De synthese van salpeterzuur

Alleen uitgevoerde en volledig uitgewerkte experimenten mogen hier geplaatst worden. Voor de discussies over de betreffende experimenten, zie "Discussies over experimenten".
Forum rules
Voordat je een experiment plaatst, lees dan de regels voor dit forum.
Post Reply
User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

De synthese van salpeterzuur

Post by Pyrochemistry » 16 May 2010, 20:17

De synthese van salpeterzuur.

Inleiding:
Salpeterzuur of waterstofnitraat is een sterk zuur met de molecuulformule HNO3. Hoewel de stof voor de meesten van ons wel op een één of andere manier te verkrijgen is, kan het toch wel lonend zijn om zelf de stof te maken in zijn geconcentreerde toestand, het vereist namelijk weinig chemicaliën en het kan met een basis destileeropstelling wel gedaan worden. Bij deze synthese kan men op een concentratie van maximaal 99% bekomen!

De stof salpeterzuur kan in het lab dienen als nitronium-donor in nitreerzuur bij aromatische nitratie, maar een verdunde oplossing kan ook gemakkelijk metalen oplossen. Dit omdat salpeterzuur behalve een sterk zuur ook nog eens een sterk oxidatiemiddel is. Metalen en organische stoffen lossen op onder vorming van stikstofoxiden. Salpeterzuur wordt niet alleen in het lab gebruikt, ook in de industrie wordt volop gebruik gemaakt van deze stof. In het dagelijks leven zal men salpeterzuur (in zijn geconcentreerde vorm althans) niet snel aantreffen, het is een gevaarlijk etsende stof die snel brandwonden veroorzaakt, 99% zuiver salpeterzuur vervalt tot rood stikstofdioxide-gas en water bij blootstelling aan UV en verhitting. De geconcentreerde oplossingen van 90 tot 99 massa-% vernevelen sterk, ze worden ook wel "wit-rokend salpeterzuur" genoemd de nevels zijn erg bijtend.

Moeilijkheid:
4-6 (op basis van de gevaarlijke eigenschappen van wit rokend salpeterzuur)

Deelgebied:
Anorganisch.

Tijdsbestek:
2 tot 3 klokuren.

Reagentia:
-zwavelzuur (18mol/l)
-kaliumnitraat of ander nitraatzout. (drogen in oven of droogstoof)
-Ureum

materialen:
(- magneetroerder.)
-maatcylinder 100ml
-weegschaal (1,0g nauwkeurig is genoeg).
-destileeropstelling.
-druppeltrechter
-statiefmateriaal.

Veiligheid:
aetzend.jpg
brandfoerdernd.jpg
Salpeterzuur is acuut gevaarlijk! Voer de proef alleen uit wanneer je ervaring hebt met het behandelen van bijtende zuren. De nevels van het zuur zijn bijtend en prikkelen de slijmvliezen, er komen tevens hoeveelheden nitreuze oxiden vrij deze zijn vrij giftig. Voer de proef onder een behoorlijke ventilatie uit. Ook zwavelzuur is gevaarlijk en laat zich niet zonder veiligheidsmaatregelen behandelen

Werkwijze:
meet 70ml zwavelzuur af en giet dit in een druppeltrechter. Weeg in een erlenmeyer of rondbodemkolf van 250ml of meer, 100g kaliumnitraat. Voeg met de druppeltrechter nu de zwavelzuur toe aan de kaliumnitraat, zwenk regelmatig of gebruik een magneetroerder tot alles is opgelost.
druppel zwavelzuur.JPG
De salpeterzuur wordt gevormt volgens:

KNO3 + H2SO4 --> HNO3 + KHSO4

De reactie is in wezen gewoon een zuur-base reactie, het nitraation is een sterkere base als het waterstofsulfaat-ion
Ik gebruikte hier kunstmest 95% KNO3, het bevatte ook nog andere troep zoals MgO, vandaar dat de oplossing zo troebel is, het deert verder niet voor de synthese.

Vervolgens bouwt men de opstelling voor de destilatie en destileert men net zo lang tot er bijna geen damp meer in de koeler kan komen. Houd de temperatuur rond de 80-100 graden, zo wordt sterke ontleding voorkomen. In het begin zal er een sterke vorming van nitreuze oxiden zijn, na enkele minuten moet dit een stuk minder worden.
destillatie HNO3.JPG
Laat alles afkoelen en verwijder de opvang-kolf, deze bevat een gele rood-dampende vloeistof, dit is salpeterzuur met daarin opgeloste NO2. De NO2 wordt verwijderd door ureum toe toe voegen aan de salpeterzuur. Voeg voorzichtig steeds een paar korreltjes toe en zwenk regelmatig tot de gele kleur verdwijnt.
Wees voorzichtig met het toevoegen, de reactie verloopt bij een bepaalde concentratie zeer heftig hierbij vormt er een aerosool van salpeterzuur. Bij een teveel aan ureum wordt ureumnitraat gevormt!! Voeg de ureum toe alsof getitreerd wordt, de korrels ureum moet men zien als druppels titer...
ureum toevoegen 1.JPG
ureum toevoegen 2.JPG
Het eindproduct is een kleurloze vloeistof die aan bloodstelling van de lucht sterk nevels vormt.
the liquid goodies.JPG

Reacties en opmerkingen
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 3 guests