Elementenanalyse

IR, NMR, GC, HPLC, noem maar op. Bespreek hier alles over analytische chemie: hieronder valt alles qua zuiverheidsbepaling, structuuropheldering, karakterisering en meer.
Post Reply
User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1979
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Elementenanalyse

Post by Wouter » 17 Nov 2011, 17:16

Al vroeg in de twintigste eeuw wist men nauwkeurig elementenanalyse uit te voeren door hun organische verbindingen te verbranden in een overmaat zuurstof en de ontstane gassen op te vangen en te titreren. Dit werkt echter alleen voor koolstof, stikstof en waterstof. Nu hadden we op het laboratorium een discussie over hoe men vroeger wist hoeveel zuurstof er in een molecuul zat (en of ze dat überhaupt wisten). Neem bijvoorbeeld acetanilide, een verbinding die al lang bekend is en waar ongetwijfeld elementenanalyse op is uitgevoerd. Hoeveelheid koolstof, waterstof en stikstof in het molecuul is redelijk gemakkelijk te bepalen, maar hoe zouden ze dan hebben geweten hoeveel zuurstof er in het molecuul zat?

Mijn idee was verdampen, de dichtheid van het gas bepalen en terugrekenen. Maar dat is bij grotere c.q. onstabiele moleculen niet mogelijk.
Organisch chemicus

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Elementenanalyse

Post by Reap » 17 Nov 2011, 18:07

Goede vraag! En een interresante discussie.
Alleen weet ik het antwoord jammergenoeg niet. ;)

PS: misschien verbranden, en het punt dat de vlam blauw/kleurloos wordt vanuit (geel denk ik) is de stochiometische verhouding bekend.
Dan kan men meten hoeveel CO2 NO2 en H2O vrijkwam - zuurstof toegevoegd = zuurstof in de verbinding?

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Elementenanalyse

Post by spidey » 18 Nov 2011, 00:46

Gezien het meeste werk uit die tijd dat ik heb gelezen (dus artikelen van zeg maar voor 1925), werkte men doorgaans met massametingen. De onbekende grootheid werd dan teruggerekend. Dit leidde trouwens best vaak tot allerlei zinloze discussies, omdat men nog niet zo de gewoonte had om foutenanalyse te doen. Zie bijvoorbeeld hier onder Structure. Ik vermoed daarom dat het een kwestie was van de massa's aan C, N en H meten en de verschilmassa toeschrijven aan O.

Overigens is dit voor de kleinere moleculen niet zo'n gekke methode. Als ik kijk naar kristalwaterbepalingen die ik thuis heb uitgevoerd, dan is een preciesie van 2% daarbij voor mij al haalbaar. Ik denk daarom dat dit bij hun voor kleinere moleculen betekent dat ze de hoeveelheid zuurstof eenduidig konden terugrekenen als ze een indicatie van de molecuulgrootte hadden.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests