Koperspiegel

Alleen uitgevoerde en volledig uitgewerkte experimenten mogen hier geplaatst worden. Voor de discussies over de betreffende experimenten, zie "Discussies over experimenten".
Forum rules
Voordat je een experiment plaatst, lees dan de regels voor dit forum.
Post Reply
Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Koperspiegel

Post by Jor » 24 Jan 2010, 22:03

De meesten van ons hebben al eens gehoord van de zilverspiegel, en sommigen hebben hem al eens gemaakt. Hierbij zet je door middel van een redox reactie een laagje zilver op glaswerk, wat licht reflecteerd.
Van andere metalen kun je ook een spiegel afzetten op metaal, zoals je hier kunt zien:
https://www.sciencemadness.org/whisper/ ... ?tid=10670.

Ikzelf was altijd al erg geinteresseerd in de koperspiegel. Ik heb deze al eens gemaakt door middel van reductie van koper met hypofosfiet (ik wilde in eerste instantie CuH maken), maar deze was niet heel mooi.

Vandaag heb ik gebruik gemaakt van een methode die staat beschreven op het internet. ik ben de bron helaas kwijt. Hier wordt hydrazinehydraat toegevoegd aan een oplossing van koper(II)acetaat in ammonia.

Deelgebied: Anorganische chemie

Moeilijkheid: 3/10

Tijdsbestek: 20-30 minuten

Chemicalien

Koper(II)acetaat
Ammonia (concentratie is niet cruciaal, ik gebruikte 25% maar 5 of 10% kan ook prima denk ik)
Hydrazinehydraat (ik heb 55% gebruikt, dit is 35% N2H4)

Stoffen om de reageerbuis schoon te maken! Ik heb conc. HNO3 en 3M NaOH gebruikt).

Materialen

-reageerbuis
-waterbad

Veiligheid:

-Hydrazinehydraat is giftig, corrosief, en bovendien kankerverwekkend. Er is echter in dit experiment nauwelijks risico gezien de zeer kleine hoeveelheden die worden gebruikt. Toch is buiten werken aan te raden.
-Koper(II)acetaat is schadelijk.
-Ammonia stinkt en is schadelijk in grote hoeveelheden. Niet te veel inademen!
-Bij de eerste stap worden bijna kokende zuren en basen gebruikt. Deze zijn uiterst corrosief!

Experimenteel

Stap 1: reinigen glaswerk en maken oplossing

Het is belangrijk om erg schoon glaswerk te hebben als je een koperspiegel wilt maken. Daarom heb ik eerst een voorbehandeling gedaan.
Als eerst werd er enkele milliliters geconcentreerd salpeterzuur in een reageerbuis gedaan, en het zuur werkt gekookt, en flink geshud (om zoveel mogelijk van de wanden te raken). Het zuur werd weggegooid, de buis gespoeld met demi-water, en vervolgens werd er 3M NaOH toegevoegd, en dit werd ook kortstondig gekookt. Ook dit werd weer weggegooid, en de buis gespoeld met demi-water.
In de tussentijd werd een bijna verzadigde koper(II)acetaat oplossing gemaakt, door aan wat kristallen 6mL water toe te voegen en te verwarmen naar ca. 50C.

http://i405.photobucket.com/albums/pp13 ... 120695.jpg.
koperacetaat-kristallen, zelfgemaakt

Vervolgend werd deze oplossing met een pipet aan de nog natte reageerbuis toegevoegd.

Voor het schoonmaken kun je ook andere dingen gebruiken, zoals een dichromaat/zwavelzuur mengsel, koningswater, KOH in ethanol, enz. Dit zijn allemaal goed werkende methoden, zelfs beter dan de bovenstaande.

Stap 2: het maken van de spiegel

Voeg nu aan de koperacetaat-oplossing druppelgewijs ammonia toe, tot al het neerslag wat gevormd wordt weer oplost. Voeg een kleine overmaat ammonia toe. De oplossing ziet er als volgt uit (donkerder in het echt):

Image

Maak ondertussen een waterbad klaar welke rond de 80-90C heet is. Je moet hier gelijk de reageerbuis in kunnen zetten als de reactie plaatsvindt.
Voeg nu ongeveer 0,3mL 55% hydrazinehydraat (of 0,15mL 100% hydrazinehydraat) toe aan de oplossing, schud erg kort en doe de reageerbuis gelijk in het waterbad (ik weet niet of deze snelle actie noodzakelijk is, maar de bron geeft dit wel aan). Er zal gelijk een sterke gasontwikkeling plaatsvinden, en de oplossing wordt bruin en wat troebel. Hier dacht ik dat het al mislukt was (ik dacht dat dit elementair koper was).

Image

Maar toen werd ik verrast, want er werd in een ogenblik een prachtige spiegel gevormd!

Image

Laat de oplossing nog 5 minuten in het waterbad staan, en giet de oplossing uit de reageerbuis, en spoel voorzichtig met demi-water. Hier nog 1 foto van de spiegel:

Image


Discussie

Bij toevoegen van ammonia aan een koper(II)-oplossing ontstaat in eerste instantie koper(II)hydroxide, maar daarna lost dit weer op onder vorming van Cu(NH3)42+-ionen.

Het hydrazine reduceert de koper naar elementair koper, en wordt daarbij geoxideerd naar stikstof. De bruto-reactie ziet er als volgt uit:

2 Cu(NH3)42+ + N2H4 --> 2 Cu (s) + N2 (g) + 4 NH4+

Ik denk echter dat het werkelijke mechanisme wel eens veel ingewikkelder zou kunnen zijn, waarbij in tussen stappen Cu(I)-complexen worden gevormd, waarbij hydrazine zelf misschien ook als ligand fungeert. Ik weet echter niet precies hoe dit gaat.

Ik vraag me af of je ook ipv. koper(II)acetaat kopersulfaat kunt gebruiken en ipv hydrazinehydraat een oplossing van hydrazinesulfaat in NaOH. Ik denk het wel eerlijk gezegd, ik heb gewoon nu geen tijd om nog een experiment te doen. Het is volgens mij cruciaal dat reageerbuis schoon is en dat er geen stofdeeltjes of kristallen in de oplossing zweven.
Wat de functie van het ammonia is weet ik niet zo zeker. Misschien is het er alleen om het gevormde H+ af te vangen en de oplossing te bufferen, maar het kan ook een andere functie hebben.

Ik denk dat andere reductoren ook zouden moeten kunnen werken, zoals boorhydride en SnCl2. Met hypofosfiet had ik al succes al was het resultaat minder bevredigend.

Discussie:
http://www.amateurchemie.nl/viewtopic.p ... 3150#p3150.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest