Zilver

Alles over kristallen en de wetenschappen daaromheen.
Post Reply
User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Zilver

Post by Z4x » 22 Aug 2015, 00:34

Het lijkt me leuk om een keer zilverkristallen te maken via elektrolyse, net zoals van koper. Ik ben nu wat info aan het inwinnen. Het lijkt dat ik zilvernitraat nodig heb.

Kennen jullie misschien ook toevallig topics/ervaringen/onderzoeken (op een ander forum) omtrent het maken van zilverkristallen? :)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Zilver

Post by Z4x » 10 Sep 2017, 23:42

Ik wil zilvernitraat gaan maken door zilver en salpeterzuur te mixen (zoals hier), maar hier komt NO2 bij vrij. Zou ik de NO2 kunnen opvangen met een glazen destillatieopstelling? Zo ja, hoe? (buiten uiteraard)

Ik ga nog even berekenen hoeveel zilvernitraat ik wil gaan maken.

Hoe goed is het spul te bewaren? Ik had begrepen dat het door UV-licht uit elkaar valt.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zilver

Post by woelen » 11 Sep 2017, 09:39

Zilvernitraat kun je onbeperkt goed houden, mits donker bewaard. Het is ook al voldoende als het in een bruinglazen potje zit, dat is donker genoeg. Het is ook zeker niet heel erg lichtgevoelig, dus zelfs even open laten en in daglicht hebben kan geen kwaad.
Wat net zo belangrijk is als uitsluiten van licht is uitsluiten van stofdeeltjes uit de lucht (pluisjes van textiel, stuifmeel, enz.). Dat leidt tot vorming van kleine zwarte spikkels in het vaste zilvernitraat, omdat het stof als reductor werkt. Vooral bij het drogen van je verkregen zilvernitraat is het superbelangrijk dat er geen stof uit de lucht kan dwarrelen op je kristallen.
Let ook goed op dat je geen zilvernitraatkristallen aan je handen krijgt. Ieder kristalletje zal leiden tot een zwarte spikkel op je huid, zelfs na vrij kort contact. Een druppel oplossing op je huid leidt ook tot een zwarte plek. Het is geen pijnlijk iets en kan ook niet echt veel kwaad, maar het is wel vervelend. De zwarte plekken verdwijnen langzaam, met het vervangen van je huidcellen door nieuwe onderliggende huidcellen. Dat duurt een week of twee.

NO2 kun je opvangen door het door een oplossing van NaOH te leiden. Het wordt dan omgezet naar nitriet- en nitraat-ionen. Als jij jouw experiment buiten doet en er is een beetje wind, dan zou ik met niet te druk maken om dat beetje NO2. Het gaat maar om een paar gram die vrijkomt. Zelf moet je tijdens de reactie met de rug naar de wind staan. Je moet het niet binnen doen, dan kun je wel gevaarlijke concentraties NO2 krijgen!
Als je de NO2 wilt opvangen om het te recyclen, dat is nog niet eens zo heel gemakkelijk. In water lost het vrij goed op, maar een deel reageert tot NO en dat is vrijwel onoplosbaar in water en verdwijnt in de lucht, waar het alsnog weer tot NO2 reageert. In industriële processen wordt de afvalgasstroom gemengd met lucht en ook weer bijgemengd met de NO2, maar dit vereist best wel enige engineering en handigheid in een thuisopstelling. Wat misschien zou werken is de NO2 leiden door een oplossing van H2O2 in water. Dan reageert alle NO2 tot HNO3. Ik heb hier echter geen persoonlijke ervaring mee en weet niet hoe snel die NO2 oplost. Ik zou in ieder geval proberen het in de vorm van zo klein mogelijke belletjes door de oplossing te laten borrelen.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Zilver

Post by Z4x » 19 Sep 2017, 16:24

Bedankt voor de uitgebreide reactie. Welke handschoenen beschermen tegen vlekken? Gewone gele latex? Of ook goedkope dunne vinyl?

Ik zat er aan te denken om het demiwater te vernevelen met zo'n 'water-vernevel-smoke-effect' ding zodat het het gas goed kan opnemen, maar die bestellen en ontvangen vanuit China duurt nog wel even, dus dat laat ik eerst varen.

Ik wou beginnen met 15,3 gram zilver. Salpeterzuur is 53%. Wikipedia heeft het over twee reacties

3 Ag + 4 HNO3 (cold and diluted) → 3 AgNO3 + 2 H2O + NO
Ag + 2 HNO3 (hot and concentrated) → AgNO3 + H2O + NO2

De 'hot and concentrated' lijkt mij het handigst aangezien ik dan oververzadigd zilvernitraat krijg dat hopelijk mooi uitkristalliseert.
Zilvernitraat lost belachelijk goed op in water, er kristalliseert niks uit denk ik. Gewoon laten verdampen aan de lucht voor het vormen van kristallen? Of alcohol gebruiken?

Met de 15,3g aan puur zilver kom ik uit op dit (werkt dit overzicht?):

Code: Select all

	1	Ag	2	HNO3	>>>	1	AgNO3	1	H2O	1	NO2
g/mol		107,87		63			169,87		18,015		46
g		15,30		17,87			24,09		2,56		6,52
mol		0,142		0,284			0,142		0,142		0,142
											
53% HNO3 at 20C		1,3278	kg/L	g/ml							
HNO3		0,703734	g/ml		25,40	ml	needed 53% Salpeterzuur				
											
1	kg NO2	is	0,862	m3	at 21C						
1	g		862	cm3							
6,52	g		5624	cm3			is 10 x 20 x 30 cm -ish				
Klopt dit een beetje?

