Methoden van het kristal groeien

Alles over kristallen en de wetenschappen daaromheen.
spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 15 May 2014, 01:07

Dat lijkt een stuk beter en gemakkelijk op te zetten bovendien.

Het blijft tunen natuurlijk, eer je zoiets werkend krijgt. Toch denk ik dat het wel moet kunnen. Neem voor testen een zouten met een goede oplosbaarheids-temperatuur-coëfficiënt (wat een woord), dus geen keukenzout, check hier. Aluin heeft een goede coëfficiënt. Anders zijn bariumchloride of geel bloedloogzout misschien een idee. Die vormen in elk geval gemakkelijk grote kristallen, zoals ik elders al heb gepost.

Wellicht is het goed om de temperatuurgradient nog wat op te schroeven door een paar warmteschilden rondom het bekerglas. Ik neem aan dat je onder een hotplate zet met een redelijk fijne temperatuur- of vermogensinstelling. Die warmteschilden houden dan vooral de omhoogstromende lucht tegen. Neem een cilindrisch glas met deksel voor de oplossing (een of andere pot voor appelmoes of kipbouillon, etc.). Je zou dan boven nog kunnen koelen met en PC fan. Klinkt goed uitvoerbaar. :)

Met wat mazzel heb ik over een week of wat weer een nieuw stofje dat grote groenachtige kristallen vormt. Maar dat terzijde.

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 15 May 2014, 12:49

Ik zat te denken aan kopersulfaat, daar heb ik zat van, is betrekkelijk veilig om mee te werken en heeft een, denk ik, mooie oplosbaarheidstemperatuurcoëfficiënt voor deze opstelling.

Voor het verwarmen zou ik minder groot geschut nemen. Ik dacht aan simpel weerstandsdraad (zoals nichroom uit aquariumverwarming) om het bekerglas te wikkelen en dan met een voedingsbron de totale warmte afgifte te regelen.

Enige waar ik nog bang voor ben is dat het temperatuurverschil tussen boven en onder niet groot genoeg is en je dus nauwelijks afzetting hebt op de seed-kristal. Oftewel, er gebeurt niks... Mij lijkt een metalen beker dan ook beter vanwege de hogere warmteafgifte aan de top, maar bijna elk betaalbaar metaal gaat reageren. Dun plastic misschien een beter idee dan glas?

Een mogelijke tussenoplossing om de oplossing een betere temperatuurverschil tussen boven- en onderkant te geven is door met pulsen te verwarmen. Dus even kort verwarmen aan de onderkant zodat er gekristalliseerd zout in de oplossing gaat. Dit gebeurt helaas zowel bij de bulkkristal op de bodem als bij de seed-kristal, maar doordat het aan de onderkant is, misschien minder bij de seed-kristal. Vervolgens gaat de verwarming uit en zal door het afkoelen opgelost zout gaan kristalliseren. De gedachte is dat dit iets meer gebeurt bovenin omdat daar de warme oplossing eerder afkoelt. Aan de andere kant, de bulkkristal heeft een groter oppervlakte... hmm. :)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 15 May 2014, 15:23

Een metalen beker heeft als nadeel dat ook de bovenkant warm wordt als je de onderkant verwarmt. Daarom lijkt mij een glazen beker handig, maar dan moet je de onderkant wel een stuk heter maken, omdat het warmtetransport gering is. Dit maakt het systeem ook meteen ongevoeliger voor veranderingen in de omgevingstemperatuur.

Het idee dat ik zelf heb, is om een magneetroerder te gebruiken en die via een timer te schakelen. Onderin een hoeveelheid op te lossen kristallen en die proberen op te lossen met roeren in fase 1. In fase 2 wordt de roerder met de verwarming dan uitgezet, en dan koelt alles langzaam af. Na het uitschakelen, hang je het kiemkristal in de oplossing en wacht je totdat de oplossing is afgekoeld. Aan het einde van fase 2 haal je het kristal weer uit de oplossing en start je weer met fase 1, etc. Je hebt dan uiteraard wel een motortje nodig om het kristal in en uit de oplossing te bewegen.

Heb je eigenlijk goed draad om je kristal aan op te hangen? Ik heb op ebay nylon monofilament draad gekocht in twee diktes. Dunne draadjes zijn al heel sterk en daar kun je al zo'n 100 gram aan ophangen.

Als je toch liever een metalen beker gebruikt, kun je deze natuurlijk ook gewoon coaten met exopy (2 componentenlijm), polyester of polyurethaan. Al die kunststoffen zijn inert en reageren niet met de soort oplossing waar wij kristallen uit maken. Epoxy wil nog wel eens problemen hebben met zwaar oxiderende stoffen, zoals salpeterzuur. Maar zelfs die reactie is traag. Polyester en polyurethaan heb ik daar niet op getest.

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 15 May 2014, 17:32

Het kiemkristal er steeds uit halen vind ik op zich ook wel goed idee, maar er blijft altijd wat oplossing zitten aan het kristal (kleine druppels) en als die opdrogen krijg je daar micro kristalgroei/kringen. Je zou het kristal kunnen deppen met een doekje, maar dat gaat niet altijd goed en je introduceert stofdeeltjes. Al zijn die stofdeeltjes niet eens zo erg denk ik, als het er maar niet te veel worden.

Nylon monofilament draad klinkt goed. Ik heb op dit moment nog niks voor dunne ophanging, ik wil eerst kijken of het concept werkt met gewoon 'simpele' ophanging.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 15 May 2014, 18:14

Zo is er altijd wat. Je hebt zeker een punt. De beste opstelling die ik zelf thuis zou kunnen realiseren ziet er als volgt uit:

* een kast van plexiglas of een ander materiaal, die min of meer luchtdicht afsluit. Er moet wel een venster in zitten om de kristalgroei te kunnen zien. Deze kast beschermt tegen stof uit de omgeving.

* een roerapparaat, liefst niet magnetisch. Dit zorgt ervoor dat er geen inhomogeniteit in concentratie ontstaat, waarmee asymmetrische kristalgroei wordt tegen gegaan.

* een schaal met een hygroscopische stof. Hierdoor wordt het water in de lucht in de kast gedroogd en blijft er kristalgroeivloeistof verdampen. In wezen vormt deze opstelling een exsiccator, maar dan bij atmosferische druk.

* een (electro)magneet die een min of meer homogeen magnetisch veld rond het kristal maakt. Deze is belangrijk voor alle stoffen waarbij in elk geval één van de ionen een significant magnetisch moment heeft. Het veld gaat vergroeiingen tegen, doordat de ionen zich met het magnetisch veld zullen uitlijnen. Er is daardoor maar 1 richting waarin de ionen zich uitlijnen en daardoor is het kristal altijd in 1 bepaalde richting georiënteerd.
Doordat de electrische krachten vele ordes van grootte sterker zijn dan de magnetische, zullen kation en anion altijd redelijk dicht bij elkaar blijven. Orientatie van een van de beide ionen door het magnetisch veld is daarom al genoeg om het magneetveld zinvol te laten zijn.

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 15 May 2014, 19:28

Die opstelling die je noemt klinkt goed. Een mogelijk probleem daarbij voor de amateurchemicus is dat de oplossing stof (en andere kiempunten) bevat waardoor er vaak ongewenste 'wildgroei' van kristallen ontstaat. Een tijdje de oplossing (gesloten) laten bezinken en dan alleen het bovenste gedeelte van de oplossing gebruiken kan misschien voldoende zijn voor een zuiver acceptabele oplossing. Ik heb trouwens geen idee of roeren (tijdens verdampen in jouw opstelling) mogelijk wildgroei tegen kan gaan. Te hard roeren versterkt het, maar als je rustig roert, misschien dat door het roeren de ongewenste kiemdeeltjes worden overgeslagen door een homogenere oplossing en er alleen kristalgroei op paar kiemkristallen zal plaatsvinden.

Heb je ook een onderbouwing, in de vorm van een wetenschappelijk artikel graag, dat een magnetisch veld ('positieve') invloed heeft op de kristalgroei? Ik heb mijn twijfels dat een magnetisch veld invloed heeft. Je krijgt volgens mij sowieso geen andere kristalvormen. Dat een magnetisch veld de concentratie in de oplossing beïnvloed lijkt me ook sterk. Een elektrisch veld zou mogelijk wel invloed kunnen hebben denk ik.

Welke hygroscopische stof ga je gebruiken? Eentje die herbruikbaar is? Volgens mij werkt gewoon keukenzout ook hygroscopisch en dat is relatief goedkoop en herbruikbaar, maar of het voldoende is weet ik niet. Met voldoende bedoel ik dat het praktisch is en dat je niet een zeecontainer vol zout nodig hebt. ;)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Reap » 15 May 2014, 20:35

Z4x wrote:Die opstelling die je noemt klinkt goed. Een mogelijk probleem daarbij voor de amateurchemicus is dat de oplossing stof (en andere kiempunten) bevat waardoor er vaak ongewenste 'wildgroei' van kristallen ontstaat. Een tijdje de oplossing (gesloten) laten bezinken en dan alleen het bovenste gedeelte van de oplossing gebruiken kan misschien voldoende zijn voor een zuiver acceptabele oplossing.
Milipore filter?

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 15 May 2014, 21:19

Ik heb het vaker horen zeggen dat een magnetisch veld het maken van éénkristallen bevordert. Een verwant artikel dat gaat over het geval van NiCl2.6H2O in magentische velden is dit: G.Roasio, Z. Krist., 59, [1929] pp. 88-89. Helaas kan ik dit artikel niet vinden, dus kennelijk is er wat mis met de verwijzing (verwijzing afkomstig uit Gmelins Handbuch).

Waarom heb je zo veel problemen met stof? Het is toch gewoon een kwestie van je bekerglazen en alles goed uitspoelen en de oplossing door een filter erin gieten? Millipore filter heb ik nooit nodig gehad. Gewoon door een koffiefiltertje gieten werkt bij mij doorgaans. Ik heb wel eens het probleem dat de oplossing dan in oververzadiging raakt. Vanwege het stof wil ik die kast er ook omheen hebben, zodat er vervolgens van buitenaf niets in komt.

Wildgroei en vooral onregelmatige groei kunnen zeker worden veroorzaakt door stilstand van de vloeistof. Je hoeft niet hard te roeren, het gaat er alleen om dat de concentratie homogeen blijft.

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 16 May 2014, 01:29

Volgens mij introduceert een koffiefilter best veel vezels (ik gooi dat onhandig ook onder de groep 'stof'). Je zou paar keer hetzelfde filter kunnen gebruiken om het te verminderen, maar je blijft ze houden. Houd maar eens een gefilterde oplossing met een koffiefilter voor een lamp. 8-) Misschien raakt je oplossing niet oververzadigd maar zijn er gewoon heel veel nucleatiepunten?

Als je het artikel nog kan vinden zou dat mooi zijn. Ik heb nu ook niet echt een idee wat voor zoektermen ik moet gebruiken voor relevante artikelen. Aan wat voor magnetisch veld (vorm/sterkte/oriëntatie ten opzichte van kristalgroeirichting) moet ik trouwens denken? Of komt dit niet zo precies?

Die milipore filters klinken interessant. Een snelle googlezoektocht zegt dat ze toch redelijk duur zijn. Klopt dit?

In mijn ogen heeft de temperatuurgradiënt-rekristallisatiemethode van mij (vooral de tweede schets) het voordeel dat het niet zoveel uitmaakt dat er stof of nucleatiepunten in de oplossing zitten. Het gaat om de rekristallisatie op de kiemkristal en als er op de bodem of er naast ook kristallen ontstaan is dat niet erg. Dit zal hooguit ten koste gaan van de snelheid dat je kiemkristal groeit. Maar ik vind het wel mooi als jij een andere methode probeert, dan spreiden we de kansen om te zien welke methode (beter) werkt.

We kunnen er een wedstrijd van maken?! Wie binnen een jaar de meest perfecte en grootste koper(II)sulfaatkristal heeft gemaakt? Andere forumgenoten kiezen de winnaar? Enige restrictie is dat het binnen een amateurbudget moet blijven. :)

Waarom hebben we eigenlijk geen competities op dit forum? Roem, geld(prijzen), succes e.d. zijn toch de pilaren van vooruitgang? B)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 16 May 2014, 13:59

Toch apart. Ik gebruik C1000 witte koffiefilters en als ik mijn oplossingen tegen een lamp houdt, zijn ze geheel schoon, tenzij het bekerglas/buis/... niet schoon was. Maar toegegeven, het is best een toer om thuis geheel stofvrij te werken. Ook huishoudfolie (clingfilm) is hierbij een zeer handig hulpmiddel.

Milliporefilters kun je bij Labstuff krijgen. Maar bedenk wel dat als hij ze moet bestellen, het soms vreselijk lang kan duren. Maar Hinmeijer heeft ook langzaam filterpapier, wat alles groter dan 2 micron tegenhoudt. Dat moet echt voldoende zijn.

Ik wil de uitdaging wel met je aangaan voor het mooiste/grootste kristal. Ik garandeer alleen niet dat het er echt van komt. Maar ik zal iedere stap op dat gebied hier wel posten. Ik ga trouwens geen kopersulfaatkristal maken, omdat ik de kristalvorm niet zo mooi vind. Misschien wordt het koperammoniumsulfaat (veeeel moeilijker kristalliseren; geeft kubussen waar hier en daar een hoek vanaf is) of bariumchloride (langwerpige platen waar ook hier en daar een hoek mist) of nog wat anders.

Waarom we geen competities hebben? Zijn er genoeg deelnemers dan? (Anders krijg ik net als bij het kampioenschap van Amsterdam een medaille voor de 1500m omdat ik 1 van de 4 deelnemers was :$ ) Maar wel een leuk idee om een soort contest score toe te kennen. Misschien op jaarbasis, voor het origineelste experiment of de innovatiefste amateuropstelling? Ik vond jouw idee om de voet/stang van een (halogeen)lamp als statief te gebruiken een zeer goed hobbyidee, bijvoorbeeld.

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 21 May 2014, 18:14

Ik heb per toeval een artikel gevonden dat onderbouwt dat er een andere kristalgroei optreedt bij de aanwezigheid van een magnetisch veld. De sterkte van het veld moet wel aardig hoog zijn. Ze hebben het over 4 Tesla en dat dan 92% van de kristalgebieden zich oriënteert naar/met het magnetische veld. Hier is het artikel: http://scitation.aip.org/content/aip/jo ... 824042#c12. Misschien kan via de referenties meer gevonden worden over het onderwerp?

Als ik gauw wikipedia er bij pak en zie dat een neodymium magneet op zijn oppervlakte een veldsterkte heeft van ongeveer 1.25T en ik er van uit ga dat het oriënteren van de kristalgebieden een lineair verloop heeft met magnetische veldsterkte (zeer onwaarschijnlijk maar oke) dan heeft ongeveer 30% van de kristalgebieden een oriëntatie naar/met/van het magnetische veld. Dit geldt alleen als de magneet als het ware in je zoutoplossing zit en dit effect neemt sterk af omdat de magnetische veldsterkte kwadratisch afneemt.

Kortom: Voor een (klein) kiemkristal zal een (sterk) magnetisch veld van (bijvoorbeeld) een neodymium magneet theoretisch invloed kunnen uitoefenen op de beginnende kristalvorming. :D
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 23 May 2014, 13:49

Leuk artikel. Alleen denk ik dat wat ze daar doen niet op onze situatie van toepassing is. De reden is dat er een soort van suspensie van microkristallen wordt gebruik, terwijl het in ons geval gaat om het orienteren van ionen, zeg maar individuele atomen, in een vloeistof. Daarom verwacht ik dat er bij kristallisatieëxperimenten al met een veel minder sterk veld significante verschillen zullen zijn.

Het is jammer dat ik de referentie die ik zelf noemde niet kan vinden. Ik verwacht namelijk dat ze ofwel een permanente magneet hebben gebruikt (max veldsterkte was ca. 0.7T in die dagen) ofwel een gewone electromagneet. Hoe sterk die waren in die dagen is me onbekend, maar het zal met 2T ook wel ophouden.

Voor mij is het al de moeite waard om het eens te proberen door een simpele electromagneet te maken door de nodige meters spoeldraad om een cilinder te wikkelen en daar 1A of zoiets door te laten lopen. Ik ben zeer benieuwd of dat echt verschillen oplevert met de veldloze situatie. Het zou natuurlijk helemaal mooi zijn als daardoor ook stoffen die normaal alleen als kleine kristalletjes willen uitkristalliseren nu ineens wel grotere kristallen vormen.

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 07 Aug 2014, 18:18

Ik heb deze methode in het klein geprobeerd en met klein bedoel ik een reageerbuis. Zie hieronder voor de foto van de laatste opstelling. Ik had er eerst nog een kristal ingehangen, maar dat wou voor geen meter. Hij viel van het touwtje of hij loste op. Ik heb ook nog geprobeerd de buis af te sluiten met plakband. Ha, dat wou ook niet. Er "kruipt" gewoon koper(II)sulfaat langs de randen omhoog. De opstelling is een beetje een faal. Er gebeurt niks. Oja, ik heb ook nog een ventilator op het bovenste gedeelte gericht (onderste afgedekt) om zo misschien een groter temperatuurverschil te krijgen. Het mocht niet baten.

Ik heb niet echt een idee hoe ik de opstelling werkend kan maken. Er gaat iets mis met delta T, stroming, kristallisatie of zoiets...
set-up.jpg
De opstelling. Door de koperdraad (van oud mini elektromotortje, zoals in CD-ROM spelers) loopt 5V en iets van 1W afgifte aan de reageerbuis. Onderin is niet opgelost koper(II)sulfaat. Bovenin zit zonnebloemolie als 'stop'. Koperdraadje (dat er in hangt) is geschuurd en was bedoelt als kristallisatieplek.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

MV10
Elektron
Posts: 9
Joined: 02 Aug 2014, 15:15

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by MV10 » 09 Aug 2014, 18:57

In theorie zou het moeten kunnen werken, maar is het temperatuurverschil tussen de onder- en bovenkant van je opstelling wel groot genoeg? Ik kan me zo niet voorstellen dat 1W genoeg is. Verder heb ik het idee dat vaste stof heel langzaam oplost als je het niet roert. En als het dat al doet denk ik dat het heel lang duurt voor je oververzadigde oplossing uit de bodem, bij je kristal terecht is gekomen. Heb je al eens een dergelijke opstelling geprobeerd met een kleine roervlo erin? Dan lost je vaste kopersulfaat misschien eerder op en komt de oververzadigde oplossing eerder bij je kristal terecht. Ben benieuwd naar je verdere resultaten!

Zelf denk ik eraan om zoiets te maken:
Opstelling1.png
Onder rechter bekerglas hoort natuurlijk nog een magneetroerder :+

Als het oplosmiddel links afdampt daalt het vloeistofniveau, waardoor er verzadigde oplossing uit het rechter bekerglas in het linker bekerglas (met je stof + roervlo, evt verwarming) wordt gezogen. Misschien ook nog in het linker bekerglas een soort roermechanisme, maar dan moet je je kristal weer aan een touwtje gaan hangen..
Iemand hier ervaring met kristalgroei waarbij de oplossing wordt geroerd?

PS kan iemand me uitleggen hoe crystallerie precies verzadigde oplossing in zijn opstelling laat druppelen? Ik zag die fles hangen maar niet mee gekregen hoe hij dit nou precies doet.

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 11 Aug 2014, 14:42

Z4x wrote:Ik had er eerst nog een kristal ingehangen, maar dat wou voor geen meter. Hij viel van het touwtje of hij loste op.
Dit kan maar 1 ding betekenen: je oplossing was niet verzadigd. Op precies deze manier heb ik een van mijn beste kiemkristallen van bariumchloride opgelost.
Z4x wrote:Ik heb ook nog geprobeerd de buis af te sluiten met plakband. Ha, dat wou ook niet. Er "kruipt" gewoon koper(II)sulfaat langs de randen omhoog.
Dat is een kwestie van genoeg ruimte laten tussen de vloeistofspiegel en de reageerbuisopening.

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest