"Destilleer" ervaring eindigt apart...

Voor al het ong'looflijk slap gelul.
User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

"Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Z4x » 09 Sep 2010, 21:08

Vandaag voor het eerst staan destilleren of eigenlijk staan indampen. Dit was met een natriumacetaat oplossing die ik lang, lang geleden had gemaakt uit schoonmaakazijn en soda. Ik was bang dat mijn erg lange liebigkoeler (condensator?) te overdreven was voor dit werk, maar met snel/heet destilleren heb je die lengte haast wel nodig. Waar ik ook niet zo blij over was, was dat één van mijn kolven krassen in de bodem had (zo ontvangen van labstuff), maar deze krassen blijken erg handig te zijn, nu heb ik namelijk geen kooksteentjes nodig. :) De destilleer opstelling was heel simpel. Een kolf, bocht en dan de liebigkoeler. Aan het uiteinde een bekertje. Verwarmen deed ik met een verfbrander.

Destilleren/indampen ging goed en redelijk snel, ik was dus erg blij met mijn resultaat (ingedampte oplossing) . Vervolgens had ik het resultaat overgegoten in een beker en was het aan het "bewonderen" (de kleur is bijvoorbeeld anders dan het destillaat) toen zette ik het glas neer en opeens vliegt er een motvlinder recht in het glas... ongelofelijk bijna, overal waar ie kon landen, gaat ie zichzelf precies laten verdrinken in mijn beker. Er zit nu allemaal vleugel-poeder-rotzooi op de oplossing.... maar gelukkig heb ik filter spul (buchner), dus het komt allemaal weer goed. ;) :)
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1978
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Wouter » 09 Sep 2010, 21:16

Dat deed ie om jou te pesten. Dat is wat insecten doen, pesten. :(
Organisch chemicus

User avatar
Paul
Koolstof
Posts: 149
Joined: 09 Jun 2010, 10:03
Chemistry interests: Overall
Location: Enschede
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Paul » 09 Sep 2010, 23:40

Is dat waarom de engelsen ongedierte 'pest' noemen? ;)

Dit is een klasiek gevalletje Murphy!

Ik heb zelf al wel eens een paar insecten in mijn kristallen gevonden, waren ze in de verdampende oplossing gevallen :(

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by woelen » 10 Sep 2010, 08:40

Wees blij dat het in je ingedacmpte natriumacetaat oplossing was. Stel je eens voor dat je net trots jouw glas vol met rokend salpeterzuur zat te bewonderen en op dat moment besluit een grote mot om een zachte landing te maken in jouw beker :D
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Pyrochemistry » 10 Sep 2010, 20:06

Hhhm ik heb vaker vliegen en motten in mijn oplossingen, gebeurt als je een oplossing ongeveer een week laat kristalliseren op de vensterbank en vervolgens besluit eens het raam open te zetten, erg fris vindt ik dit niet.

Ik ben er overigens al eens in een sadistische bui achter gekomen dat vliegen druppels geconcentreerd salpeterzuur niet zo leuk vinden..

Maar Zx4, hoe lang is je koeler?
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Z4x » 10 Sep 2010, 20:12

50cm koel gedeelte en totaal wel 70cm. Ik heb geen vigreux dus volgens mij is de lengte nog wel handig/nodig ook. Nadeel is dat er veel destillaat in blijft zitten. Voor indampen is dat minder een probleem.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Pyrochemistry » 10 Sep 2010, 20:54

Het gebruik van een vigreux heeft niets te maken met de lengte van de koeler maar met gefractioneerd destilleren.

De kolom bestaat uit glazen 'spijkers" deze spijkers stellen de theoretische schotels voor (het woord schotel ontleed zijn oorsprong overigens uit de petrochemische industrie) De damp die, bij het laagste punt van het kooktraject van een mengsel, bij de bovenste schotel komt, is de meest vluchtige component en zal dus het laagste kookpunt hebben, hoe lager in de kolom, des te hoger worden de kookpunten van fracties. Het is dus zaak om de temperatuur zo in te stellen dat je een oplopend "kookschema" hebt, hierdoor kan je heel nauwkeurig een mengsel scheiden door middel van destillatie. Deze destillatie-techniek vindt zijn toepassing in de analytische chemie en bij organische synthese waarbij men bijvoorbeeld een bepaald isomeer moet isoleren.

Maar een koeler van 70 cm is inderdaad wel wat aan de lange kant, dit is meestal wel handig hoor. Hoe meer reactie mengsel er verwerkt wordt, des te langer moet de koeler zijn.. Zelf vindt ik het nu overigens prettig om juist de schaal van mijn experimenten wat klein te houden, zo verspil ik minder chemicaliën en produceer je minder afval!
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Z4x » 10 Sep 2010, 21:27

Ik dacht zo van, zonder vigreux komt er meer waterdamp naar de koeler en moet er dus meer gekoeld worden, dat gaat beter met een groter koel-oppervlakte.

Ik bedacht me net ook dat, hoe kleiner de koeler, hoe kouder je koelwater eigenlijk moet zijn in verhouding met een grote koeler.

Waar ik eigenlijk wel van baal is dat bij destilleren je gewoon energie weggooit. Je verwarmt water (kost veel energie) en vervolgens "gooi" je die warmte weer weg tijdens condenseren. Zou mooi zijn als je de warmte weer terug kon winnen... uiteindelijk warm je de ruimte waarin je zit gewoon op tijdens destilleren, maar in de schuur is dat niet echt nodig. :)
Waarschijnlijk is destilleren (indampen) met een zo'n klein mogelijk temperatuurverschil tussen begin oplossing en koelwater(destillaat) het efficiëntst, maar laat dat nou ook net weer het traagst gaan. Ik zal kijken of ik ook vacuüm kan destilleren (ik heb een vacüum allonge), dat vergt minder hoge temperaturen voor koken (kost dan wel weer water met waterstraalpomp :s ).
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1978
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Wouter » 10 Sep 2010, 23:12

Zonder vigreux komt er in principe net zoveel waterdamp door je koeler als met vigreux. De kolom is louter een apparaat om scheiding te bevorderen, maar niet zozeer om de flow te veranderen. De reden dat de flow wel verminderd is dat door ambiente koeling (lucht) er een deel condensatie in je kolom optreedt.

Destillatie is altijd een energieintensief proces. Kijk maar eens naar de grote koeltorens op industrieterreinen. De damp die daar ontsnapt is allemaal verloren energie waar je niets of zeer weinig mee kan. Het is vooral goed begrijpen hoe, waarom en wanneer je moet destilleren. Zo heeft het geen zin om boven het kookpunt van je te isoleren product te gaan destilleren. Wel is het een gemakkelijk proces, dat heel goed te automatiseren is en in en continue stroom kan worden gebruikt. Het wordt daarom ook veel toegepast, in plaats van extracties, die nog veel duurder zijn.
Organisch chemicus

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Pyrochemistry » 11 Sep 2010, 17:54

Destilleren kost zowiezo energie hoe je het ook went of keert.

Alleen trouwens, waarom zou je een natriumacetaat oplossing willen destilleren? Indampen werkt toch ook gewoon.. Ik kan mij veel leukere proeven met de destillatie-setting uitdenken, ethersynthese bijvoorbeeld! De zure ethersynthese (zoals dit type reactiemeganisme vaak genoemt wordt) is eenvoudig: de chemicaliën die je nodig hebt zijn zwavelzuur en ethanol, je voegt een overmaat ethanol toe in de kolf (druppeltrechter) en vervolgens destilleer je de diethylether af, de reactie schijnt bij 130 graden het beste te verlopen.

Een andere leuke gecombineerde proef zou zijn:

Destilleer de ethanol uit wijn of andere drank en ga na of de concentratie klopt met die er op de verpakking staat. Jammer dat je alleen wel een pyknometer en analytische balans nodig hebt voor de dichtheidsmeting. De concentratie kan ook met een GC bepaald worden of met een spectrofotometer maargoed die apparaten heeft niet iedereen.. De proef is wel een goede oefening om nauwkeurig te leren werken, als je veel fouten maakt wordt het resultaat drastisch lager dan de werkelijke waarden.
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Z4x » 11 Sep 2010, 18:24

Pyrochemistry wrote:Destilleer de ethanol uit wijn of andere drank en ga na of de concentratie klopt met die er op de verpakking staat. Jammer dat je alleen wel een pyknometer en analytische balans nodig hebt voor de dichtheidsmeting. De concentratie kan ook met een GC bepaald worden of met een spectrofotometer maargoed die apparaten heeft niet iedereen.. De proef is wel een goede oefening om nauwkeurig te leren werken, als je veel fouten maakt wordt het resultaat drastisch lager dan de werkelijke waarden.
Ja, die wou ik ook gaan doen. We hebben hier nog wel paar wijntjes staan die niet worden gedronken. :) Maar deze destillatie is bij mij meer bedoelt voor het verkrijgen van alcohol. :) Deze alcohol zou ik kunnen gebruiken voor de andere destillatie die je noemt, al ken en "vertrouw" ik diethylether niet echt... :)

Ik had natriumacetaat gedestilleerd (indampen), omdat ik met iets simpel wou beginnen. Beetje wennen aan de opstelling, glaswerk, waterpomp etc..
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1978
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Wouter » 12 Sep 2010, 00:34

Ga alsjeblieft geen ether maken met een verfafbrander of open vlam. Zelfs met elektrische verhitting is dit bloedlink zonder de juiste ervaring en kennis. Dat spul ontbrandt graag en kan in een zeer breed concentratieniveau explosieve mengsels met lucht vormen. Liever iets van ethanol, oplosmiddelen of geurstoffen overdampen, dat kan geen kwaad. Met water ben je begonnen met de belangrijkste destillatiestap. ;)
Organisch chemicus

User avatar
Z4x
Gallium
Posts: 1596
Joined: 03 Aug 2009, 15:29
Chemistry interests: Overall
Location: Grunn

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Z4x » 12 Sep 2010, 01:01

Check, ik ga eerst alleen alcohol proberen, geen ether. Misschien ook even kijken of ik grasgeur te pakken kan krijgen, er was wel een topic hier ergens over op amateurchemie.
De kunst is om te blijven oefenen, oefenen en oefenen...

User avatar
Zoetepasweiden
Stikstof
Posts: 163
Joined: 11 May 2010, 19:52
Chemistry interests: Overall
Location: Groningen
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Zoetepasweiden » 14 Sep 2010, 21:29

Fosgeen (COCl2) ruikt naar versgemaaid gras, maar dat dodelijk giftige gas bedoel je vast niet...

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1978
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: "Destilleer" ervaring eindigt apart...

Post by Wouter » 14 Sep 2010, 21:51

Zoetepasweiden wrote:Fosgeen (COCl2) ruikt naar versgemaaid gras, maar dat dodelijk giftige gas bedoel je vast niet...

OFFTOPIC:
Dat kan ik me nou steeds moeilijk voorstellen. Water + fosgeen = H2CO3 en 2HCl. Dat prikt toch verschrikkelijk in de neus?

Organisch chemicus

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest