IR-NMR resultaten

[Reap]

Ik heb vanmorgen het IR spectrum en (H1) NMR van 2 monsters opgenomen.
"Monster 6" had een molmassa van 122.
"Monster 10" had een molmassa van 136.

We hebben niet genoeg tijd gehad om te puzzelen welk monster welk molecuul is.
Mijn vraag is of er iets op internet iets is om pieken te verklaren en waar ik eventueel dingen weg kan filteren van een tabel? Zoals "hide results with peaks more or less than XX" Het is namelijk best een gedoe om dit met de hand te doen. Het enige dat je hievan zou leren is dat je voortaan elektronische databases gebruikt.
Als ik de tijd kan vinden zal ik ook even mijn resultaten inscannen en bevindingen posten.

[Reap]

Hmm het is me denk ik wel gelukt.
http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cg ... me_top.cgi.
Alleen hebben wij bij IR geen pieken boven de 2839 (en die heeft maar 83% transmissie). Daarom had ik al benzeenring verbindingen uitgesloten. de rest klopt wel ongeveer. NMR klopt helemaal alleen is de resolutie erg slecht. Geen streepjes pieken maar echt overlappende piekjes. Dus doublet singlet triplet moeilijk te onderscheiden.

[Wouter]

Bij RioDB heb je frames, dus je link werkt helaas niet.

Kan je misschien je spectra uploaden? Plaatjes zeggen meer dan duizend woorden, you know.

[Reap]

Ik zal ze eens inscannen. Net klaar met eten.

[Reap]

IR:
http://i89.photobucket.com/albums/k235/ ... 0001-2.jpg.
NMR:
http://i89.photobucket.com/albums/k235/ ... 1_0000.jpg.

Negeer de bijgeschreven tekst maar. :p
De geschreven pieken kloppen wel.

[Wouter]

Bah, wat een NMR. Kleine kanttekening: singlet en doublet, niet singplet en duplet.
Ik zou hier niet zo snel conclusies uit kunnen trekken. Waarom denk je dat de tweede piek in je NMR een doublet is? En wat ga je doen met de twee protonen tussen 4.1 en 3.7? En waarom para gesubstitueerd? Misschien is het wel ortho-gesubsitueerd, dan kan je ook een 2:2 verdeling krijgen.

[Fuzzwood]

Ehm nee, dan heb je 4 verschillende koolstofatomen als het orthogesubstitueerd is, of er moet toevallig 2x hetzelfde substituent aanhangen.

[Wouter]

Vandaar de "kan" in de zin.

[Reap]

Negeer de bijgeschreven tekst maar. :p

Heeft mijn labpartner geschreven, niet ik. ^^

Op de kaart in het lab gaven de verschillende substituties (o/p/m) een piek die steeds 0,15 verschoven was bij de piek die bij ons 7 is. P kwam het dichtste in de buurt.
Als ik een cluster met 2 piekjes zie denk ik dat het doublet is. :p

2 keer hetzelfde substituent kan niet ivm de molmassa.

[Wouter]

Ik doe niet aan negeren

Wat is de frequentie van jullie NMR en wat is het oplosmiddel? C₂Cl₄? Ik blijf erbij dat ik dat doublet geen mooi doublet vind, maar de signaal/ruis-verhouding is ook nogal slecht. Een langere meting c.q. geconcentreerder sample zal vast een mooier spectrum geven. Met een mooi NMR heb je geeneens een IR nodig, een IR is vooral handig om een paar functionele groepen te onderscheiden (te weten carbonyl, amine, hydroxyl, aromaat), daarna houdt het al snel op, zeker bij complexe moleculen.

[Reap]

Frequentie is ons niet verteld.
Oplosmiddel was TMS (SiC4H12).
De opdracht was ook om een IR uit te voeren, dus veel keus hadden we niet. :p
Daarnaast kost IR niet veel tijd.

[Wouter]

Als dat je oplosmiddel is, dan zou je een veel hoger signaal moeten zien, want er zitten 12 protonen aan je TMS, tenzij je je stof nagenoeg puur hebt met een druppel TMS. Meestal wordt TMS sporadisch toegevoegd aan je al dan niet gedeutereerd oplosmiddel, zodat je een nulpunt hebt in je spectrum. Vanwege de hoeveelheid dezelfde protonen is TMS altijd goed zichtbaar.

[Reap]

Ja we mochten volgens de docent niet teveel toevoegen omdat dat de meting zou verstoren. (het wilde ook erg slecht mengen met het monster)
En het erg duur was volgens hun.