Page 11 of 14

Re: Stabiele kristallen

Posted: 18 Jul 2011, 02:22
by spidey
Wouter wrote:Dan heb je gesteriliseerd water, dat is niet gedestilleerd. :P
Tenzij die een buisje maakt aan de giettuit en het stoom afvangt.

Trouwens, een liter demiwater kost 45 cent bij de supermarkt. Daar laat ik het niet voor staan.

Z4x, Wat bedoel je nou met 1/3 CuSO4 en 2/3 H2O? Is dat 1/3 van die geconcentreerde oplossing met 2/3 water of bedoel je wat anders?

Zeer fraaie kristallen, trouwens! Top! (Ook een erg mooie foto, trouwens, zoals je die vaak maakt.)
Gruson wrote:Ongeveer een halve gram samariumtrifluoracetaat. Een beetje geelgroene kristallen. Gemaakt als onderdeel van een kwalitatieve analyse van een stuk samarium wat ik gekocht had.
Image
Geelgroen? Ze zien er in mijn ogen op de foto eerder geelbruin uit. Wel de typische samarium3+ kleur. Gewoon een stukje samarium opgelost in trifluoroazijnzuur? (Ik ben nog op zoek naar dit zuur, had daar ook al eens zeldzame aardzouten van willen maken.) Ze kristalliseren zo te zien goed uit! Zijn ze triklien?

Re: Stabiele kristallen

Posted: 18 Jul 2011, 08:47
by Z4x
spidey wrote:Z4x, Wat bedoel je nou met 1/3 CuSO4 en 2/3 H2O? Is dat 1/3 van die geconcentreerde oplossing met 2/3 water of bedoel je wat anders?
Ja dat bedoel ik. Ik had eerst ongeveer de kleine appelmoespot gevuld tot 1/3 en vervolgens bijgevuld met 2/3 water. Oftewel 1:2 verhouding, maar misschien dat meer verdund ook nog wel werkt. :)

Re: Stabiele kristallen

Posted: 18 Jul 2011, 10:31
by Gruson
Erg mooie kristallen Z4x, en mooi gefotografeerd! Zou dat in principe met elk metaal kunnen?

Of de samarium trifluoracetaatkristallen triklien zijn weet ik niet, op het horlogeglas waar ik de oplossing heb laten verdampen zag het er uit als natriumsulfaatkristallen. De kleur is een beetje geelgroen, en lastig op de foto te zetten, ik heb een niet erg goede camer, met zoals je ziet een niet al te goede macrofunctie. Ze zijn inderdaad gemaakt door een stukje samarium metaal op te lossen in TFA. Op zich wel een ideaal zuur om zouten mee te maken, het verdampt lekker snel. Samarium heeft ongeveer de reactiviteit van magnesium, het lost erg snel op met veel gasvorming (in zowel TFA als zwavelzuur).

Re: Stabiele kristallen

Posted: 18 Jul 2011, 19:05
by woelen
Z4x, gebruik a.u.b. gedestilleerd water. Echt, serieuze chemie doe je niet met kraanwater!

Wat betreft de voeding, je hoeft geen LM78xx te gebruiken, dat kan simpeler. omdat je maar een stroom trekt van ca. 5 mA.

Neem je 12 V adaptertje, neem een weerstand van 1,2 kOhm en een weerstand van 1 kOhm en zet die in serie zodat je weer je 2,2 kOhm krijgt. Plaats op het punt tussen de beide weerstanden, waar ongeveer 6 volt zal staan een elcootje van 1000, 1500 of 2200 uF/10 V (zo'n ding kost een paar dubbeltjes bij eRHa in Drachten). Je krijgt hiermee een RC constante in de grootte orde van een seconde en daarmee vlak jij een evt. rimpel op je voeding zeer goed af! Door het plaatsen van die elco achter een weerstand ziet de adapter niet zo'n grote capacitieve belasting.

Re: Stabiele kristallen

Posted: 18 Jul 2011, 19:36
by Z4x
woelen wrote:Z4x, gebruik a.u.b. gedestilleerd water. Echt, serieuze chemie doe je niet met kraanwater!

