Watervrij Tetraamminekoper(II)sulfaat

Alleen uitgevoerde en volledig uitgewerkte experimenten mogen hier geplaatst worden. Voor de discussies over de betreffende experimenten, zie "Discussies over experimenten".
Forum rules
Voordat je een experiment plaatst, lees dan de regels voor dit forum.
Post Reply
User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1963
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Watervrij Tetraamminekoper(II)sulfaat

Post by Wouter » 27 Sep 2009, 18:30

Zoals bekend kan koper vele mooie kleuren krijgen. Veel is ook al beschreven: Rood, geel, groen, blauw, wit, zwart. Ook lila/paars, in dit geval gevormd door het invoeren van ammoniakgas aan watervrij koper(II)sulfaat. Het kopersulfaat zal het ammoniak in z'n kristalrooster opnemen, in plaats van het normaal gesproken water. Het water in het kristalrooster zorgt voor de blauwe kleur (pentahydraat), chloride voor groen/geel (tetrachloride), ammoniak maakt het koper paars (tetraammine).

Dit is echt een gouwe ouwe voor mij. Ik deed dit experiment op de middelbare school als één van mijn eerste eigen experimenten. Ooit eens gevonden op een website, geen idee welke, maar ik kan hem nog goed herinneren. Het experiment is vrijwel exact hetzelfde uitgevoerd als jaren geleden, met de uitzondering dat ik een gewone ammonia-oplossing gebruik. Mijn eerdere versie bestond uit de reactie tussen bariumhydroxide met ammoniumchloride om ammoniak te maken, ik heb op dit moment echter geen bariumhydroxide voor handen.


Deelgebied
Anorganisch


Moeilijkheid
2 tot 3, zie Veiligheid


Tijdsbestek
30-60 minuten


Chemicaliën
  • Koper(II)sulfaat (pentahydraat)
  • Ammonia-oplossing
  • Natriumhydroxide
  • Optioneel: Bariumhydroxide
  • Optioneel: Ammoniumnitraat/-chloride/-acetaat

Veiligheid
Enkele punten waarop gelet moet worden
- Er wordt hier gewerkt met ammoniakgas, dit is een zeer sterk irriterend gas en daarom moet dit experiment buiten of in een afgezogen werkruimte worden uitgevoerd.
- Het zware metalenafval (koperzouten en eventueel bariumzouten) moet als zodanig worden verwerkt. Zeker wateroplosbare bariumzouten zijn zeer giftig en mogen niet in de buurt van mensen of dieren komen.
- Ammonia en natriumhydroxide zijn redelijk sterke basen, draag handschoenen of houdt water in de buurt om het te neutraliseren.


Experiment
Opstelling
Begin met het opzetten van de opstelling. We hebben nodig: Erlenmeyer, L-buis, reageerbuis, twee rubberen stoppen met gat erin en een reageerbuisknijper.
Maak de reageerbuis en de L-buis vochtvrij door ze even stevig te verhitten. Zet de opstelling vervolgens als volgt in elkaar:
tetramine2.gif
De opstelling zoals gebruikt, de reageerbuis wordt verankerd met een reageerbuisknijper.
tetramine2.gif (1.94 KiB) Viewed 2891 times
Er moet op gelet worden dat de rubberen stop in de reageerbuis niet volledig is afgesloten. Daarom heb ik een gat in de rubberen stop gemaakt, zo kan overtollig gas ontsnappen en bouwt de opstelling geen overdruk op.
tetramine4.JPG
Mijn manier van de uitsparing in de stop, even snel maar net zo effectief.
Watervrij kopersulfaat
Wanneer de gehele opstelling gereed is, haal dan de reageerbuis weer van de opstelling af zodat je de opstelling niet besmet met water. Plaats ongeveer een gram kopersulfaat in de reageerbuis en verspreid dit een beetje over de bodem.
tetramine3.JPG
Kopersulfaat verspreiden dus
Verhit vervolgens het kopersulfaat zodat het water wegkookt. Zorg ervoor dat er geen sporen water achterblijven in je reageerbuis.
tetramine5.JPG
Kopersulfaat met water dat eruit kookt (links, blauw). Het witte is het watervrije kopersulfaat. Let op de druppels water die gevormd worden.
De reactie is afgelopen wanneer geen spoor meer van het blauwe kopersulfaat is te zien en er geen water meer in de reageerbuis zit.
tetramine6.JPG
Dit is echt watervrij kopersulfaat. Heel poederig en helder wit.
De opstelling kan vervolgens weer in elkaar gezet worden.

