Methoden van het kristal groeien

Alles over kristallen en de wetenschappen daaromheen.
User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 13 May 2012, 23:15

spidey wrote:Bedankt voor de link. Ik moet zeggen dat voor een experiment dat 60 of 80 dagen loopt, ik op U-tube ( :P ) wel betere resulaten heb gezien. Maar, toegegeven, heb werkt met thuis uitvoerbare methoden. En da's gemakkelijker dan bijvoorbeeld geconcentreerd zwavelzuur verdampen op meer dan 200C. Toch kan het haast niet missen dat er voor dit soort stoffen betere methoden bestaan dan gel-kristallisatie. Het grote probleem is, lijkt me, dat je de concentratie rondom het kristal niet goed homogeen krijgt. Dat is met de NIF-methode juist heel goed opgelost door de vloeistof rond te pompen. En dat wil ik ooit nog eens gaan proberen.
De NIF-methode, please explain.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 14 May 2012, 13:55

https://lasers.llnl.gov/about/nif/how_n ... tal_growth.
Had jij niet zelf ergens deze link gegeven?

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 14 May 2012, 14:19

Ja, maar er staat niet duidelijk bij hoe ze het nou doen. Misschien dat jij daar met info over hebt?
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 14 May 2012, 15:31

Ergens zijn er ook U-tube (die houden we erin ;) ) fimpjes (ook van jou?) waarin iemand het doet met een opstelling waarbij hij een sterke lamp laat stralen op het groeiende kristal, om het in zijn oplossing mooi homogeen te verwarmen. Daarbij druppelt hij heel langzaam vloeistof van een hoegre concentratie als die van de oplossing rond het groeiende kristal. Daardoor is de oplossing rond het kristal steeds een klein beetje oververzadigd en vindt er dus groei plaats. Door de vloeistof rond te pompen, blijft de concentratie homogeen, wat allerlei aangroeiingen tegen gaat. Hiermee worden dan kristallen van een decimeter of meer gevormd.

Beide methodes gebruiken dus hetzelfde basisconcept:
1. Rondpompen van de vloeistof, in plaats van de traditioneel voorgeschreven stilstand, waarbij er vanuit werd gegaan dat trillingen verantwoordelijk waren voor de vreemde vergroeiingen die vaak ontstaan. Ook de groeisnelheid is niet de primaire verantwoordelijke voor het ontstaan van vergroeiiingen, zo blijkt uit deze publicaties/methoden.

2. Zo constant mogelijke temperatuur en uiteraard een goed kiemkristal.

Ik heb op het oog om dit eens met bariumchloride uit te proberen, omdat dat snel en gemakkelijk groeit en fraaie platen vormt. Ik wil dan het kristal aan een draadje groeien. Maar goed, ben momenteel met electrolyse/waterstofgeneratie bezig. Eén ding tegelijkertijd.

Edit: Concrete informatie die in mijn hoofd is terecht gekomen door veel te lezen wat ik her en der op het net vond. Meer dan wat hier staat, weet ik ook niet.

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Reap » 14 May 2012, 15:45

gebruiker cristallerie als ik het me goed herinner.
http://www.youtube.com/user/Cristallerie?ob=0.

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 14 May 2012, 17:27

Op zich een goeie methode, maar die van de fransman heeft paar nadelen:
- er is vrij veel zout nodig voor het maken van het kristal
- niet veilige/stevige constructie en dus gevaar voor besmetting van de omgeving
- veel handelingen waar je in contact komt met het opgeloste zout
- besmetting van de oplossing met stof e.d. redelijk groot

Al deze zaken doen er met een simpel en veilig zout niet zo toe, dat zie je ook aan de resultaten, maar als je naar minder prettige en moeilijkere stoffen gaat verandert de boel.

Ik denk trouwens dat de NIF-methode anders werkt dan de fransman-methode. NIF heeft gewoon een super geconcentreerde oplossing en zet daar een seedkristal in dat langzaam steeds groter wordt, de fransman-methode is steeds een beetje geconcentreerde oplossing toevoegen aan een oplossing met seedkristal. Big difference. Voor NIF-methode heb je super schone oplossing nodig, fransman-methode veel minder schoon.

Zelf zat ik meer te denken aan herkristallisatie in de oplossing zelf. Dus zoiets wou ik gaan proberen:
text3831.png
De grijze bol bestaat uit mislukte/misvormde en onzuivere kristallen, deze bol wordt warmer dan de rest van de oplossing doordat ie grijs/zwart is. Door het verschil in temperatuur lost daar dus meer op, dit zal langzaam naar beneden diffunderen en op de bodem weer herkristalliseren vanwege lagere temperatuur en seedkristal. Ik kan alleen niet de juiste materialen vinden om dit te maken.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Reap » 14 May 2012, 20:02

Te ingewikkeld voor mij, misschien iets voor spidey wanneer hij klaar is met de waterstofgenerator? En hoe wil je dat semi permeabele membraan daar houden?

"NIF heeft gewoon een super geconcentreerde oplossing en zet daar een seedkristal in dat langzaam steeds groter word"
Met dit kreeg ik altijd het probleem dat er ineens een bom ontstond aan kleine seed crystals in de maatbeker en er dus ook geen mooi grote kristallen konden vormen.

(Het is trouwens volgensmij een canadees B) )

edit: je kan het misschien bouwen van een soxhlet stuk als je geld over hebt hahah.

* Ipv warmtemantel een koude mantel om "de kolf". (energie intensief maar optioneel)
* Verwarming rondom de soxhlet kamer en filtertje bij siphon ingang (geisoleerd weerstandsdraad met alu folie?).
* Klein pompje installeren met plastic tubing die zorgt dat er water uit de kolf omhoog gezogen wordt naar de soxhletkamer.

Nu ik erover nadenk zullen de kosten denk ik nog wel meevallen als je een beetje handig bent met electronica.
kristalmachine.png

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 14 May 2012, 22:30

Semi permeabele membraan is gewoon een fancy naam voor een doekje dat wel een vloeistof door laat maar geen kleine korrels van het zout. :)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 14 May 2012, 23:12

Reap wrote:Te ingewikkeld voor mij, misschien iets voor spidey wanneer hij klaar is met de waterstofgenerator? En hoe wil je dat semi permeabele membraan daar houden?
Je hebt wel vertrouwen in me, terwijl je nog niet zo veel gezien hebt wbt electrolyse (tip: oppassen daarmee, omdat erg veel mensen ideeën hebben, maar erg weinig mensen iets maken dat werkt of daar zelfs maar een poging toe doen. Ik spreek hier uit ruime ervaring. Bel anders de NOVU eens en vraag het hun...)
Reap wrote:"NIF heeft gewoon een super geconcentreerde oplossing en zet daar een seedkristal in dat langzaam steeds groter word"
Met dit kreeg ik altijd het probleem dat er ineens een bom ontstond aan kleine seed crystals in de maatbeker en er dus ook geen mooi grote kristallen konden vormen.
Dat probleem is volgens mij oplosbaar (geen woordspeling). Ik ken het fenomeen trouwens, heb het op dit moment bij het kristalliseren van een Pr-sulfaat oplossing. Ik vermoed dat het ontstaat door een concentratiegradient in de oplossing, die aanleiding geeft tot nucleatiepunten. Anders gezegd: als er één kristalletje wordt gevormd, ontstaan ze ook elders. Het fenomeen treedt volgens mij namelijk alleen op in oververzadigde oplossingen (waar alle zeldzame aarden sterk de neiging toe hebben). Ik denk daarom dat het roeren in de vloeistof dit fenomeen ook tegengaat.

Wat ze bij NIF doen is best - ja hoe moet ik dat zeggen - onnatuurlijk; ze nemen namelijk een nep kiemkristal, dat "gewoon" uit een blokje keramisch materiaal (Al2O3 of zo) is gefreesd en dat bevestigen ze in de groeibak. Dat blokje is precies op de natuurlijke vorm van hun doelmateriaal gemaakt. Kennelijk vormt de eerste overgang van keramisch materiaal naar doelsubstantie niet een probleem, of hebben ze net zo lang lopen testen tot ze een geschikte doelsubstantie hadden gevonden.(Dat laatste klinkt trouwens wat neerbuigend, maar het is een heel belangrijke stap in de ontwikkeling van een proces. Veelal ontdek je dat gaandeweg, op grond van wat je ziet dat er in je huidige opstelling goed of minder goed werkt. Is echt engineering test-werk.)
Reap wrote:(Het is trouwens volgensmij een canadees B) )
Ik meende en Tsjech ::geek met beschermbril:: Ajeto!
Z4x wrote:Op zich een goeie methode, maar die van de fransman heeft paar nadelen:
- er is vrij veel zout nodig voor het maken van het kristal
- niet veilige/stevige constructie en dus gevaar voor besmetting van de omgeving
- veel handelingen waar je in contact komt met het opgeloste zout
- besmetting van de oplossing met stof e.d. redelijk groot
Maar ik denk dat de methode die Z4x suggereert wel zou kunnen werken EN gemakkelijk uitvoerbaar. Alleen is de charme van die U-tube methode dat het systeem juist min of meer gesloten is, waardoor er langs geen enkele weg stof bij kan komen. De hooggeconcentreerde oplossing wordt, als ik me goed herinner via een filter toegevoegd, dus je systeem blijft schoon. Als je een kraantje boven en onder maakt, moet je je vloeistof kunnen afvoeren en lucht kunnen toevoeren, als je je kristal wilt hebben, dus moet er ook schoon mee te werken zijn. Dat zijn volgens mij niet de moeilijkste problemen om op te lossen.

cucurbit
Waterstof
Posts: 20
Joined: 16 Aug 2010, 21:47

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by cucurbit » 14 May 2012, 23:47

Wat een joekels allemaal... twee maanden voor dat enorme monster, dat is snel!

Ik heb nog een ouwe draaitafel liggen, misschien kan die nog wat nuttigs doen op 33 toeren ;)

Wat betreft de gelmethode: waarom niet gewoon aan de slag gaan met plastic flessen, vul ze met hete agar-oplossing, laat afkoelen, injecteer aan weerskanten met de te reageren oplossingen (bv. calciumvhloride en oxaalzuurt) en ga een paar maanden later eens kijken of er wat gebeurt. Kost geen geld, wel veel tijd maar bijna geen werktijd. Ik maak me nog de meeste zorgen over het eventuele rotten van de agar... kan een conserveermiddel (bv. fenol) invloed uitoefenen op de kristallisatie..?

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Reap » 15 May 2012, 01:03

Natuurlijk heb ik vertrouwen in je spidey! Van wat ik al gelezen heb denk ik dat jij dat ding wel goed en functioneel in elkaar kan zetten hoor. Dat idee wat ik heb over dat kristal maak ding is waarschijnlijk nog een stuk simpeler. Misschien kan ik regelen dat mijn neefje iets inelkaarzet met een weerstandsdraad en iets dat kan schakelen wanneer de weerstand/stroom te hoog wordt. Dat waterpompje kan ik misschien ergens kopen en tubeing heb ik al.

Toevallig is me vanmiddag tijdens college verteld van microbiologische ecologie dat er vrijwel geen bacterien zijn die agar af kunnen breken (zijn er natuurlijk wel, maar dat zijn uitzonderingen. En dan moeten de andere groeicriteria ook aanwezig zijn, temperatuur, wateractiviteit etc.). Dat is de reden dat dit meestal als groei medium gebruikt wordt in tegenstelling tot gelatine.

Z4x ik bedoel hoe je dat daar wil bevestigen.

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 14 May 2014, 01:04

14-mei-2012 had ik dat geweldige idee al, haha, en nog steeds niet geprobeerd. Moet ik toch eens gaan doen. En anders volgend jaar, dan kan ik ook kijken of zo'n 3D printer helpt om opstellingen te bouwen (heb er eentje besteld). :D

Iemand een idee voor een mooie naam voor mijn methode? Of misschien al een bestaande naam die lijkt op mijn methode (super rekristallisatie? ;) ).
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Reap
Argon
Posts: 681
Joined: 15 Sep 2011, 16:03
Chemistry interests: Inorganic
Location: Regio Eindhoven

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Reap » 14 May 2014, 12:51

Kan niet zo een goede en catchy naam bedenken.. Ben momenteel ook meer met het maken van n hoogoven oven bezig dan met kristallisatie. (Woon nu in bij mijn schoonvader, en hij vind chemie niet zo leuk. Dus dit staat voorlopig op pauze.)

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by spidey » 14 May 2014, 19:20

Gradiënt-kristallisatie? (Omdat je gebruik maakt van een temperatuursgradient in je oplossing om gebruik te maken van het verschil in oplosbaarheid dat daar het gevolg van is.)

Het zou me trouwens niet verbazen als het alleen werkt als je je infrarood van onderaf tegen de je bol aan laat stralen. Als je dit niet doet, zijn er twee problemen:
1. ook de onderkant van je reservoir wordt verwarmd
2. de onderkant van je bol is koeler dan de bovenkant, omdat je IR op de bovenkant en niet op de onderkant schijnt, waardoor ook daar rekristallisatie zou kunnen optreden

Ander potentieel probleem: je te kristalliseren stof heeft geen IR absorptie. Het kan dan nog wel werken, maar dan moet je membraan wel IR absorptie hebben.

NB Als membraan zou je het membraan uit een oude natte loodaccu kunnen gebruiken (de nieuwere droge loodaccu's hebben geen (bruikbare) membranen meer).

User avatar
Z4x
Germanium
Posts: 1601
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: Methoden van het kristal groeien

Post by Z4x » 14 May 2014, 20:49

Das waar en hoe meer ik er over na denk hoe meer ik naar de "laser-facility-kristallen-methode" neig. Een nieuwe schets die hier op gebaseerd is:
kristal_idee_twee.png
Een gesloten systeem zodat er geen water uit de oplossing verdampt. Verwarming op de bodem zorgt er voor dat een hogere concentratie oplossing, door middel van natuurlijke convectie, naar boven gaat om daar af te koelen en neer te slaan op de seed-kristal. Om het simpel te houden kan koeling passief zijn en alleen licht verwarmen aan de onderkant. Misschien kan roeren gebruikt worden om het proces te versnellen, maar dit is gevaarlijk denk ik want het temperatuurverschil tussen boven en onderkant gaat dan compleet veranderen (of wordt te klein). De seed-kristal zou ook op een oppervlakte/vinger geplaatst kunnen worden die koeler is ten opzichte van de rest van de vloeistof.

Inherent probleem van deze opstelling is dat je de juiste top en bodem temperatuur moet weten zodat er een mooie afzetting plaatsvindt op de seed-kristal.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 4 guests