tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Alle discussies over de experimenten in "Uitgevoerde experimenten". Alleen discussies over de experimenten toegestaan.
Post Reply
Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Jor » 07 Sep 2009, 15:54


User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by woelen » 07 Sep 2009, 20:48

Jor, dit is nou een experiment waar ik warm van word :) . Heel mooi gedaan en een erg interessant resultaat. Ik wist nit dat SnI4 zulke interessante eigenschappen heeft. Ik zal eens kijken of ik ook wat van dat 'mossy' tin kan maken. Wat voor tin heb je trouwens gebruikt? Ik heb wel soldeertin, maar daar zit lood doorheen en dat is niet echt handig. Ik heb ook 30 gram heel zuiver tin in mijn elementen collectie, maar dat breek ik liever niet aan.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Jor » 08 Sep 2009, 11:51

Dank je. Ik heb dus helaas nog niet alles kunnen uitwerken :) Dit maakte mij ook warm. Misschien wel het leukste stofje wat ik sinds maanden heb gemaakt.
Ik heb zuiver tin gebruikt. Dit is heel goedkoop bij 'our-housecat':

http://stores.shop.ebay.co.uk/THE-MISTS-OF-AVALON.

Deze bron mag toch wel gepost worden hoop ik, er kan nauwelijks misbruik van worden gemaakt, tenzij mensen 10 staven cadmium gaan kopen, oplossen en in de natuur dumpen :s
Hoewel je normaal metalen nooit in staafvorm moet kopen (tenzij je het als elektrode wilt gebruiken) is dat voor tin geen probleem, je kunt het toch smelten en in water laten vallen.
Hier kan je ook andere mooie dingen kopen zoals nikkel-, wolfraam- en molybdeenpoeder en nog veel meer.
Als je ook van plan bent het te maken, zou je dan wat foto's willen maken, vooral van het gasvormige SnI4? Op jouw foto's ziet dat er altijd prachtig uit!

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1978
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Wouter » 08 Sep 2009, 12:00

eBay is niet onderhevig aan de nationale wetten, dus dat lijkt me niet zo'n probleem om te plaatsen.

Leuk om deze analoog van SnCl4 te zien, waar ik bekender mee ben. Dampt deze stof ook aan de lucht of is deze echt heel veel minder gevoelig voor vocht in de lucht?
Organisch chemicus

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Jor » 08 Sep 2009, 12:34

Nee de stof dampt niet aan de lucht. Ik heb het lang in contact met de lucht bewerkt (beetje fijner gemaakt enzo) maar er is zodoende geen reactie met water uit de lucht. Of het moet erg droog zijn geweest.... Veel bronnen geven echter aan dat het wel reageert met water, dus het is toch handig om luchtcontact zoveel mogelijk te vermijden.

Als je kijkt naar de beschrijving van SnBr4 in Brauer, staat er dat deze stof lichtjes nevelt in contact met de lucht. SnCl4 nevelt heftig. De reactiviteit neemt dus af naarmate het halogeen zwaarder wordt, in het geval van tin.

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1978
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Wouter » 08 Sep 2009, 16:48

Dat geldt geloof ik voor de meeste metaalhalogeniden.

Weet je ook hoe zuiver je opbrengst is? Tin(II)jodide heeft volgens wiki eenzelfde kleur. Een overmaat jodium (zoals jij hebt) zal dit wel grotendeels verhelpen, maar ik kan me voorstellen dat dit ook nog voor een deel zal vormen, zeker met het relatief zwak electronegatieve jodium.
Organisch chemicus

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Jor » 09 Sep 2009, 11:47

Ten eerste is Sn(II) een sterke reductor. Daarom gebruikt men tin(II)chloride dihydraat ook vaak als reductor. Ook ik wil deze stof ooit nog eens kopen.
Jood zal Sn(II) zeker verder oxideren naar Sn(IV).
Bovendien verdamp mijn product al bij een rustig vlammetje op de reageerbuis. Het kookpunt van SnI2 is 714C.

Ik kan altijd nog een testje doen, door een heel klein beetje jood op te lossen in een KI-oplossing+zetmeel, en hier wat van mijn product aan toevoegen. Bij ontkleuring moet er inderdaad nog Sn(II) aanwezig zijn. Daar heb ik pas vrijdag tijd voor.

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1978
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Wouter » 09 Sep 2009, 12:07

Ok, daar had ik inderdaad geen rekening mee gehouden dat Sn(IV) juist de stabielere toestand is.
Organisch chemicus

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by woelen » 14 Sep 2009, 22:25

Ik heb het experiment nu ook gedaan, met heel fijn tin poeder en jood, opgelost in CS2. Dit levert een prachtige feloranje stof op, ongeveer zoals kaliumdichromaat. Als je deze stof verhit, dan krijg je een donkerrode vloeistof en een oranje/bruine damp, die in lagere concentratie geel is, zoals op de foto van Jor. Ik heb foto's gemaakt van het experiment en zal er een webpagina over maken. Het is een erg leuke proef en het is echt supergemakkelijk om de stof in zuivere vorm te krijgen. Ik heb CS2 gebruikt, maar het wil ook met CH2Cl2, alleen moet je dan meer geduld hebben omdat jood daarin minder goed oplost. Ik krijg zuiver SnI4, opgelost in CS2 in pakweg 1 minuut en ik hoef niet te refluxen of het spul dagenlang laten staan. De reactie gaat zelfs zo snel dat je enige opwarming kunt voelen.

De oplossing van SnI4 in CS2 is geel/oranje, de vaste stof is helder oranje en de damp is oranje/bruin. In verdunde oplossing en als de damp verdund is ziet het er geel uit. Een oplossing van SnI4 in CS2 met daarin nog wat jood is helder rood. Ik denk dat de oplossing die Jor had nog enig jood bevat. De stof van Jor is ook vrij donker en dat zou ook door nog aanwezig jood kunnen zijn. Volgens wikipedia is de vaste stof knaloranje en dat kan ik beamen met mijn experiment.

Foto's en webpagina volgen nog.

Wat trouwens ook een interessante stof is, is SnI2. Deze stof heb ik al veel langer geleden een keer gemaakt. Hier volgt de webpagina die ik daar over heb geschreven.

http://woelen.homescience.net/science/c ... index.html.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by woelen » 17 Sep 2009, 21:00

Bij deze de beloofde webpagina. Ik vind het een erg interessante stof. Ik heb een kleine hoeveelheid gemaakt op reageerbuisschaal en dit ook geisoleerd maar niet bewaard. Wat ik heb gemaakt laat leuk de eigenschappen zien van deze stof. Mijn synthese methode kan prima worden opgeschaald tot grotere hoeveelheden.

http://woelen.homescience.net/science/c ... index.html.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Jor » 18 Sep 2009, 15:46

Erg mooi, al vind ik het toch wat problematisch om CS2 te gebruiken. Hoezo is de reactie sneller in CS2 dan in DCM? Bij mij was al het jood opgelost. Ik denk meer dat het reactieoppervlak van de tin groot moet zijn, en dat dat bepalend is voor de duur van de reactie. Mijn SnI4 is wat roder dan jouw sample, maar dat heeft denk ik te maken met de grootte van de kristallen. Mijn product bevat namelijk geen tot zeer weinig jood.
Maar je zegt dat een oplossing in CS2 oranje is. Zou je ook eens een klein beetje willen oplossen in DCM, en kijken of de oplossing dan wel rood is?

Erg leuk Wilco, prachtige foto's zoals altijd! Ik denk dat dit wel een van de weinige covalente metaalverbindingen is die een gekleurde damp heeft, die makkelijk te maken is.

Ik vraag me trouwens af of er ook stoffen zijn die blauwe damp hebben. Dat heb ik nog nooit gezien, tenzij je GiMp meerekend ;)

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Jor » 18 Sep 2009, 19:46

Nu mijn zuivere tin(IV)jodide bekijk onder een andere lamp, lijkt het ineens een andere kleur te hebben. Feloranje dus ! ;)

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by woelen » 18 Sep 2009, 22:44

Jor, ik heb het experiment nog een keer uitgevoerd en nu met CH2Cl2. Dat werkt net zo goed als met CS2, alleen je moet pakweg twee keer zo veel CH2Cl2 nemen. Dus, ik heb het zelfde gedaan, maar met 1 ml oplosmiddel i.p.v. een halve ml. Alles verloopt dan vrijwel hetzelfde. Het jood lost op (wel wat langzamer) en binnen een minuut of 5 is alle jood verdwenen en krijg je een mooie heldere oranje (dus niet rode) oplossing van SnI4 in CH2Cl2. Als je dit wegkookt dan krijg je weer die oranje vaste stof. Dus alle foto's op mijn website gaan ook op voor CH2Cl2 als oplosmiddel, alleen heb je iets meer vloeistof nodig. Refluxen e.d. is niet nodig, ook niet met CH2Cl2.

Ik heb de webpagina iets aangepast om aan te geven dat CH2Cl2 een goed alternatief is voor CS2 en dat de reactie ook dan bijna net zo snel verloopt als met CS2. Je hebt dus gelijk, de reactiesnelheid wordt hoofdzakelijk bepaald door de fijnheid van het tin en daarom gaat het bij jou veel langzamer.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by Jor » 13 Aug 2010, 01:55

Ik heb ondanks dat ik de laatste tijd bijna geen tijd hem om te experimenteren toch een experimentje kunnen doen. Ik heb geprobeerd om op deze zelfde manier watervrij koper(II)bromide te maken. Ik heb 1,5mL broom verdund tot 15mL met dichloormethaan, heb hier 1,30g zeer fijn (zwart) koperpoeder aan toegevoegd en op de erlenmeyer een horlogeglas gezet, en dit op de magneetroerder 5 uur laten roeren. Hierna heb ik het broom en DCM weggekookt. Er bleef een zwart poeder over, wat echter niet in water oplost.

Ik heb dit experiment al eens eerder gedaan maar toen had ik een spateltje koperpoeder met een ruime overmaat onverdund broom 2 dagen laten staan. Het verkregen neerslag lostte volledig op in water, en gaf een blauwe oplossing.

Ik ga dit dus nog eens proberen als ik tijd heb, en dan gebruik ik onverdund broom. Als ik CuBr2 krijg ga ik dit bewaren in een kleine vial (met PTFE inlage) met wat broomdamp erboven, omdat CuBr2 iets ontleedt tot CuBr en broom (evenwicht).

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: tin(IV)jodide: een covalente metaalverbinding

Post by woelen » 13 Aug 2010, 09:39

Jor, CuBr2 is helemaal stabiel hoor. Ik heb een commercieel sample in een gewoon HDPE plastic potje en dat potje wordt niet bruin of zo van broom damp. Als er echt een duidelijke ontledingsreactie zou zijn waarin broom zou ontstaan, dan was dat potje al lang volledig weggerot.

Het is een potje met 100 gram CuBr2 (ik meende mij te herrinneren van Merck) en al zeker 10 jaar oud. Het potje ziet er echter als nieuw uit met perfect etiket en nog net zo wit als toen het nieuw was.

Watervrij CuBr2 ziet er uit als jood. Als je het in droge vorm verhit in een reageerbuis, dan komt er inderdaad wel elementair broom vrij, maar dat is dan boven het smeltpunt van CuBr2. Als je de stof toevoegt aan water, dan wordt de oplossing blauw en ietwat opaliserend (wellicht is er enige hydrolyse wat tot vorming van onoplosbare basische koperzouten leidt).
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: Google [Bot] and 3 guests