"Destilleer" ervaring eindigt apart...

Voor al het ong'looflijk slap gelul.
User avatar
Gruson
Neon
Posts: 234
Joined: 14 Jan 2009, 16:21

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Gruson » 15 Sep 2010, 06:13

Ja, dat schijnt ook een soort urban legend te zijn, dat het naar hooi ruikt. Ik kan me een post van 'in the pipeline' herinneren dat het gewoon prikt/stinkt. Maarja, om het zelf te gaan controleren..
It could be that the purpose of your life is only to serve as a warning to others.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1286
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by woelen » 15 Sep 2010, 08:44

Fosgeen hydrolyseert niet zo heel snel in water. Daarom is het juist ook zo giftig. Het kan lang genoeg in het lichaam bestaan om zijn giftige werking te doen. Om die reden is SOCl2 veel minder giftig, want dat reageert in je neus direct tot SO2 en HCl en is derhalve vergelijkbaar met bijv. sterk zoutzuur waar sulfiet aan is toegevoegd.

--------------------

Weer terug on topic: Een leuke en zinvolle destillatie is om aceton van een schildersbedrijf te destilleren en op die manier te reinigen. Ik heb voor EUR 4 of zo een liter aceton gekocht bij een schilderszaak en deze vervolgens voor 80% overgedestilleerd op bijna 60 graden. De laatste 20% heeft een geelgroene kleur en bevat veel onzuiverheid (denk maar aan die houshoudazijn waar rommel in zit). Ik heb die laatste 20% maar niet gedestilleerd, omdat ik bang ben dat ik dan ook weer allerlei troep in mijn zuivere aceton krijg. De destillatie heb ik gedaan in 4 batches van elk 250 ml, waarvan ik 200 ml overdestilleerde. Die laatste 20% heb ik terug gedaan in de originele fles en kan nog wel gebruikt worden als ontvetter of zo. Die zuivere 800 ml gebruik ik voor chemische experimenten en bewaar ik in een mooie glazen Schott Duran fles. Deze overgesdestilleerde aceton laat absoluut geen residu na bij verdampen.

Ik ben het eens met Wouter dat je geen ether moet gaan overdestilleren. Dat spul kookt al bij 35 graden en is zeer brandbaar. Een hele kleine statische ontlading (bijv. knetteren van een wollen trui als je beweegt) kan al leiden tot een ontploffing. Aceton en alcohol kun je wel veilig destilleren, al moet je bij deze stoffen natuurlijk ook wel letten op goede ventilatie.

Ik denk dat voor Z4x de destillatie van thinner helemaal leuk is. Koop een fles thinner van 1 liter bij een verfzaak of bouwmarkt en probeer deze te scheiden in fracties. Ga eens na wat de kookpunten zijn van de verschillende stoffen. Er zit tolueen in, maar ook een andere vluchtiger stof. Geen van alle is echt heel giftig, maar je moet wel werken met goede ventilatie.

Wat ook leuk is om te destilleren is broom. Dit kun je veilig doen, mits goed geventileerd. Dit heb ik ook gedaan (zie mijn website). Voordeel van broom is dat het zeer goed waarschuwt. De geur is onmiskenbaar en je zult niet ongemerkt te veel inademen, voor die tijd ben jij al lang naar buiten gegaan.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Jor » 15 Sep 2010, 17:30

Wat woelen zegt klopt. Fosgeen lost langzaam op in water, en reageert dus maar langzaam, en kan daardoor diep in de longen kopen. Het is een sterk acylerende stof, welke dus reageert met celwanden e.d.

Wiki:
Its high toxicity arises by the action of the phosgene on the proteins in the pulmonary alveoli, which are the site of gas exchange: Their damage disrupts the blood-air barrier, causing suffocation. It reacts with the amines of the proteins, causing crosslinking via formation of urea-like linkages, in accord with the reactions discussed above.

En het is geen irriterend gas, alleen in hoge (zeer dodelijke) concentraties. Dit is ook van toepassing op NO2, dit lost ook maar langzaam op in water en is dus een ''deep-lung irritant''. Daarom is NO2 ook niet zo irriterend om in te ademen, er wordt nauwelijks HNO3 in je neus gevormd. HCl, SO2 en NH3 werken op je bovenstende luchtwegen, en zijn dus minder gevaarlijk, maar nog steeds gevaarlijk! Broom en chloor zitten er een beetje tussenin. Ik ben wel altijd erg bang voor sulfuryl chloride, dit is ook erg reactief met amines en OH-groepen van je cellen, en lost maar langzaam op in water, wat het dus erg gevaarlijk maakt denk ik, net als fosgeen.

Ikzelf wilde ook al eens graag thinner destilleren. Mede omdat ik misschien binnenkort wat acetylaceton krijg, en ik wil hier wat metaalcomplexen van maken. vaak wordt hier om tolueen gevraagd als herkristallisatie-oplosmiddel. En ik heb geen tolueen, maar wil ook geen liter kopen. Weet iemand wat voor oplosmiddelen zo'n fles meestal nog meer bevat. Het is een erg oude fles, misschien wel 15 jaar oud, en er staat op, bevat: tolueen.

Broom kan je inderdaad prima destilleren, er komt slechts broom uit de uitgang van de vaccuum-adapter. Ik was wel erg verrast toen ik na de destillatie toen ik de thermometer eruit haalde. Toen verlaatte in een keer alle broom damp in de liebigkoeler de opstelling via de vaccuum-adapter, omdat broomdamp veel zwaarder is dan lucht wat nu naar binnenkon. Gelukkig heb ik daar een zuurkast voor! :) Maar ik raad je aan niet met broom te beginnen, het lijkt me toch erg onprettig zonder zuurkast. Zelfs broom-synthese in een erlenmeyer geeft al genoeg broom af om het te laten stinken (tenzij het erg hard waait buiten).

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1590
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Z4x » 15 Sep 2010, 19:18

Bedankt voor de reacties met tips.
woelen wrote:Ik denk dat voor Z4x de destillatie van thinner helemaal leuk is. Koop een fles thinner van 1 liter bij een verfzaak of bouwmarkt en probeer deze te scheiden in fracties. Ga eens na wat de kookpunten zijn van de verschillende stoffen. Er zit tolueen in, maar ook een andere vluchtiger stof. Geen van alle is echt heel giftig, maar je moet wel werken met goede ventilatie.
Aceton destilleren zou nog wel kunnen denk ik, maar thinner... daar zit xyleen in en dat is carcinogeen. Volgens mij verdampen de stoffen van thinner heel snel en dan heb je het zo in de longen. Mij is geleerd voorzichtig om te gaan met verf oplosmiddelen en koken van zo'n stof lijkt me niet echt verstandig. Ik doe het eerst rustig aan met stoffen op water basis. Mijn destilleer opstelling is ook nog niet 100% dicht volgens mij, zo rook ik nog licht azijnzuur tijdens indampen als ik precies boven de verwarmde kolf hing.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1974
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Wouter » 15 Sep 2010, 20:49

Xyleen is niet veel giftiger dan tolueen. Carcinogeniteit van deze verbindingen valt ook erg mee, maar inhaleren is ook niet zo'n goed plan. Handig genoeg: tolueen en xyleen (en cymeen etc) hebben, vind ik, een nogal opvallende geur. De dampen zijn wel brandbaar, maar dat geldt ook voor azijnzuurdampen (ijsazijn).

Het leuke van mengsels van stoffen destilleren is dat je met behulp van een thermometer duidelijke verschillen kan zien in de kookpunten van deze stoffen. Zo kan je ethanol, aceton en water van elkaar scheiden door alleen op de damptemperatuur te letten.
Organisch chemicus

pact
Helium
Posts: 42
Joined: 24 Nov 2010, 14:46
Chemistry interests: --------------
Location: rotterdam

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by pact » 28 Dec 2010, 13:06

Distillatie doe ik het meest in me oude vertouwde koperen set-up

Gister de tijd genomen om de glazen set-up goed op te bouwen
En een eenvoudige alcohol distillatie gedaan

De bron was een suiker vergisting van ongeveer 400 ml a 15%
Deze langzaam over gedistilleerd en 110ml van 47% opgevangen
Het percentage heb ik via het soortelijk gewicht bepaald

Voor de set-up heb ik een olie bad gebruikt ( voor de eerste keer )
Met een 500 ml rond bodem kolf en een 50 cm lange Liebigkoeler

Nu heb ik een interessant iets gelezen om trimyristine te maken
Maar hier bij wordt ether gebruikt

Ik heb nog geen ervaring met ether maar wat ik hier lees
Is dat er risico’s kleven aan het destilleren met ether

Er worden 2 opties gegeven een is het laten verdampen van de ether ( ergens zonden van de ether )
en de ander is het af distilleren

Wat zou jullie voorkeur hebben ?

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1286
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by woelen » 28 Dec 2010, 16:04

In een thuis-setting zou ik geen ether destilleren. Het is zeer vluchtig en je moet ontzettend goed koelen om het weer te laten condenseren. Het grote risico zit hem in de kans op brand. De stof is UITERMATE brandbaar en de statische ontlading van bijvoorbeeld een trui die wat heen en weer beweegt kan een ontsteking veroorzaken. De damp kan ontbranden in een zeer grote range van concentraties (vanaf 1.7% tot ca. 50% concentratie in lucht kan er explosie optreden). Er is ook een kans op ophoping van ether-peroxide wanneer je de ether afdampt met kans op spontane ontbranding of explosie.

Als je het toch perse wil doen, doe het dan buiten op een dag met wat wind. Er kan dan geen opbouw van concentratie van damp plaats vinden. Gelukkig heeft ether wel een sterke geur en is het hoegenaamd niet giftig, het heeft een goede waarschuwing. Als je het ruikt, dan moet je extra alert zijn op mogelijke ontbranding.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

pact
Helium
Posts: 42
Joined: 24 Nov 2010, 14:46
Chemistry interests: --------------
Location: rotterdam

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by pact » 28 Dec 2010, 16:20

Oke dank u

Deze gaat dus ver naar beneden op mijn verlanglijstje van expirimenten

pact
Helium
Posts: 42
Joined: 24 Nov 2010, 14:46
Chemistry interests: --------------
Location: rotterdam

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by pact » 28 Dec 2010, 17:36

Is het ook mogelijk om ether in sommige gevallen te vervangen voor een minder reactief oplosmiddel wat ook het werk doet maar minder gevaren met zich mee brengt.

Het experiment wat ik wilde doen komt van thuisexperimenteren.nl
Trimyristinezuur uit nootmuskaat

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1974
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Wouter » 28 Dec 2010, 22:41

Diethylether is erg veilig om mee te werken, mits je voorzorgsmaatregelen neemt. Het mag niet open staan aan de open lucht, donker bewaard en er mogen geen ontstekingsbronnen bij. Bovendien heeft het zo z'n eigen eigenschappen waardoor het niet zomaar te vervangen is, waaronder kookpunt en polariteit. Als er een volledig veilig, laagkokend en onbrandbaar oplosmiddel zou bestaan, dan zou dat veel gebruikt worden. Maar helaas. Diethylether is samen met ethylacetaat één van de meest onschadelijke en veilige oplosmiddelen om mee te werken. Bovendien goedkoop.
Organisch chemicus

pact
Helium
Posts: 42
Joined: 24 Nov 2010, 14:46
Chemistry interests: --------------
Location: rotterdam

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by pact » 28 Dec 2010, 22:58

Hoe is het reflux en distillatie proces zo veilig mogelijk te maken

Er word gesproken over een reflux tijd van 30 minuten
Bij een temperatuur van 50 graden C

Het kookpunt is al bereikt bij 34.6
Met de toevoeging van de nootmuskaat zal dit iets stijgen
Maar hoe kom ik dan op een veilige manier aan de 50 graden C
Wat toch redelijk ver boven het kookpunt is

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1974
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Wouter » 28 Dec 2010, 23:27

Je wilt de temperatuur niet hoger dan 34.6 °C, maar daar zorgt de stof zelf voor. Het kookpunt kan je alleen veranderen door de druk te veranderen. Die 50 °C is de temperatuur van het bad waar het in wordt uitgevoerd. Daarmee wordt voldoende verwarmd om een goede hoeveelheid reflux te krijgen. Verhitten op het exacte kookpunt is vrijwel onmogelijk en bovendien onhandig. Water kookt ook "meer" als je er een vlam van 500 °C onder zet.
Organisch chemicus

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 4 guests