Synthese van tin(IV)iodide : een covalente metaalverbinding

Alleen uitgevoerde en volledig uitgewerkte experimenten mogen hier geplaatst worden. Voor de discussies over de betreffende experimenten, zie "Discussies over experimenten".
Forum rules
Voordat je een experiment plaatst, lees dan de regels voor dit forum.
Post Reply
Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Synthese van tin(IV)iodide : een covalente metaalverbinding

Post by Jor » 07 Sep 2009, 15:53

Veel metaalverbindingen van halides hebben geen of weinig ionisch karakter, oftwel ze zijn geen zouten. Voorbeelden zijn AlCl3, CrCl3, HgCl2, CrO2Cl2, VOCl3 , enz. In dit experiment maken we tin(IV)iodide, SnI4, een rode stof welke overgaat in een geel/oranje damp bij relatief lage temperaturen.

Benodigde chemicalien:
-'mossy' tin. Dit is tin met een groot contactoppervlak. Te maken door gesmolten tin in een grote hoeveelheid water te laten vallen.
-jood
-dichloormethaan (of een ander geschikt oplosmiddel, bijv. tetra, of volgens mij tolueen, maar dit weet ik niet zeker)

Veiligheid:
-In dit experiment kokend we grote hoeveelheden dichloormethaan weg. Dit oplosmiddel is schadelijk en mogelijk kankerverwekkend. Indien er geen zuurkast aanwezig is, of men niet buiten kan werken, het oplosmiddel niet wegkoken, maar destilleren. Ik heb besloten dit niet te doen, omdat dichloormethaan erg goedkoop is.
-jood en tin(IV)iodide zijn corrosief.

Afval:
-Resten tin(IV)iodide oplossen/suspenderen in water, en laten staan. Er ontstaat onschadelijk gehydrateerd tin(IV)oxide. Evt, als dit mogelijk is het dichloormethaan wat verdampt wordt opvangen door te destilleren. Dit is echter niet noodzakelijk, het wordt namelijk snel afgebroken in de atmosfeer, en bovendien gebruiken heel veel mensen het als verfafbijtmiddel waarbij grote hoeveelheden van de damp vrijkomen.

Experimenteel:

In een 100mL rondbodemkolf werd 15mL dichloormethaan gedaan (gedroogd over fosforpentoxide, maar dit is niet nodig) en hieraan werd 3,1g jood toegevoegd, en na oplossen van het jood, 1,05g 'mossy' tin.

Image
I2 in DCM

Image
'mossy' tin

Vervolgens heb ik 15 minuten gerefluxed, met roeren.
http://i405.photobucket.com/albums/pp13 ... 110863.jpg.
Omdat ik maar weinig tijd had, had ik geen zin om de koeler aan te sluiten. Er ging dus dat dichloormethaan verloren, maar ik heb dit gewoon bijgevuld, door 10mL extra toe te voegen.
De opstelling:
Image

Daarna heb ik de oplossing, zonder roeren, 4 dagen laten staan.
De orginele procedure refluxed gewoon voor 2 uurtjes, en dan is de reactie ook compleet. Maar laten staan bij kamertemperatuur is ook voldoende, indien men geen koeler tot de beschikking heeft. Na 4 dagen zag het er zo uit:

Image

Er bevond zich al veel rode neerslag in de kolf.
Vervolgens heb ik een groot deel van het oplosmiddel weggekookt, maar niet alles, omdat anders eventueel ongereageerd jood achterblijft.
Image

Ik heb de vloeistof gedecanteerd in een bekerglas. Vervolgens heb ik de rest van het DCM ingedampt. Ook heb ik de achtergebleven rode kristallen gedroogd. Dit beiden door het plaatsen boven een bijna kokend waterbad. Omdat ik nog niet wist of SnI4 erg vochtgevoelig is, heb ik een droogbuis met calciumchloride op de kolf gezet. Achteraf blijkt dit niet echt nodig te zijn, omdat de stof niet erg luchtgevoelig is, integenstelling tot tin(IV)chloride en tin(IV)bromide. Het hydrolyseert slechts langzaam.

http://i405.photobucket.com/albums/pp13 ... 110868.jpg

De kristallen verkregen door indampen van de laatste restjes DCM is zwart, en bevat nog jood.
Image

Als je deze stof verwarmt, is er jooddamp te zien. Op de foto is maar erg weinig te zien, er was echter meer jooddamp aanwezig, maar dit had de reageerbuis al verlaten.
Image

Het materiaal uit de kolf is veel zuiverder, maar bevatte nog wel wat stukjes tin. Dit had waarschijnlijk niet gereageerd met het jood wat nog in oplossing was, omdat het gecoat was met een dikke brij van SnI4. De oplossing was gedurende de 4 dagen namelijk niet geroerd.

Image

Als je de rode stof verwarmt met een brander, ontstaat er een prachtig gekleurd gas, SnI4:
Image

Het met jood verontreinigde product, en het zuivere product:
Image
De kleur op de foto van het zuivere tin(IV)iodide is niet vergeliijkbaar met de werkelijkheid. Voor de werkelijke kleur, scroll naar boven. Hoe dit komt weet ik niet, waarschijnlijk verkeerde lichtinval.

Ik heb uiteindelijk de resten SnI4 in bekerglazen en de kolf opgelost in dichloormethaan en dit ook ingedampt om nog meer product te verkrijgen. De oplossing van SnI4 is felrood. Eigenlijk zou je deze kleur als indicatie kunnen gebruiken dat al het jood heeft gereageerd tijdens de synthese. Deze oplossing is echter niet geconcentreerd!

Image

Discussie

Het jood lost op in het dichloormethaan, en vervolgens reageert het met het tin tot tin(IV)jodide:

Sn + 2 I2 --> SnI4

Mijn product was verontreinigd met wat jood omdat het tin (overmaat) waarschijnlijk gecoat was met een laagje SnI4 kristallen, wat verdere reactie onmogelijk maakt.
Het eerste deel van mijn product is oranje/rood en is vrijwel zuiver (geeft damp zoals in de foto met het gele/oranje gas te zien is). Het andere deel van mijn product is onzuiver en bevat nog jood, wat te verwijderen is door toe te voegen aan wat DCM, en wat tin toe te voegen.

Andere oplosmiddelen zijn ook mogelijk, zoals chloroform, CCl4 en CS2. Dezen zijn echter alleen giftiger dan DCM, moeilijker te krijgen en het laatste is reactiever.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests