Koper (metaal)

Alles over kristallen en de wetenschappen daaromheen.
User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Koper (metaal)

Post by Reap » 08 Oct 2011, 01:29

ziet er wel leuk uit, tis net een baobab boom met een geribbelde stam :)
demiwater gebruikt?
verandering van pH? (dat misschien fijne CuOH neerslag geeft)
elektrode goed schoongemaakt?

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Koper (metaal)

Post by Reap » 26 Oct 2011, 21:26


Fuzzwood
Koolstof
Posts: 131
Joined: 27 Jan 2009, 13:56

Re: Koper (metaal)

Post by Fuzzwood » 26 Oct 2011, 22:34

Interessante foto's. Helaas dat de diepte van je camera niet voldoende is om op die korte lens-object afstand alles scherp op de gevoelige plaat te krijgen.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Koper (metaal)

Post by Reap » 26 Oct 2011, 23:31

Ja dat viel me op, dat is zonde.
Maar het is toch leuk alles eens close-up te zien.
Deze optie had ik voorheen namelijk niet ;) .

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Koper (metaal)

Post by Z4x » 27 Oct 2011, 18:11

Je hebt heel veel foto's geplaatst die niet allemaal goed te plaatsen zijn in het geheel. :+ Misschien kan je beter beginnen met een foto van ver af met een object ernaast, dat door vergelijking, de grote en vorm weergeeft en dan steeds meer inzoomen.

Deze vond ik nog wel het duidelijkst:
test.jpg
Jammer dat je camera niet veel scherpe heeft. Het lijkt wel of ie een foto maakt van 200x200 pixels en vergroot naar 2M pixels formaat....

Kijk anders nog eens bij de instellingen of daar niet iets staat voor betere resolutie/scherpe?
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Koper (metaal)

Post by Reap » 27 Oct 2011, 18:54

Ik had graag de mogelijkheid gewild een grote foto te maken zodat daar een venstertje inkomt en dan een foto ernaast van het venstertje, maar dan ingezoomed.
Maar een dergelijke optie heb ik niet kunnen vinden, ik heb wel een measure tool gevonden. Ik zal eens kijken wat dat precies doet.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Koper (metaal)

Post by Reap » 27 Oct 2011, 19:42

Dit heb ik er nog van kunnen maken met de measure tool.

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Stabiele kristallen

Post by Z4x » 14 Dec 2014, 00:07

Z4x wrote:Bedankt voor de reacties. :D De CuSO4 is geconcentreerd, dus zeg maar afgegoten van een oplossing met kristallen op de bodem.

Dit is de methode:
opstelling.png
Dit is de grote:
koperkristal_extreme03.jpg
//edit: Ik ga nu proberen nog één te maken met een stabielere voeding (minder rimpels door LM7805). Geen betere kristallen, dan gedestilleerd water. Dan nog niet, dan komt het waterbad te voorschijn.
De waardes die ik had gekozen toen (12V, 2.2k ohm weerstand) waren redelijk in overeenstemming met praktijkwaardes: https://books.google.nl/books?id=E_u9AR ... ll&f=false (In het boek staat ook nog wat info over zilver (terug) winnen/zuiveren via elektrolyse.)

Als de pagina niet werkt, dit zijn de waardes die je wilt hebben voor koperkristallen via elektrolyse:
Industrial Electrochemistry (D. Pletcher, F.C. Walsh) wrote: Cell voltage: 0.23 - 0.27 Volt
Current density: 25-28 mA/cm²
Concentration Cu: 40-50 g/dm³
Concentration H2SO4: 170-200 g/dm³
En waarschijnlijk wil je een nog iets lagere stroomdichtheid want deze waardes zijn optimaal voor het snel krijgen van zuivere koper en niet (langzame) mooie koperkristallen.

Zelf heb ik nog wat moeite om de stroomdichtheid mooi te krijgen. De spanning zet ik vast met een goedkoop Chinees DC-DC omvormertje, maar de weerstand van de oplossing is niet altijd optimaal. Dit kan ook komen omdat ik de concentratie Cu/H2SO4 niet weet. Ik heb ook zitten zoeken naar current limiting circuits, maar ben er niet echt uitgekomen. Misschien is een current limiting diode nog iets om te proberen, maar de spanningsval over de cel zal dan altijd 'negatief' uitpakken. :+
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Koper (metaal)

Post by Z4x » 25 Dec 2014, 21:13

Ben weer een beetje op de juiste weg:
koper_crystal_2014.jpg
Wat me opviel is dat er weer een concentratieverschil van kopersulfaat was en de kristalvorming is aan de bovenkant (lagere concentratie) beter dan aan de onderkant.

Deze opstelling heeft ongeveer 2 à 3 weken gestaan.
1.2 Volt en rond de 8-9 mA (ben vergeten te meten voor het er uit te halen en te roeren, dus klopt niet helemaal helaas)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Koper (metaal)

Post by Z4x » 15 Jan 2015, 20:38

Beetje mislukt deze keer/opstelling. Het zijn zwakke 'takjes' geworden.
De cel had 250 mV spanning en 2.15 mA stroomsterkte voordat ik het stopzette.
koper_buis_kristal_01.jpg
koper_buis_kristal_02.jpg
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Koper (metaal)

Post by spidey » 30 Jan 2015, 21:54

Die van 25 december was inderdaad mooier gevormd. Het blijft toch atlijd lastig. Alleen als je alle variabelen onder controle hebt, zul je resultaten kunnen reproduceren.

Maar opmerkelijk dat ook daar weer geldt: hoe langzamer hoe beter je resultaat doorgaans. 9 mA is nou niet wat je noemt krachtstroom ;) Fraai resultaat trouwens, hoor!

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Koper (metaal)

Post by Z4x » 01 Aug 2015, 12:01

Ik heb wel tien verschillende tests gedaan en ik kom er nog steeds niet uit wat nou mooie koperkristallen maakt. Ik had denk ik gewoon geluk die eerste paar keer.

Wat ik getest heb:
- Concentratie koper(II)sulfaat heel erg hoog (verzadigde oplossing). Dit lijkt nadelig te werken, alsof het kristal dat je wilt maken wordt aangetast door het zwavelzuur zelf. (met stabiele voeding)
- Concentratie koper(II)sulfaat heel erg laag. Geen extra weerstand in circuit, de stroomsterkte limiteren met de concentratie. Na nachtje staan zit er een laagje oxide op elektrodes. Te veel spanning (3V DC adapter)? (met onstabiele voeding)
- Spanningsbronnen aanpassen. De eerste spanningsbron waarbij ik mooi resultaat kreeg is eigenlijk een hele slechte voeding, er staat 3V 1000mA DC op, maar aan de scope toont ie zo goed als AC (onder lichte belasting) waarbij er een spanningsverschil is van 1 volt (3,5 en 2,5 Volt pieken op 50Hz). Edit: Fout gemeten, is 'gewoon sinusgolf DC adapter'.
- Oppervlaktespanning verlagen. Ik heb Dreft toegevoegd, nou... je krijgt dan direct koperoxide op je elektrode. Ook met alcohol krijg je heel snel zwarte koperoxide op de elektrode (5V stabiele voeding).
- Ander elektrolyt. Ik heb citroenzuur en azijnzuur geprobeerd, maar volgens mij krijgen die de koper niet los van de andere elektrode en kreeg ik alleen maar elektrolyse van water. Ook met koper(II)acetaat leek het niet te werken.

Ik spring steeds heen en weer tussen verschillende theorieën. Soms denk ik, nou weet ik wat het is, maar heeft het helemaal geen effect. :s Anyway, momenteel denk ik dat het probleem voornamelijk is dat bij de elektrode waar koper moet neerslaan ook zuurstof wordt gemaakt en dat wil je niet. Zou dit kunnen komen door een te hoge spanning of is het onderdeel van de reactie? De schoolboeken-vergelijkingen van kopersulfaat elektrolyse kloppen denk ik namelijk niet. Die zijn versimpelt, want kopersulfaat lost niet op als Cu2+ en SO42-, maar als [Cu(H2O)6]2+, een aquo complex volgens wikipedia? Dus de elektrolyse reactie kan waarschijnlijk ook anders zijn?

Ik pruts ondertussen wat door met lagere spanning. Volgens mij heb ik voor Cu2+ naar Cu(s) maar 0,337 Volt nodig, dan is 3 en 5V overkill.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Koper (metaal)

Post by spidey » 03 Aug 2015, 23:27

Het is ook heel ingewikkeld. Je hebt sowieso een veel groter spanningsverschil nodig dan de redoxpotentiaal voor koper. Er is zoiets als een electrode-overspanning (elders op dit forum en hier is daar informatie over te vinden), dat is een spaning (potentiaalverschil) die je nodig hebt om electronen uit je electrode de vloeistof in te krijgen, De overspanning is o.a. afhankelijk van het electrodemateriaal. Dit maakt bijvoorbeeld platina electrodes minder bijzonder gunstig. Maar ook het oplosmiddel speelt een rol.

Je verliest ook een stuk potentiaalverschil door het transport van je stroom door de vloeistof. Op de een of andere manier moeten er toch heel veel sprongen van het ene molecuul naar het andere gemaakt worden door die electronen en daarbij gaat (alleen al door thermische verschijnselen) energie verloren. Hoe lager je concentraties, hoe meer spanningsverlies.

Met de redoxpotentiaal voor koper wordt wel het koper hexaaquocomplex bedoeld. Die potentialen zijn bepaald in waterige oplossingen. In andere oplosmiddelen heb je ook andere redoxtabellen.

Het is niet gezegd dat een rimpel op je DC je proces verslechtert. Met rimpel wordt bedoeld: de wisselspanning die gesuperponeerd is op je gelijkspanning. Hoewel het uiteraard de DC component is die voor je ionentransport zorgt, kan de AC component er misschien voor zorgen dat er homogenisatie optreedt op nanoniveau. Ook als hij helemaal geen invloed op de ordening in je vloeistof heeft, dan hoeft dat niet te betekenen dat hij averechts werkt. (Ter info: vloeistoffen hebben over een behoorlijke lengte-ordening; er is in bepaalde experimenten (indirect) interactie gemeten tussen 100ste buren in vloeistoffen.)

Ik denk zelf dat roeren in de oplossing een voordeel is. Als je dit niet doet, krijg je snel concentratieverschillen en die leiden altijd tot minder fraaie kristallen. De ene stof is hier wel weer veel gevoeliger voor dan de andere.

Ook zal de aanwezigheid van vreemde ionen het een en ander uitmaken. Ik ga ervan uit dat je steeds met gedestilleerd water en zuiver zwavelzuur hebt gewerkt. Het kan wel zijn dat je met electriciteitsdraad betere resultaten krijgt dan met een koperbuis uit de bouwmarkt. Het koper in electriciteitsdraad is zuiverder dan dat van buizen.

Ik denk dat je redenering om te kijken naar de invloed van de anionen een heel goede is. Zoals je weet, gaat reductie van Cu2+ naar Cu doorgaans op een manier die geen fraaie metaalstructuur oplevert. Bij het maken van een koperspiegel is dat anders. Misschien moet je eens kijken naar hoe een koperspiegel gemaakt wordt.

Een andere insteek is om te kijken naar het proces van electroplating. Voor electroplating van nikkel wordt industrieel vrijwel altijd nikkelsulfamaat gebruikt. Dat is uiteraard met een reden. Je zou kunnen kijken naar wat men gebruikt voor het electroplaten van koper. Vermoedelijk zal dit ook in jouw kristalgroeiexperiment goed werken.

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Koper (metaal)

Post by Z4x » 04 Aug 2015, 01:00

Bedankt voor de uitgebreide reactie. :)

Ik had niet gedacht aan 'potentiaalverlies' om de elektronen in de vloeistof te krijgen. Ik heb bij nieuwe experimenten wel paar keer met de scope gemeten en dan begon ik mooi met 0,7 Volt en dat zakte dan langzaam in naar 0,4 bijvoorbeeld. Dat inzakken duurde dan meerdere secondes - een minuut, niet heel snel.

Mijn nieuwste hypothese is dat de belangrijkste oorzaak voor mooie kristallen, naast voltage niet te hoog, gewoon de ampères per oppervlakte factor is. De succesvolle kristallen van paar jaar geleden begon ik vaak met 5mA en een koperdraadje, dan had ik vervolgens na 2-3 weken een mooi kristal. In die tussentijd is denk ik het oppervlakte van de 'kristal' wel een factor 1000 groter geworden. Hierdoor 'plakken' er gewoon minder koperatomen per tijdseenheid aan de elektrode en hebben ze de tijd om in een mooie kristalstructuur te groeien.

Ik ga nog wat experimenteren met minder ampères per oppervlakte (vooral in het begin) en even kijken wat de industrie inderdaad gebruikt. Ik dacht kopersulfaat, maar ben het niet zeker.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Koper (metaal)

Post by Z4x » 07 Aug 2015, 16:01

Een rond draaiende elektrode geeft banen. Nou ja, het was helaas zoals gewoonlijk niet echt een representatief experiment. Ik had per ongeluk heel kort de polariteit verkeerd (ook tijdens draaien) waardoor er misschien eerst banen in werd geëtst alvorens te deponeren. Hoewel het niet zo lijkt, de donkere gebieden is extra koper wat is neergeslagen en het meeste kon er met een doekje afgehaald worden. Het hecht niet echt de koper op 'schoon' koperdraad.
De 'achterkant' van de elektrode was wel redelijk egaal bedekt. Waarom het meer op koperoxide lijkt dan koper weet ik ook niet. Ik had ervoor een test gedaan met dezelfde opstelling maar dan zonder draaien en dat gaf een redelijk mooie dekking en kleur koper. Alleen dit ging er ook makkelijk weer vanaf met een doekje. Stroomsterkte was rond de 5mA, 1 Volt over de cel en elektrode afstand rond 1 à 2 cm. De ronddraaiende elektrode was niet echt recht. Rotatiesnelheid van elektrode... geen idee. :|
banen_koper_elektrode.jpg
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests