IJzer (metaal)

Alles over kristallen en de wetenschappen daaromheen.
Post Reply
User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1589
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

IJzer (metaal)

Post by Z4x » 06 Sep 2015, 09:49

Vannacht een simpele (lees slechte) test gedaan met elektrolyse van ijzer(II of III)chloride om een kristal te maken. De oplossing ga ik niet beschrijven, was heel slecht regelt, het was uiteindelijk kleurloos en gemaakt met alleen verdund bouwmarkt zoutzuur*. De reactie (neerslag ijzer) werkte alleen rond 0,8V, lager niet. Het vervelende was dat je hierdoor belletjes op de elektrode krijgt.

Ik ga ook nog een keer met de ijzersulfaat variant proberen, dat wil denk ik beter. IJzerchloride blijft nog wel in de running want je kan blijkbaar ook magnetiet met elektrolyse maken (pagina 318). Resultaat is niet super, maar goed genoeg om met betere opstelling nog wat meer te proberen.

*Elektrolyse van zoutzuur oplossing met koolstof elektrodes blijft leuk. Je krijgt namelijk een mooie gele kleur van chloor om een van de elektrodes + een interessant geurtje. 8-)
Edit: Correctie, die gele kleur kon ook van ijzer(II of III) chloride komen.
Attachments
ijzer_geen_kristal2.jpg
ijzer_geen_kristal.jpg
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: IJzer (metaal)

Post by spidey » 12 Sep 2015, 23:42

Dat je op zo'n manier magnetiet kan maken vind ik behoorlijk verrassend.
Oxide:Magnetite (Fe3O4)
Purpose: Magnetic [M. Abe and Y. Tamaura, J. Appl. Hys., 55, 2614 (1984).]
Bath composition: FeCl2: 1–2 mmol/L, Air bubbling
Operating conditions: 70C, pH 7.4
Characteristics: Hc: 200 Oe
Dat het langs electrische weg zelfs mogelijk is om granaat te maken vind ik helemaal bijzonder. Ik had echt nooit gedacht dat dit bij lage temperatuur mogelijk zou zijn.

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1589
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: IJzer (metaal)

Post by Z4x » 13 Sep 2015, 10:10

Elektrolyse met ijzeracetaat lijkt ook al bij kamer temperatuur magnetiet te maken, ik heb helaas niet de condities opgeschreven maar ik heb nog paar samples liggen op de kamer. Bijna alle samples die een ijzeren glans hadden zijn nu aan het roesten. Behalve die gemaakt met ijzeracetaat en direct van het begin zwart was.

De meest geroeste (in het midden van de foto) is van afgelopen avond met ijzersulfaat... helaas totaal geen goed resultaat. Dit was bij 0.7-0.8V met paar mA. Het probleem met ijzer deponeren is dat er ook belletjes ontstaan en die blokkeren het oppervlakte voor mooie kristalgroei. Misschien dat heel snel bewegen van de kathode het iets kan voorkomen.

Edit: Hoe bedoel je dat granaat ook kan gemaakt worden met elektrolyse? In granaat zit SiO4, ik zie niet hoe je dat met elektrolyse er in krijgt...
Attachments
ijzer-elektrolyse-tests.jpg
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: IJzer (metaal)

Post by spidey » 14 Sep 2015, 13:24

Opvallend goed resultaat op je bovenste koperdraad. Daar zit echt een gladde harde coating van Fe3O4 op zo lijkt het.

Ik kocht ooit een stuk plaatstaal, waar dit ook op zat. Zeer hard was dat laagje en het roestte nooit (onder de wat vochtige omstandigheden, waarbij de kolomboormachine bruin uitsloeg...)

Voor mij heeft dit resultaat wel een bepaald belang, omdat ik graag een paar ijzeren onderdeeltjes van mijn draaibank zou coaten met een harde beschermende laag.

Het type granaat waar ze het hier over hebben is Y3Fe5O12 (de door jou geciteerde pg 318). Dus vermoedelijk hebben ze yttrium en ijzer in oplossing.

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1589
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: IJzer (metaal)

Post by Z4x » 14 Sep 2015, 15:49

Ik had gisteren opnieuw een korte test gedaan met ijzeracetaat (rood gekleurde oplossing). Ik had bij 12 ml verzadigde ijzeracetaat oplossing 12 ml water gedaan en 2 ml verzadigde NaCl oplossing.
Het idee was dat de NaCl er voor zorgde dat metallisch ijzer van de anode makkelijker in de oplossing ging en ijzeracetaat werd (spoiler: dat werkte niet).
Na paar minuten elektrolyseren op 0.65V met 6mA had ik een mooie zwarte laag op de elektrode die magnetisch was.
De oplossing was echter wel lichter rood geworden. Hier trek ik de conclusie uit dat er gewoon ijzer uit de oplossing wordt gehaald en helaas (niet snel genoeg?) nieuw ijzer wordt toegevoegd.
Wat ook opviel was dat er eigenlijk geen belletjes op de minpool (kathode) zaten. Dit was allemaal wel met roeren van de oplossing.

Roest voorkomen bij ijzer doen ze ook wel met 'bluing', wat gewoon verwarmen is en heel mooi blauw kan zijn zoals in dat filmpje.

Edit: Oh, je wilt geen roestbescherming maar een harde coating, geen idee hoe hard magnetiet (op deze manier gemaakt) is.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: IJzer (metaal)

Post by spidey » 15 Sep 2015, 23:32

Sorry dat ik wat verkeerd formuleerde. Ik wil idd een harde coating, maar tevens roestbescherming. Ik weet dat de zwarte laag die door anodiseren wordt aangebracht op ijzer heel aardige roestwerende eigenschappen heeft en behoorlijk hard is. (De methode schijnt zelfs op RVS toepasbaar te zijn; hiebrij wordt dan naast het nikkel en chroom ook het ijzer geoxideerd, tot Fe3O4.) In elk geval geeft dit een prima bescherming tegen vochtige garage-omstandigheden, heeft mijn ervaring uitgewezen.

Fraaie resultaten met 'bluing', trouwens. Dit komt vrijwle zeker doordat de oxidelaag zo dun is dat er positieve interferentie optreedt voor blauw licht in de gevormde oxidelaag. Woelen heeft op zijn site een heel mooi voorbeeld waarin hij dit met anodisatie van niobium heeft gedaan. Moest-ie nog een heel aardig voltage voor aanleggen, als ik het me goed herinner. Zelf heb ik zo een titaniumstaafje geanodiseerd in calciumchlorideoplossing (in ethanol; 30V als ik het me goed herinner). Ik kreeg een krachtig geel laagje en daarna liep de stroom terug van 100 mA naar minder dan 1 mA, om uiteindelijk naar 0 te gaan via een e-macht. Dat was bij de 12V van de gebruikte computervoeding (ik tap weer uit mijn geheugen - diese Zahlen sind, wie immer, ohne gewähr)

Het kan goed zijn dat bij jouw geometrie het oplossen van 1 electrode en neerslaan op de andere nooit goed gaat werken indien je een mooie oxidelaag wilt of mooie kristalvorming. Op zich geen probleem, maar wel iets om rekening mee te houden. Het kan zijn dat je om het ijzer van je kathode vlot te laten oplossen, je een hogere spanning nodig hebt, maar dat kon de vorming van mooie ijzerkristallen of mooi afgezet magnetiet wel eens in de weg staan.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 4 guests