De hoeveelheid gas die er gemaakt wordt is ongeveer een ballon vol, lijkt tenminste zo.
Zou ik in een ballon 10ml water kunnen doen met paar ml H2O2 en de ballon dan aansluiten op de opstelling*?
Dan als er niks meer pruttelt, kijken of de ballon kleiner wordt na een bepaalde tijd? (oftewel gas gaat in het water)

*Eigenlijk gewoon een beker/erlenmeyer.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
woelen
Kobalt
Posts: 1300
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Zilver

Post by woelen » 19 Sep 2017, 21:59

Gele latex handschoenen beschermen wel tegen vlekken van zilver-ionen. Die goedkope blauwe vraag ik mij af. Vast wel voor even, maar ik zou er niet te veel op vertrouwen. Doe er anders twee over elkaar.
Zelf vind ik werken met die handschoenen maar niks. Met dit soort experimenten met niet extreem giftige of corrosieve stoffen werk ik met blote handen en ik let heel goed op dat ik netjes werk. Je voelt direct dat je iets nats aan je handen krijgt en dan spoel ik direct af onder de kraan (die heb ik bij de hand). Als je geen kraan bij de hand hebt, dan kun je een emmer met water neerzetten en daar je hand in steken. Zelf heb ik nog nooit problemen gehad op deze manier. Uiteraard gebruik ik wel handschoenen met echt giftige (bijv. lood-verbindingen) of zeer corrosieve stoffen (bijv. broom). Alleen bij het schenken van de HNO3 zou ik wel even handschoenen gebruiken.

Jouw overzicht klopt wel voor zover ik gauw even nagerekend heb, maar helaas is de praktijk toch iets anders. Precies afgemeten HNO3 gaat niet werken, het laatste zilver lost dan echt niet meer op. Je moet een behoorlijke overmaat nemen.

Ik heb het zelf gedaan met ruim 10 gram. Ik nam toen een 100 ml bekerglas. Ik deed daar een kleine 20 ml salpeterzuur in (53%) en voegde het plaatje zilver toe. Vervolgens heb ik het verwarmd. Het duurde best wel lang voor alle zilver was opgelost, volgens mij wel een half uur, maar hoe lang precies, dat weet ik niet meer. Ik verwarmde door de beker in een bak kokend heet water te zetten. Zo nu en dan ververste ik het hete water. Na de reactie krijg je mogelijkerwijs al een beetje vast zilvernitraat. Dat wil je niet, want dat is vervuild met zuur. Ik voegde 15 ml water toe om alles opgelost te krijgen en kookte dit weer weg tot ik zo'n 15 ml vloeistof over had. Dit langzaam laten afkoelen en dan komt er een kristalbrij. Ik heb het laten afkoelen tot onder het vriespunt om maximale opbrengst te hebben.
De kristallen heb ik vervolgens gefilterd op gesinterd glas. Op papier is niet goed, want dat wordt zwart en je krijgt zwarte puntjes in je vaste stof door kleine vezeltjes die het papier afgeeft.
Een keer herkristalliseren vanuit gedestilleerd warm water levert mooie zuivere kristallen.

Op bovenstaande manier krijg je een opbrengst van zo'n 50% aan zilver. De rest zit in de gefilterde oplossing en je filter en in het water dat je gebruikt hebt voor herkristalliseren. Spoel je filter uit met een klein beetje water, meng dat met de rest van je vloeistoffen en damp alles weer in, dan kun je er nog wel een batch van dik 25% uithalen, zodat je uiteindelijk zo'n 75...80% van je zilver in de vorm van nitraat hebt. Die laatste 20% vloeistof zou ik gewoon bewaren en als verdunde oplossing weg zetten. Dat is dan een zure, maar verder wel zuivere zilvernitraat oplossing, prima te gebruiken voor leuke experimenten.

Dat werken met die ballon zou ik zeker niet doen. Die ballon rot weg terwijl je er naar kijkt, en wat dacht je van overdruk en mogelijk knappen van die ballon terwijl het aan een hete erlenmeijer met HNO3 en AgNO3 vast zit. Niet doen, dat is vragen om ongelukken. Laat die paar gram NO2 maar gaan in de lucht, het is niet waardevol. Buiten doen, met een beetje wind in de rug! Bovendien is de produktie van de NO2 tijdens deze reactie niet echt gelijkmatig, ik denk dat je even best een heftige reactie hebt, maar op het laatste gaat het heel langzaam.

Als je ooit een keer wat meer NO2 wilt maken om zelf HNO3 te maken, dan kun je altijd nog natriumnitriet kopen (te koop als vlees conserveringsmiddel, bijv. bij de Oplosmiddelspecialist) en daar een zuur bij doen op een gecontroleerde manier zodat je een mooie constante gasstroom hebt. Het is goedkoop.

Zoek ook eens op YouTube, er zijn meerdere filmpjes die laten zien hoe je zilvernitraat maakt uit zilver en HNO3. Een leuke vind ik deze: https://www.youtube.com/watch?v=qbGaW3BsZ1U
Hij heeft een zeer hoge opbrengst, maar doet geen herkristallisatie. Daardoor is zijn zilvernitraat denk ik wel vrij zuur.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 3 guests