uit van pH 7 (neutraal).

Wat ik gedaan heb.
10,2g NaOH korrels met 100,7g water
5,7g schoonmaakazijn oplossing met 59,7g water
3,5g was nodig van de NaOH oplossing om een roze kleur te krijgen

10,2/100,7 = 0,101g NaOH per 1g oplossing
3,5g x 0,101 = 0,354g NaOH nodig om pH van 8,2 te halen
0,354/40 (x1000) = 8,862 mmol NaOH
Verhouding 1:1
59,7/5,7 x 8,862 = 92,827 mmol azijnzuur
92,827 x 60 (/1000) = 5,57%
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 304
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Apeldoorn

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Ragbips » 06 Aug 2010, 16:59

Volgens mij hoef je dat helemaal niet te corrigeren, was iets met een omslagtraject, en van pH 7 naar pH 8,2 was dan een kwestie van een klein druppeltje, zoals op dit plaatje:
Image

We hadden trouwens ook altijd een regel dat de roze kleur tenminste 30 seconden moest aanhouden, omdat er ook CO2 uit de lucht oplost in het mengsel en koolzuur vormt waardoor de pH weer lager wordt. Moet je maar eens proberen, als de oplossing net roze is zal hij na een tijd weer kleurloos worden, of als dit te lang duurt gewoon met een rietje CO2 erdoorheen ademen :)

edit: In het plaatje kan je ook zien waarom fenolftaleïne wel geschikt is voor azijnzuur en broomfenolblauw niet; de pKa (zuurconstante) van azijnzuur is 4,8 en ligt binnen het omslagtraject van broomfenolblauw, dus dan kan je niet ver genoeg doortitreren zegmaar :P

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: Concentratie bepallen van (simpele) stoffen

Post by Pyrochemistry » 12 Sep 2010, 20:10

Officieel moet je de CO2 uit je monsteroplossing koken om een varriabele uit te sluiten...

Maar zx4, waarom werk je niet gewoon met concentraties in mol/l? Misschien een idee om eens een paar maatkolven en een paar pipetten aan te schaffen, op die manier kan je thuis ook echt wat analytische proefjes doen. Met een maatkolf en pipet kan je gemakkelijker met verdunningfactoren rekenen.

Op school leren wij om in deze volgorde te titeren:

- Inwegen monster of monster pipetteren in maatkolf (bijvoorbeeld van 100ml), aanvullen tot de streep.

- Vast volume monster pipetteren in reactievat (zeg maar 10ml monster). Volume wordt op een gewenst niveau gebracht en indicator wordt toegevoegd.

- Titreren met titervloeistof (deze dient gesteld te worden op 4 decimalen wanneer je het echt officieel wilt aanpakken) De concentratie NaOH-titer bedraagt doorgaans ongeveer 0,1000mmol/ml. Alle gegevens zet je netjes in een tabel: beginvolume, einvolume, en totaal verbruik.

-Verwerken van gegevens, dit doe je als volgt:

* Vtitervloeistof.Ctiter = Verbruik (in mmol)
* Aantal mmol staat gelijk aan de hoeveelheid mmol reagens aanwezig in monster, als het een 2- of 3- waardig zuur/base betreft moet het aantal mmol vermenigvuldigt worden met de waardigheid van het zuur. Nu weet je de hoeveelheid van een component er in het verdunde monster zat.
* Verreken de verdunningsfactor met de hoeveelheid component in de verdunning. Nu weet je hoeveel mmol van het component er aanwezig was in het monster.
* C=(N/Vmonster)*1000 De uitkomst is de concentratie in mmol/l
* Van mmol/l ga je naar g/l en vervolgens naar m/m %.

Ik hoop dat je er wat aan hebt.



*
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 304
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Apeldoorn

Re: Concentratie bepalen van (simpele) stoffen

Post by Ragbips » 20 Nov 2010, 16:46

Z4x, ik moest even aan jou en dit onderwerp denken toen ik laatst op school moest titreren. Je zou best kunnen titreren met jouw bouwmarkt zoutzuur maar dan moet je deze eerst stellen.
Wij moeten titreren met bijv 0,1M NaOH of 0,1M HCl, maar deze is natuurlijk nooit precies 0,1000M. Het stellen gebeurt door een zogenaamde oertiterstof te nemen, een stof die makkelijk in zuivere vorm te krijgen is (hier 99,99%), en hier wat nauwkeurig van af te wegen, te titreren en de nodige mol/massa/volume etc. berekeningen aan te doen. Zo weet je precies de concentratie van je titrant.
De stof die wij gebruikten, en volgens mij veel wordt gebruikt is kaliumwaterstofftalaat. Volgens mij is dit best wel te krijgen en handig om te hebben.
Ik zal er eens acteraan als mijn stufi binnen is :P

Fuzzwood
Koolstof
Posts: 131
Joined: 27 Jan 2009, 13:56

Re: Concentratie bepalen van (simpele) stoffen

Post by Fuzzwood » 20 Nov 2010, 19:23

Elk zuur met een hoog molgewicht dat nauwkeurig af te wegen is, voldoet hierbij. Zelf deden we dit bijvoorbeeld met oxaalzuurdihydraat.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest