Synthese van Koper(II)sulfaat

[Cryonic]

Discussie hier over het experiment van hier http://www.amateurchemie.nl/viewtopic.p ... =841#p7186

[Pyrochemistry]

Leuke opzet, alleen is piranha oplossing nou niet één van die dingen waar ik graag mee zou werken..

En waarom giet je water over het zuur? ik zou het zuur in water gieten, dat is veel veiliger.

Een veiliger alternatief is het gebruiken van 6 mol.l¹ zwavelzuur met daarin enkele ml salpeterzuur, oplossing verhitten (buiten, nitreuse dampen) en voeg af en toe enkele milliliters salpeterzuur toe tot alle koper in oplossing is gegaan en je een intens blauwe geconcentreerde oplossing hebt, houd het volume constant met water tijdens de algehele procedure. Filtreer over een vouwfilter en damp de oplossing in tot deze verzadigt is, laat deze uitkristalliseren. En herkristalliseer met water, spoel na met aceton.

Ik haal uit 20 g koper, 75 ml zwavelzuur en +/- 30 ml salpeterzuur meestal al gouw 50 g kopersulfaat pentahydraat en dan houd ik nog veel koper over die niet op wil lossen.

Is er al iets bekent over de opbrengst die je gehaald hebt?

[Cryonic]

Ik kan me ergere dingen indenken om mee te werken dan piranha-oplossing om eerlijk te zijn.
Ik heb bewust piranhaoplossing gebruikt omdat deze oppervlakten kan hydroxyleren, het gevormde koperhydroxide zal direct doorreageren naar kopersulfaat door het aanwezige zwavelzuur. Geen vervelende dampen of noodzakelijk verhitten.

Zuur voeg je normaal inderdaad aan water toe gezien er anders veel warmte ineens gegenereerd wordt, zodoende treed er afkoeling op door zuur aan water toe te voegen. Ik wilde echter juist dat de oplossing flink warm zou worden dar dit de oplosbaarheid bevorderd.
Ik probeer bij het experimenteren zo min mogelijk gebruik te maken van hulpbronnen, dus op deze manier is er veel hitte gegenereerd om de vloeistof zeer warm te krijgen. Indien je dit met beleid doet is dit mogelijk, vandaar de moeilijkheidsgraad.
Ik heb dit overigens ook ooit bij een aantal experimenten tijdens mijn studie zo moeten doen (mogelijk heb ik de beschrijvingen nog ergens, zal voor je zoeken) en bij mijn vorige werkgever kwam dit ook voor op het lab (helaas mag ik daar niet over in detail vertellen)

Over mijn opbrengst is nog niets bekend, ik moet nog kristalliseren zoals er staat, daar zal ik eers tijd voor moeten maken.
Verder heb ik hier ook nog een try-out staan om isopropylacetaat te synthetiseren zonder toevoeren van warmte of reflux, dit ziet er momenteel aardig uit en hier hoop ik een dezer dagen de resultaten van te kunnen posten.

De experimenten zijn op zich bekend en simpel, maar door jezelf een beperking te geven (zoals hier niet verwarmen) dwinmg je jezelf een andere route te gaan nemen.

[spidey]

Ik probeer bij het experimenteren zo min mogelijk gebruik te maken van hulpbronnen, dus op deze manier is er veel hitte gegenereerd om de vloeistof zeer warm te krijgen. Indien je dit met beleid doet is dit mogelijk, vandaar de moeilijkheidsgraad. (...)

Het is denk ik wel goed om wat explicieter in je experiment te beschijven hoe dat toevoegen moet; hoe wil je met beleid en ook ineens dat water toevoegen?

Zuur voeg je normaal inderdaad aan water toe gezien er anders veel warmte ineens gegenereerd wordt, zodoende treed er afkoeling op door zuur aan water toe te voegen. Ik wilde echter juist dat de oplossing flink warm zou worden dar dit de oplosbaarheid bevorderd. (...)

Cryonic, volgens mij is de warmteontwikkeling alleen afhankelijk van de hoeveelheden die bij elkaar gevoegd worden (en de koeling), maar niet van wat bij wat wordt gevoegd. Zodra je mengsel homogeen is geworden, is de temperatuur dat ook. Ik zou daarom het mengsel bij het water voegen.

Ik kan me ergere dingen indenken om mee te werken dan piranha-oplossing om eerlijk te zijn.
Ik heb bewust piranhaoplossing gebruikt omdat deze oppervlakten kan hydroxyleren, het gevormde koperhydroxide zal direct doorreageren naar kopersulfaat door het aanwezige zwavelzuur. Geen vervelende dampen of noodzakelijk verhitten. (...)

Een veiliger alternatief is het gebruiken van 6 mol.l1 zwavelzuur met daarin enkele ml salpeterzuur, oplossing verhitten (buiten, nitreuse dampen) en voeg af en toe enkele milliliters salpeterzuur toe tot alle koper in oplossing is gegaan en je een intens blauwe geconcentreerde oplossing hebt, houd het volume constant met water tijdens de algehele procedure. (...)

Waarom niet 30% HCl en 30% H2O2 (mol. hoeveelheid HCl iets meer dan 2 maal H2O2)? Geeft geen vervelende dampen af en alles lost rustig op.

[Cryonic]

Het is denk ik wel goed om wat explicieter in je experiment te beschijven hoe dat toevoegen moet; hoe wil je met beleid en ook ineens dat water toevoegen?

Heb je gelijk in, met beleid bedoel ik dat je er rekening mee moet houden dat de reactie fel en snel zal verlopen, ineens als in de zin van door blijven gieten en niet druppelsgewijs toevoegen (!)

Cryonic, volgens mij is de warmteontwikkeling alleen afhankelijk van de hoeveelheden die bij elkaar gevoegd worden (en de koeling), maar niet van wat bij wat wordt gevoegd. Zodra je mengsel homogeen is geworden, is de temperatuur dat ook. Ik zou daarom het mengsel bij het water voegen.

Niet bij stil gestaan, had tevens ook maar een kolf ter beschikking

Waarom niet 30% HCl en 30% H2O2 (mol. hoeveelheid HCl iets meer dan 2 maal H2O2)? Geeft geen vervelende dampen af en alles lost rustig op.

Dan zou ik koperchloride gemaakt hebben?

[Jobbie]

En een opmerking van het werken met pirana mengsel is wel op zijn plaats:
Altijd met schone glaswerken/materialen werken.
Een kleine verontreinigingen is funest, daar de piranamengsel in sommige gevallen een explosieve reactie kan geven.
Daar is al een paar ongelukken mee gebeurd, geloof ik.

[Wouter]

Waarom niet 30% HCl en 30% H2O2 (mol. hoeveelheid HCl iets meer dan 2 maal H2O2)? Geeft geen vervelende dampen af en alles lost rustig op.

Nou. Ik heb al eens een zuurkast vol chloorgas gehad.


Ontopic: Dit is vermoedelijk de snelste methode om kopersulfaat te maken, al zou ik inderdaad erg oppassen met piranhawater. Om dit spul onschadelijk te maken kan je het het best bij een enorme overmaat snelroerend koud water (bij voorkeur gebroken ijs) gieten/druppelen. Ik zou het niet ineens toevoegen. Het gebruik van veel en koud water dat snel roert maakt je experiment veel veiliger. 13 mL piranhawater bij 90 mL water geeft waarschijnlijk een bijna-kokende oplossing, wat je liever niet wil hebben met zo'n sterk oxiderend milieu.

Werken met piranha: houd alle organische verbindingen uit de buurt. Het schijnt dat het spul in staat is om grafiet te vernietigen.

Foto's van deze synthese zouden heel leuk zijn, natuurlijk.

[woelen]

Gebruik van piranha zou niet nodig moeten zijn. Je kunt ook eerst koper in water doen, daar zwavelzuur bij schenken, roeren zodat je een heel hete oplossing hebt en dan de 30% waterstofperoxide toevoegen. Op deze manier heb je geen piranha, je voegt de oxidator pas op het laatst toe. Verhoudingen van stoffen kun je het zelfde houden.

[Z4x]

Gebruik van piranha zou niet nodig moeten zijn. Je kunt ook eerst koper in water doen, daar zwavelzuur bij schenken, roeren zodat je een heel hete oplossing hebt en dan de 30% waterstofperoxide toevoegen. Op deze manier heb je geen piranha, je voegt de oxidator pas op het laatst toe. Verhoudingen van stoffen kun je het zelfde houden.

Als je ook nog met een metaalrasp de koper in kleine stukjes raspt, dan gaat de reactie nog sneller. Koper is een zacht metaal, dus zou moeten lukken.

... Alhoewel, koperdraad raspen lijkt me wel een langdurig proces...