Wat betreft de voeding, je hoeft geen LM78xx te gebruiken, dat kan simpeler. omdat je maar een stroom trekt van ca. 5 mA.

Neem je 12 V adaptertje, neem een weerstand van 1,2 kOhm en een weerstand van 1 kOhm en zet die in serie zodat je weer je 2,2 kOhm krijgt. Plaats op het punt tussen de beide weerstanden, waar ongeveer 6 volt zal staan een elcootje van 1000, 1500 of 2200 uF/10 V (zo'n ding kost een paar dubbeltjes bij eRHa in Drachten). Je krijgt hiermee een RC constante in de grootte orde van een seconde en daarmee vlak jij een evt. rimpel op je voeding zeer goed af! Door het plaatsen van die elco achter een weerstand ziet de adapter niet zo'n grote capacitieve belasting.
Ik zal dat onthouden, maar een LM78XX is ook heel makkelijk op te zetten en het draait nu mooi. Ik zal kijken of ik bij de supermarkt gedestilleerd water kan kopen, ben het nog niet tegen gekomen...

Kaliumhexacyanoferraat(II) (geel bloedloogzout)

Posted: 30 Aug 2011, 19:20
by spidey
Ik had een erg oude oplossing van geel bloedloogzout, kaliumhexacyanoferraat(II). Deze heb ik laten uitkristalliseren en daarbij ontstond het volgende:
Image
Kan iemand me zeggen of de kristalkorst op de wand van het bekerglas zuiver K4[Fe(CN)6] is? De kristallen onderin lijken dat wel te zijn en hebben ook een mooie kleur.

Re: Stabiele kristallen

Posted: 30 Aug 2011, 20:37
by Paul
Het is waarschijnlijk wel zuiver, het overkomt mij ook vaak genoeg dat er aan de wanden van het glaswerk ook kristallen groeien. Deze worden nooit mooi door het dalende vloeistofpeil. Om zeker te weten dat je met zuiver materiaal te maken hebt moet je eigenlijk alleen de goed gevormde kristallen oogsten. De rest kan je dan weer oplossen om nieuwe kristallen van te maken. Dan verwijder je toch wel de meeste oplosbare vervuilingen.

De kristallen van de anderen zien er ook erg spectaculair uit! Dat gallium goed kristalliseert is de leuke eigenschap van de stof, de minder leuke eigenschap is de prijs :( maar ja, dan heb je ook wat.

De koperkristallen willen bij mij nog niet echt lukken, ik heb de opstellen uit de afbeelding nagebouwd, maar de resultaten zijn bedroevend. Het koper groeit alleen aan als bolletjes/klompjes, geen kristallen te zien. Hoeveel mA stroom liep er door de weerstand bij die opstelling? Ik kwam zelf uit op ongeveer 5,5 mA.

Re: Stabiele kristallen

Posted: 30 Aug 2011, 23:48
by spidey
12V over 2k2, dus inderedaad rond de 5 mA.

Herinner je Woelens opmerking dat het belangrijk is om de stroom goed constant te houden. Als je een eenvoudige adapter gebruikt, kan een LC netwerkje wellicht ook geen kwaad.

Maar ook temperatuur, druk, concentratie liefst allemaal zo constant mogelijk houden. Opstelling in schuim koker plaatsen, niet te weinig vloeistof nemen, afdekken om verdamping tegen te gaan. Volgens mij had Z4x dit allemaal goed in orde gebracht.

Re: Stabiele kristallen

Posted: 31 Aug 2011, 09:29
by Z4x
Mooie kristallen spidey! Deze lijken makkelijker rechthoekig te groeien dan NaCl. :)

@Paul Mijn tweede koper opstelling werkt ook minder goed dan de eerste, dus het komt blijkbaar wel precies. Bij deze tweede had ik meer verdund, grotere afstand, een "schoteltje" zodat de "donor-elektrode" niet te snel verweerd, max 5V en 1,1k weerstand. Deze tweede keer moet je niet na doen, alleen als je een kerstboom kristal wil (zo groeit ie nu).

Oh wat me wel opvalt is het volgende. Op de foto hieronder kan je het duidelijk zien. De bovenste laag wordt kleurloos (dus geen kopersulfaat neem ik aan) en het onderste van de kristal (in het licht blauw) heeft meer bolletjes kristallen.
koperkristal-kweek-pot.jpg

Re: Stabiele kristallen

Posted: 02 Sep 2011, 23:48
by cucurbit
Mooie metaalkristallen! Ik ga dat zeker proberen te reproduceren, die elektrolytische groei. Ik kan haarscherpe extreme macrofoto's maken, dus de kristallen hoeven niet eens groot te worden.

Tijdje niets aan kristalgroei gedaan maar het begint weer te kriebelen en ik heb nog wat flinke zaadkristallen van (chroom-)aluin liggen, plus een kilo aluin ingeslagen - je betaalt hoofdzakelijk voor kristalwater maar goed ;)

En toen drong het tot me door: ik heb al jaren een perfecte kristalgroeimachine staan zonder het te beseffen... een ouwe koelkast. Ik hoef hem niet eens aan te zetten en dat wil ik ook niet, ik ga m'n energierekening niet verhogen door dat ding maanden lang aan te zetten, sorry ;) De trillingen zijn waarschijnlijk ook niet goed voor de groei. Aan de andere kant: waarom niet gebruik maken van de ingebouwde thermostaat... misschien in de laagste stand, 10 graden C of zo.
Hopelijk een goede setup voor de verdampingsmethode bij constante temperatuur. Hoe dan ook een goede isolatie tegen plotselinge temperatuurwisselingen, en een afgesloten volume waarin calciumchloride de lucht kurkdroog houdt zodat de oplossingen rustig kunnen verdampen!

Re: Stabiele kristallen

Posted: 04 Sep 2011, 13:56
by Z4x
Een oude koelkast... dat is een goeie!

Re: Stabiele kristallen

Posted: 04 Sep 2011, 18:08
by spidey
Curcurbit, als je die koelkast toch niet gaat aanzetten, wat denk je dan met die thermostaat te doen?

Re: Stabiele kristallen

Posted: 07 Sep 2011, 15:00
by Paul
Op die laatste foto is duidelijk te zien hoe de concentratie verschilt. Wellicht is het een optie om de anode/kathode setup om te draaien? De oplossing met hogere concentratie ontstaat dan boven in de oplossing, maar door de zwaartekracht zal deze zakken en weer mengen met de lagere concentratie. Wellicht dat de convectie die daarbij ontstaat niet goed is voor de groei, maar de concentratie blijft wel een stuk homogener denk ik. Maar misschien dat het verschil in concentratie juist wel goed is, omdat de diffusie van koper veel langzamer gaat (=mooiere kristallen?). Waren die kristallen trouwens stevig genoeg om in zijn geheel uit de vloeistof te trekken? De laatste keer dat ik zoiets probeerde bleef het als een prutje aan mijn anode kleven.

Koelkasten zijn trouwens wel goed geïssoleerd, dus ook uit hebben ze hun nut. Als een piepschuimdoos on steroids! ;)

Re: Stabiele kristallen

Posted: 07 Sep 2011, 16:07
by Z4x
De kristal op de laatste foto heb ik nog niet verwijderd uit de oplossing, dus ik weet niet of ie stevig is.

Op basis van twee elektrolyse experimenten lijkt het dat de kristalvorming mooier (scherper) is naarmate er minder blauw (=kopersulfaat) om de elektrode zit.

Ik ga vandaag direct een elektrolyse opstelling maken waarbij de twee elektrodes gescheiden zijn met een "zoutbrug".

Re: Stabiele kristallen

Posted: 08 Sep 2011, 02:53
by cucurbit
Waren die kristallen trouwens stevig genoeg om in zijn geheel uit de vloeistof te trekken? De laatste keer dat ik zoiets probeerde bleef het als een prutje aan mijn anode kleven.
Dat had ik ooit met prachtige loodkristallen (uit loodnitraatoplossong en zink), die dendritische afzettingen waren te fragiel om te behouden zonder ondersteuning in een medium.

Ondertussen is de omgeving rondom de koelkast min of meer toegankelijk gemaakt - eerste horde genomen ;)