Ammoniakbereiding
Er zijn twee mogelijke methodes om ammoniakgas te bereiden, ik zal beide bespreken.
Methode 1: Verdrijving uit ammonia
Voeg 50 mL ammonia toe aan de erlenmeyer. Voeg vervolgens een flinke schep natriumhydroxide toe en zet direct de stop weer op de erlenmeyer. Door de erlenmeyer de zwenken zal er meer ammoniak uit de oplossing ontwijken en over het kopersulfaat geleid worden. Verhitten is ook mogelijk, maar dan kan er teveel water vrijkomen en je product onzuiver maken.
Methode 2: Vaste stof-reactie (endotherm)
Voeg 5 gram bariumhydroxide toe aan de erlenmeyer. Voeg hierbij nog eens 5 gram ammoniumchloride toe en schud het mengsel goed door elkaar. Doe de stop op de erlenmeyer en observeer (indien er helemaal niets gebeurt voor 5 minuten, verhit dan heel even).
De producten van deze reactie zjin naast ammoniak ook water en bariumchloride. Het is handig als het gevormde bariumzout wateroplosbaar is, anders vormt zich een slurrie die slecht reageert. Het kan nodig zijn om het mengsel even te verhitten, de temperatuur zal sterk dalen en kan de reactiesnelheid negatief beïnvloeden.

Eindreactie
Zodra het ammoniak het kopersulfaat raakt is er gelijk een resultaat zichtbaar: Het wordt felpaars. Als er een kleine hoeveelheid blauw ontstaat is dat geen probleem, dat is vocht dat is achtergebleven in de opstelling. Dit is relatief erg weinig.
Blijf het poeder goed mengen, omdat anders alleen de bovenlaag reageert.
De reactie is afgelopen wanneer er echt helemaal geen kleurverandering meer is waar te nemen, dit is lastig te zien. Laat de reactie nog een tijdje doorgaan om zeker te zijn van maximale omzetting.
tetramine1.JPG
De kleur van CuSO[sub]4[/sub].4NH[sub]3[/sub]
Het product hoeft niet verder opgezuiverd te worden, dus het kan gelijk overgeheveld worden naar een luchtdicht flesje of potje.

Testen van het complex
Ik heb geprobeerd om de stof op te lossen in water om aan te tonen dat het een donkerblauwe oplossing geeft in water. Het tetraammine loste echter nauwelijks op in water en vormde een iets donkerdere oplossing dan gewoon kopersulfaat:
Aan twee reageerbuizen is een spatelpuntje van beide stoffen geplaatst.
tetramine0.JPG
Links koper(II)sulfaat pentahydraat. Rechts tetraamminekoper(II)sulfaat.
Aan beide reageerbuizen voegde ik enkele milliliters water toe en schudde het geheel.
tetramine9.JPG
Links gewoon koper(II)sulfaat opgelost. Rechts tetraamminekoper(II)sulfaat (deels) opgelost.
Het is te zien dat het tetraammine-complex nauwelijks oplost en een donkerdere kleur blauw vormt dan het gewone kopersulfaat. De slechte oplosbaarheid van het tetraammine-complex kan verweten worden aan het weinige water in de stof. Watervrij koper(II)sulfaat is ook slecht oplosbaar in water.


Discussie
Eerst moest het kristalwater uit het kopersulfaat verwijderd worden door het stevig te verhitten. Hierbij ontstaat erg veel water:
CuSO4.5H2O -- hitte -> CuSO4 + 5H2O
Een snelle rekensom zegt dat ongeveer een derde van het gewicht, van gehydrateerd koper(II)sulfaat, uit water bestaat.
Omdat het kristalrooster helemaal uit elkaar valt zal de stof ook een los poeder worden.

Vervolgens werd ammoniak gemaakt uit één van de twee reacties.
1. Verdringing van ammoniakgas: NH3 + H2O \= == =\ NH4+ + OH-
Als er meer hydroxideionen worden ingevoerd in dit evenwicht, zal er dus meer van het ammoniak de oplossing verlaten. Zolang ammoniak geen proton kan opnemen is het slecht oplosbaar in water.
2. Reactie van ammoniumzout met bariumhydroxide: Ba(OH)2 + 2NH4Cl -- -> BaCl2(s/aq) + 2H2O(l/s) + 2NH3(g)
Deze reactie is zeer sterk endotherm en kan vele graden onder nul komen.

Het ontstane ammoniakgas werd over het watervrije kopersulfaat geleid:
CuSO4 + 4NH3 -- -> CuSO4.4NH3 (paars)

Het product in een potje:
tetramine8.JPG
Product in een potje. Links koper(II)sulfaat pentahydraat. Rechts tetraamminekoper(II)sulfaat.

Opmerking 1:
Ik verwachtte persoonlijk een beter oplosbaar product, in ethanol was het volledig onoplosbaar. Bij verhitting van het ethanolmengsel loste er nog steeds niets op.


Opmerking 2:
Ik heb altijd moeite met de benaming van complexen en internet geeft ook niet echt duidelijkheid (ik zie vanalles). Ik vond Koper(II)sulfaat tetramine wel mooi klinken. Is het fout? Dan graag zeggen :P
(opgelost ;))



Discussieonderwerp
Organisch chemicus

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest