Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Alle discussies over de experimenten in "Uitgevoerde experimenten". Alleen discussies over de experimenten toegestaan.
Post Reply
spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by spidey » 24 Nov 2009, 02:21

Hier verloopt de discussie over de synthese van ammoniumheptamolybdaat, (NH4)6Mo7O24.4H2O.

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by woelen » 24 Nov 2009, 08:38

Erg leuk gedaan, dit is een fraai voorbeeld van het maken van je eigen chemicalien. Zo heb ik zelf natrium molybdaat gemaakt uit heel onzuiver groen molybdeenoxide. Ammonium molybdaat is een interessante stof. Je kunt er heel mooi zgn. molybdeen blauw verbindingen mee maken en ook het gele fosfato complex. Ook erg interessant is om wat ammoniummolybdaat op te lossen in verdund zoutzuur en dan wat zink toevoegen. Wat je dan krijgt is heel bijzonder, dieprode molybdeen verbindingen met molybdeen in oxidatietoestand +3. De exacte samenstelling van die dieprode stof is (mij) niet bekend.

Nog wel een opmerking over die geur die jij noemt. Ik heb die ook wel eens waargenomen, maar ik denk niet dat het komt van het molybdaat. Ik denk dat er zeer kleine hoeveelheden van een organische stof in zitten die vrijkomt bij oplossen in een alkalische vloeistof. Exact de zelfde geur heb ik ook waargenomen bij oplossen van V2O5 in NaOH-oplossing. Dat groene onzuivere MoO3 dat ik via eBay had besteld dat gaf helemaal niet zo'n geur bij oplossen in NaOH-oplossing.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by spidey » 27 Nov 2009, 17:53

woelen wrote:Erg leuk gedaan, dit is een fraai voorbeeld van het maken van je eigen chemicalien. Zo heb ik zelf natrium molybdaat gemaakt uit heel onzuiver groen molybdeenoxide.
De grap is, dat (vrijwel) alle molybdeenoxides (MoO4)2- vormen als je maar voldoende loog toevoegt. Dat maakt het weer gemakkelijk redelijk zuivere producten te maken uit de minder goed gedefinieerde oxides. :)
woelen wrote: (...) Ammonium molybdaat is een interessante stof. Je kunt er heel mooi zgn. molybdeen blauw verbindingen mee maken en ook het gele fosfato complex. Ook erg interessant is om wat ammoniummolybdaat op te lossen in verdund zoutzuur en dan wat zink toevoegen. Wat je dan krijgt is heel bijzonder, dieprode molybdeen verbindingen met molybdeen in oxidatietoestand +3. De exacte samenstelling van die dieprode stof is (mij) niet bekend.
Je weet wel zeker dat het een Mo(III) verbinding is? Ik heb even kort naar de lagere oxidatietoestanden gekeken, maar het element staat zo veel mogelijkheden toe, dat ik het overzicht volkomen kwijt raakte.
woelen wrote: (...) Nog wel een opmerking over die geur die jij noemt. Ik heb die ook wel eens waargenomen, maar ik denk niet dat het komt van het molybdaat. Ik denk dat er zeer kleine hoeveelheden van een organische stof in zitten die vrijkomt bij oplossen in een alkalische vloeistof. Exact de zelfde geur heb ik ook waargenomen bij oplossen van V2O5 in NaOH-oplossing. Dat groene onzuivere MoO3 dat ik via eBay had besteld dat gaf helemaal niet zo'n geur bij oplossen in NaOH-oplossing.
Aanvulling: ik heb dat geurtje ook waargenomen bij het oplossen in Li2CO3. Dus kennelijk hoeft de vloeistof nog niet eens sterk alkalisch te zijn ook! Inderdaad heel opmerkelijk dat je het bij vanadium ook hebt waargenomen; dan moet het bijna wel een verontreiniging zijn.

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by Jor » 28 Nov 2009, 01:14

Leuke synthese, en vooral ook fraaie kristallen.

Helaas heb op intellectueel gebied in deze topic weinig toe te voegen, omdat ik erg weinig weet van molybdeen-chemie.

Zo te zien stort jij je er vol op! Doe je (als hobby, chemie) ook nog andere dingen naast molybdeenchemie ? :P

kan Molybdeen ook naar lagere oxidatietoestanden, zoals 2+ of 1+ ?
Ik heb nooit geweten dat er vluchtige organische verontreinigingen in technisch molybdeenoxide of vanadiumoxide zat. Wel weet ik dat een verontreiniging van van vanadiiumpentoxide ammoniummetavanadaat is.

Want denk in, om wat voor stof zou het dan moeten gaan? Een stof die niet vluchtig is in de vorm waarin het het poeder verontreinigd, maar wel vluchtig in NaOH-oplossing. Amines? Lijkt me sterk. Misschien is het wel een verontreiniging in de NaOH of ammonia?

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by Z4x » 28 Nov 2009, 11:00

Ik weet er niet zo veel van, maar Trimethylamine (http://nl.wikipedia.org/wiki/Trimethylamine.) heeft een 'fishy geurtje' misschien is het zoiets? Al heb je daar wel methanol voor nodig....
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by Wouter » 28 Nov 2009, 12:29

Vrijwel alle vloeibare en gasvormige stikstofverbindingen stinken verschrikkelijk. Net als zwavel- en vele zuurstofverbindingen overigens. Ik weet alleen niet wat de "karakteristieke geur" is die spidey heeft waargenomen. Van verschillende reacties kan ik me ook een vreemde penetrante geur herinneren die ik geen plaats kan geven.
Kan het hier mogelijk gewoon om de metaalverbinding gaan die als aerosol wordt waargenomen?
Organisch chemicus

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by woelen » 28 Nov 2009, 20:48

Het kan vanalles zijn. Ik heb kopersulfaat wat een plasticachtige lucht heeft. Soms ruiken chemicalien gewoon naar de zak waarin ze lange tijd zijn opgeslagen. Ik vind dit soort geurtjes dan ook niet echt interessant, omdat het zo onbetrouwbaar is. Ik heb vanadiumpentoxide van twee bronnen en beide geven een zwakke ammoniaklucht als ze worden opgelost in NaOH-oplossing, maar het ene sample geeft daarnaast ook een typische lucht die ik niet direct thuis kan brengen. De ammoniakgeur is verklaarbaar (ammoniummetavanadaat als verontreiniging), de andere zal wel een bepaalde verontreiniging zijn, wellicht afkomstig van het verpakkingsmateriaal. Dit soort geuren zeggen ook weinig over de zuiverheid, soms is 1 ppm van een bepaalde verontreiniging al heel duidelijk te ruiken.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by spidey » 29 Nov 2009, 02:07

Jor wrote:Leuke synthese, en vooral ook fraaie kristallen.

Helaas heb op intellectueel gebied in deze topic weinig toe te voegen, omdat ik erg weinig weet van molybdeen-chemie.

Zo te zien stort jij je er vol op! Doe je (als hobby, chemie) ook nog andere dingen naast molybdeenchemie ? :P
Ik heb inderdaad inmiddels een dikke stapel kopieën en artikelen hier liggen over molybdeen. Langzaamaan begint mij de logica van dit element een beetje te dagen.
Bij mij gaat dit vaak in interesse-golven, dus nee, ik doe alleen molychemy :D

Veel andere experimenten zijn ook mislukt. Zo heb ik een dikke jelly gekregen uit chroom en zoutzuur. Polymeriseert dat spul?
Jor wrote:kan Molybdeen ook naar lagere oxidatietoestanden, zoals 2+ of 1+ ?
Dat kan wel, maar ze zijn in water of zelfs in lucht volgens mij niet stabiel.
Jor wrote: (...) Ik heb nooit geweten dat er vluchtige organische verontreinigingen in technisch molybdeenoxide of vanadiumoxide zat. Wel weet ik dat een verontreiniging van van vanadiiumpentoxide ammoniummetavanadaat is.

Want denk in, om wat voor stof zou het dan moeten gaan? Een stof die niet vluchtig is in de vorm waarin het het poeder verontreinigd, maar wel vluchtig in NaOH-oplossing. Amines? Lijkt me sterk. Misschien is het wel een verontreiniging in de NaOH of ammonia?
woelen wrote:Het kan vanalles zijn. (...) Dit soort geuren zeggen ook weinig over de zuiverheid, soms is 1 ppm van een bepaalde verontreiniging al heel duidelijk te ruiken.
Het is een heel moeilijk beschrijfbaar geurtje wat ik steeds ruik. Het heeft ergens de muffe hardheid van steen en de frisheid van 7-up.
Wat het ook is, het stoort me tot nu toe niet bij de reacties.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by spidey » 29 Nov 2009, 02:10

Wouter wrote:Vrijwel alle vloeibare en gasvormige stikstofverbindingen stinken verschrikkelijk. Net als zwavel- en vele zuurstofverbindingen overigens. Ik weet alleen niet wat de "karakteristieke geur" is die spidey heeft waargenomen. Van verschillende reacties kan ik me ook een vreemde penetrante geur herinneren die ik geen plaats kan geven.
Kan het hier mogelijk gewoon om de metaalverbinding gaan die als aerosol wordt waargenomen?
Dat dacht ik dus aanvankelijk ook, vandaar mijn opmerking in het experiment. Toen Woelen zei dat hij het bij vanadium ook waarnam, viel daarmee alleen de logica van het argument weg, of de earosolen van Mo en V moeten dezelfde geur hebben....

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by spidey » 10 Dec 2009, 01:49

Ik heb een update gepost in het experiment, omdat ik de synthesemethode heb uitgebreid voor gebruik van huishoudammonia.

Happy synthesising and God bless :)

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 305
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groningen

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by Ragbips » 10 May 2010, 18:42

Ik heb een keer van dat vanish oxy action waspoeder getitreerd om het gehalte natriumpercarbonaat hierin te bepalen. Wij moesten een afgewogen hoeveelheid oplossen in demiwater en dit verhitten (het werd vrij vlokkerig maar dat zou niet uitmaken voor de titratie). Het titreren gebeurde met kaliumpermanganaat.
Als katalysator gebruikten we een hoeveelheid ammoniumheptamolybdaat. Dit was voor het eerst dat ik van de stof hoorde en ik heb mij sindsdien afgevraagd waarom het werd gebruikt in deze titratie. Wat wordt er gekatalyseerd? Of zorgt het ervoor dat het waspoeder minder gaat klonteren/vlokken? Weet iemand dat misschien? :P

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1982
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by Wouter » 10 May 2010, 20:00

Was het echt een katalytische hoeveelheid en geen buffer?
Organisch chemicus

User avatar
Ragbips
Natrium
Posts: 305
Joined: 07 May 2010, 17:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groningen

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by Ragbips » 11 May 2010, 02:42

Om eerlijk te zijn heb ik echt geen flauw idee, het was een reageerbuisje vol, maar concentratie ervan etc, zijn mij onbekend. Ik zal binnenkort eens kijken of ik het voorschrift nog kan vinden, want het was wel een leuke titratie.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Post by spidey » 12 May 2010, 12:26

Wel apart dat het daarvoor werd gebruikt. AHM is namelijk gevoelig voor de sterkere reductoren, bij mijn weten niet voor oxidatoren. Het kan dus goed zijn dat het in jouw geval katalytsich gebruikt.

Als je bijvoorbeeld een Ti3+ oplossing toevoegt aan een AHM oplossing, krijg je gelijk molybdeenblauw.

[Mo7O24]6- + 2 Ti3+ --> Mo3O8 (s)(blauw) + 4[MoO4]2- + 2 Ti4+

(Uiteraard is dit een vereenvoudigde weergave; molybdeenblauw is niet een eenduidige stof.)

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests