Reflux en destillatie

Alles over koolstofchemie, de verbindingen, naamgeving etc. Denk hierbij aan alkanen, alkenen, amines, alcoholen etc.
Post Reply
Eeyore
Foton
Posts: 3
Joined: 31 May 2012, 16:24

Reflux en destillatie

Post by Eeyore » 31 May 2012, 16:31

Op school moeten we voor een project een ester maken. Ik heb onderstaande synthese gevonden voor de synthese van isoamylacetaat.
1. Mix 6 mL of isoamyl alcohol and 10 mL of glacial acetic acid in a 100 mL round bottom flask. Carefully add 1 mL of concentrated sulfuric acid while swirling.
2. Add a stirring bar and assemble the apparatus for reflux. Gently reflux with stirring for 30 minutes.
3. Allow the flask to then cool at room temperature for about five minutes and then cool in an ice bath.
4. Pour the mixture into a separatory funnel and add 10 mL of cold water. Shake the layers and allow them to separate. Remove and discard the lower, aqueous layer but keep the top organic layer.
5. Add another 10 mL portion of cold water to the organic oil, shake the layers and separate them again. Discard the aqueous layer but keep the top organic layer.
6. Wash the organic layer with 10 mLs of saturated sodium bicarbonate, separate, and then wash once with it with 10 mLs of saturated sodium chloride solution.
7. Transfer the organic layer to a 125 mL Erlenmeyer flask and dry it for five minutes over magnesium sulfate (MgSO4). Filter the dried solution.
8. Purify the banana oil by simple distillation.
Nu heb ik daar enkele vragen over, namelijk:
1. Bij welke temperatuur moet gerefluxt worden of op welke snelheid (in druppels condens)?
2.Is het juist dat gedestilleerd moet worden door middel van verschil in kookpunt van het product (isoamylacetaat) en magensiumsulfaat? Dat isoamylacetaat een stuk eerder kookt en condenseert dan meganesiumsulfaat en het destillaat dus je product is?

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1980
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Reflux en destillatie

Post by Wouter » 31 May 2012, 16:46

Refluxen doe je altijd op het kookpunt van de laagstkokende verbinding. Dat gaat vanzelf, je kan de verwarmingsplaat warmer zetten om sneller te refluxen. Voor de temperatuur maakt het echter weinig uit, dus er is geen maat hoeveel druppels condens per seconde zouden moeten terugvallen. Ik hou meestal aan dat bij een bolkoeler de eerste bol moet refluxen en die daarboven niet. Dan zit je sowieso veilig.

Destillatie doe je niet om magnesiumsulfaat van je mengsel te scheiden. Magnesiumsulfaat is onoplosbaar in organische oplosmiddelen en is niet te koken in een glazen opstelling. Je zal een destillatie uitvoeren omdat je een startmateriaal hebt (alcohol), een reagens (zuur), je product (ester) en je katalysator (zwavelzuur). Het meeste was je er wel uit met water, maar zeker van isoamylalcohol zal je nog wel sporen terugvinden. Daarnaast zullen er ook nog wat zijreacties plaatsvinden die voor lange koolstofketens zorgen, wat als residu achterblijft.
Organisch chemicus

Eeyore
Foton
Posts: 3
Joined: 31 May 2012, 16:24

Re: Reflux en destillatie

Post by Eeyore » 31 May 2012, 16:53

Hoe kan het isoamylacetaat dan in het destillaat terecht komen als het isoamylalcohol een lager kookpunt heeft dan isoamylacetaat?

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1980
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Reflux en destillatie

Post by Wouter » 31 May 2012, 18:48

Is dat zo? En waarom niet? Je kan zoveel destillaat opvangen als je wilt.
Organisch chemicus

User avatar
Pyrochemistry
Zwavel
Posts: 547
Joined: 09 Feb 2009, 17:23
Chemistry interests: Organic
Location: Randstedelijk en toch landelijk gelegen.

Re: Reflux en destillatie

Post by Pyrochemistry » 02 Jun 2012, 00:09

Ga er maar vanuit dat je organische laag haast geen alcohol meer bevat en dat je deze niet mee destilleert (je gebruikt een dikke overmaat azijnzuur) . Tijdens het wassen met water en bicarbonaat opl. extraheer je de meeste azijnzuur er wel uit. De destillatie is er alleen maar voor om vervuiling te verwijderen, dit is allemaal hoog kokend en blijft dus achter in je kolf als residu. De magnesiumsulfaat moet je af filtreren, je gedroogde organische laag ga je destilleren en je destillaat bestaat uit de zuivere bananenolie.
Will it work? You only know after the experiment!

Student (M.Sc) Scheikunde

Eeyore
Foton
Posts: 3
Joined: 31 May 2012, 16:24

Re: Reflux en destillatie

Post by Eeyore » 02 Jun 2012, 12:17

Oké! Bedankt voor je reactie!

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 3 guests