Page 1 of 1

Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 24 Nov 2009, 02:21
by spidey
Hier verloopt de discussie over de synthese van ammoniumheptamolybdaat, (NH4)6Mo7O24.4H2O.

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 24 Nov 2009, 08:38
by woelen
Erg leuk gedaan, dit is een fraai voorbeeld van het maken van je eigen chemicalien. Zo heb ik zelf natrium molybdaat gemaakt uit heel onzuiver groen molybdeenoxide. Ammonium molybdaat is een interessante stof. Je kunt er heel mooi zgn. molybdeen blauw verbindingen mee maken en ook het gele fosfato complex. Ook erg interessant is om wat ammoniummolybdaat op te lossen in verdund zoutzuur en dan wat zink toevoegen. Wat je dan krijgt is heel bijzonder, dieprode molybdeen verbindingen met molybdeen in oxidatietoestand +3. De exacte samenstelling van die dieprode stof is (mij) niet bekend.

Nog wel een opmerking over die geur die jij noemt. Ik heb die ook wel eens waargenomen, maar ik denk niet dat het komt van het molybdaat. Ik denk dat er zeer kleine hoeveelheden van een organische stof in zitten die vrijkomt bij oplossen in een alkalische vloeistof. Exact de zelfde geur heb ik ook waargenomen bij oplossen van V2O5 in NaOH-oplossing. Dat groene onzuivere MoO3 dat ik via eBay had besteld dat gaf helemaal niet zo'n geur bij oplossen in NaOH-oplossing.

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 27 Nov 2009, 17:53
by spidey
woelen wrote:Erg leuk gedaan, dit is een fraai voorbeeld van het maken van je eigen chemicalien. Zo heb ik zelf natrium molybdaat gemaakt uit heel onzuiver groen molybdeenoxide.
De grap is, dat (vrijwel) alle molybdeenoxides (MoO4)2- vormen als je maar voldoende loog toevoegt. Dat maakt het weer gemakkelijk redelijk zuivere producten te maken uit de minder goed gedefinieerde oxides. :)
woelen wrote: (...) Ammonium molybdaat is een interessante stof. Je kunt er heel mooi zgn. molybdeen blauw verbindingen mee maken en ook het gele fosfato complex. Ook erg interessant is om wat ammoniummolybdaat op te lossen in verdund zoutzuur en dan wat zink toevoegen. Wat je dan krijgt is heel bijzonder, dieprode molybdeen verbindingen met molybdeen in oxidatietoestand +3. De exacte samenstelling van die dieprode stof is (mij) niet bekend.
Je weet wel zeker dat het een Mo(III) verbinding is? Ik heb even kort naar de lagere oxidatietoestanden gekeken, maar het element staat zo veel mogelijkheden toe, dat ik het overzicht volkomen kwijt raakte.
woelen wrote: (...) Nog wel een opmerking over die geur die jij noemt. Ik heb die ook wel eens waargenomen, maar ik denk niet dat het komt van het molybdaat. Ik denk dat er zeer kleine hoeveelheden van een organische stof in zitten die vrijkomt bij oplossen in een alkalische vloeistof. Exact de zelfde geur heb ik ook waargenomen bij oplossen van V2O5 in NaOH-oplossing. Dat groene onzuivere MoO3 dat ik via eBay had besteld dat gaf helemaal niet zo'n geur bij oplossen in NaOH-oplossing.
Aanvulling: ik heb dat geurtje ook waargenomen bij het oplossen in Li2CO3. Dus kennelijk hoeft de vloeistof nog niet eens sterk alkalisch te zijn ook! Inderdaad heel opmerkelijk dat je het bij vanadium ook hebt waargenomen; dan moet het bijna wel een verontreiniging zijn.

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 28 Nov 2009, 01:14
by Jor
Leuke synthese, en vooral ook fraaie kristallen.

Helaas heb op intellectueel gebied in deze topic weinig toe te voegen, omdat ik erg weinig weet van molybdeen-chemie.

Zo te zien stort jij je er vol op! Doe je (als hobby, chemie) ook nog andere dingen naast molybdeenchemie ? :P

kan Molybdeen ook naar lagere oxidatietoestanden, zoals 2+ of 1+ ?
Ik heb nooit geweten dat er vluchtige organische verontreinigingen in technisch molybdeenoxide of vanadiumoxide zat. Wel weet ik dat een verontreiniging van van vanadiiumpentoxide ammoniummetavanadaat is.

Want denk in, om wat voor stof zou het dan moeten gaan? Een stof die niet vluchtig is in de vorm waarin het het poeder verontreinigd, maar wel vluchtig in NaOH-oplossing. Amines? Lijkt me sterk. Misschien is het wel een verontreiniging in de NaOH of ammonia?

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 28 Nov 2009, 11:00
by Z4x
Ik weet er niet zo veel van, maar Trimethylamine (http://nl.wikipedia.org/wiki/Trimethylamine.) heeft een 'fishy geurtje' misschien is het zoiets? Al heb je daar wel methanol voor nodig....

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 28 Nov 2009, 12:29
by Wouter
Vrijwel alle vloeibare en gasvormige stikstofverbindingen stinken verschrikkelijk. Net als zwavel- en vele zuurstofverbindingen overigens. Ik weet alleen niet wat de "karakteristieke geur" is die spidey heeft waargenomen. Van verschillende reacties kan ik me ook een vreemde penetrante geur herinneren die ik geen plaats kan geven.
Kan het hier mogelijk gewoon om de metaalverbinding gaan die als aerosol wordt waargenomen?

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 28 Nov 2009, 20:48
by woelen
Het kan vanalles zijn. Ik heb kopersulfaat wat een plasticachtige lucht heeft. Soms ruiken chemicalien gewoon naar de zak waarin ze lange tijd zijn opgeslagen. Ik vind dit soort geurtjes dan ook niet echt interessant, omdat het zo onbetrouwbaar is. Ik heb vanadiumpentoxide van twee bronnen en beide geven een zwakke ammoniaklucht als ze worden opgelost in NaOH-oplossing, maar het ene sample geeft daarnaast ook een typische lucht die ik niet direct thuis kan brengen. De ammoniakgeur is verklaarbaar (ammoniummetavanadaat als verontreiniging), de andere zal wel een bepaalde verontreiniging zijn, wellicht afkomstig van het verpakkingsmateriaal. Dit soort geuren zeggen ook weinig over de zuiverheid, soms is 1 ppm van een bepaalde verontreiniging al heel duidelijk te ruiken.

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 29 Nov 2009, 02:07
by spidey
Jor wrote:Leuke synthese, en vooral ook fraaie kristallen.

Helaas heb op intellectueel gebied in deze topic weinig toe te voegen, omdat ik erg weinig weet van molybdeen-chemie.

Zo te zien stort jij je er vol op! Doe je (als hobby, chemie) ook nog andere dingen naast molybdeenchemie ? :P
Ik heb inderdaad inmiddels een dikke stapel kopie├źn en artikelen hier liggen over molybdeen. Langzaamaan begint mij de logica van dit element een beetje te dagen.
Bij mij gaat dit vaak in interesse-golven, dus nee, ik doe alleen molychemy :D

Veel andere experimenten zijn ook mislukt. Zo heb ik een dikke jelly gekregen uit chroom en zoutzuur. Polymeriseert dat spul?
Jor wrote:kan Molybdeen ook naar lagere oxidatietoestanden, zoals 2+ of 1+ ?
Dat kan wel, maar ze zijn in water of zelfs in lucht volgens mij niet stabiel.
Jor wrote: (...) Ik heb nooit geweten dat er vluchtige organische verontreinigingen in technisch molybdeenoxide of vanadiumoxide zat. Wel weet ik dat een verontreiniging van van vanadiiumpentoxide ammoniummetavanadaat is.

Want denk in, om wat voor stof zou het dan moeten gaan? Een stof die niet vluchtig is in de vorm waarin het het poeder verontreinigd, maar wel vluchtig in NaOH-oplossing. Amines? Lijkt me sterk. Misschien is het wel een verontreiniging in de NaOH of ammonia?
woelen wrote:Het kan vanalles zijn. (...) Dit soort geuren zeggen ook weinig over de zuiverheid, soms is 1 ppm van een bepaalde verontreiniging al heel duidelijk te ruiken.
Het is een heel moeilijk beschrijfbaar geurtje wat ik steeds ruik. Het heeft ergens de muffe hardheid van steen en de frisheid van 7-up.
Wat het ook is, het stoort me tot nu toe niet bij de reacties.

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 29 Nov 2009, 02:10
by spidey
Wouter wrote:Vrijwel alle vloeibare en gasvormige stikstofverbindingen stinken verschrikkelijk. Net als zwavel- en vele zuurstofverbindingen overigens. Ik weet alleen niet wat de "karakteristieke geur" is die spidey heeft waargenomen. Van verschillende reacties kan ik me ook een vreemde penetrante geur herinneren die ik geen plaats kan geven.
Kan het hier mogelijk gewoon om de metaalverbinding gaan die als aerosol wordt waargenomen?
Dat dacht ik dus aanvankelijk ook, vandaar mijn opmerking in het experiment. Toen Woelen zei dat hij het bij vanadium ook waarnam, viel daarmee alleen de logica van het argument weg, of de earosolen van Mo en V moeten dezelfde geur hebben....

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 10 Dec 2009, 01:49
by spidey
Ik heb een update gepost in het experiment, omdat ik de synthesemethode heb uitgebreid voor gebruik van huishoudammonia.

Happy synthesising and God bless :)

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 10 May 2010, 18:42
by Ragbips
Ik heb een keer van dat vanish oxy action waspoeder getitreerd om het gehalte natriumpercarbonaat hierin te bepalen. Wij moesten een afgewogen hoeveelheid oplossen in demiwater en dit verhitten (het werd vrij vlokkerig maar dat zou niet uitmaken voor de titratie). Het titreren gebeurde met kaliumpermanganaat.
Als katalysator gebruikten we een hoeveelheid ammoniumheptamolybdaat. Dit was voor het eerst dat ik van de stof hoorde en ik heb mij sindsdien afgevraagd waarom het werd gebruikt in deze titratie. Wat wordt er gekatalyseerd? Of zorgt het ervoor dat het waspoeder minder gaat klonteren/vlokken? Weet iemand dat misschien? :P

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 10 May 2010, 20:00
by Wouter
Was het echt een katalytische hoeveelheid en geen buffer?

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 11 May 2010, 02:42
by Ragbips
Om eerlijk te zijn heb ik echt geen flauw idee, het was een reageerbuisje vol, maar concentratie ervan etc, zijn mij onbekend. Ik zal binnenkort eens kijken of ik het voorschrift nog kan vinden, want het was wel een leuke titratie.

Re: Bereiding van ammoniumheptamolybdaat

Posted: 12 May 2010, 12:26
by spidey
Wel apart dat het daarvoor werd gebruikt. AHM is namelijk gevoelig voor de sterkere reductoren, bij mijn weten niet voor oxidatoren. Het kan dus goed zijn dat het in jouw geval katalytsich gebruikt.

Als je bijvoorbeeld een Ti3+ oplossing toevoegt aan een AHM oplossing, krijg je gelijk molybdeenblauw.

[Mo7O24]6- + 2 Ti3+ --> Mo3O8 (s)(blauw) + 4[MoO4]2- + 2 Ti4+

(Uiteraard is dit een vereenvoudigde weergave; molybdeenblauw is niet een eenduidige stof.)