Destillatie van brandspiritus

Alles over koolstofchemie, de verbindingen, naamgeving etc. Denk hierbij aan alkanen, alkenen, amines, alcoholen etc.
spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Destillatie van brandspiritus

Post by spidey » 12 Feb 2009, 01:27

Even een heel simpele vraag: als je brandspiritus destilleert met een eenvoudige koeler (geen vigreux), kun je dan alcohol krijgen zonder de blauwe kleurstof? Wat zijn de toevoegingen in brandspiritus?

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1978
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by Wouter » 12 Feb 2009, 10:42

De blauwe kleurstof blijft achter bij destillatie, ja. Wat deze kleurstof precies is, is mij niet bekend. Ik heb dit geprobeerd op school uit te zoeken, maar het was niet gelukt helaas.
Blauwe kleurstof kan je ook uit de spiritus halen met actieve kool (Norit).

Verdere toevoegingen zijn:
aceton, methylethylketon (MEK), in sommige gevallen zelfs pyridine en voornamelijk methanol als verontreiniging. Er zit 80-85% ethanol in, en 5-10% water. Rest is toevoeging.
Organisch chemicus

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by Jor » 12 Feb 2009, 12:51

Maar wat veroorzaakt dan die vreselijke geur van brandspiritus? Dat volgens mij geen pyridine.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by woelen » 12 Feb 2009, 13:35

Nee, dat is geen pyridine, maar een of andere thioverbinding. Welke weet ik niet. Helaas gaat deze mee over als je brandspiritus destilleert. Je krijgt dus wel een kleurloze vloeistof, maar die stinkt nog steeds behoorlijk (wel minder dan de gewone brandspiritus).

Deze geurstof (en ook de blauwe kleurstof) wordt bewust toegevoegd om te voorkomen dat mensen de alcohol toch per ongeluk gaan drinken. Die geur is wel zo akelig dat men dat drinken echt wel nalaat.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by spidey » 12 Feb 2009, 22:10

Bedankt voor de tips. :)
Destilleren zal dus nuttig zijn om en schoner product te krijgen. Ik gebruik het wel eens als oplosmiddel, maar was daar in een aantal gevallen mee gestopt omdat er witte en blauwe vaste stof achterbleef na het verdampen van grotere hoeveelheden.
Tja, die stank... Gisteravond was ik uit eten en hadden ze spiritusbranders onder de warmhoudbakken gezet :|

DarkPoison
Foton
Posts: 4
Joined: 17 Feb 2009, 21:05

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by DarkPoison » 24 Feb 2009, 15:06

Ik kan me haast niet voorstellen dat er pyridine aanwezig is in spiritus. Als je dat dus gaat verbranden wordt je dus extreem impotent waar je bij zit... is nog een flinke klus voor de fabricant om dat uit te gaan leggen lijkt mij.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by woelen » 24 Feb 2009, 16:49

Als je pyridine verbrandt, dan blijft er van die pyridine juist niks over, dat wordt omgezet naar N2, CO2 en H2O bij volledige verbranding.

Maar ik denk inderdaad niet dat er pyridine in spiritus zit. Ik heb zuivere pyridine en dat ruikt echt compleet anders dan blauwe spiritus. Pyridine ruikt wat mij betreft trouwens nog erger dan spiritus.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

Jor
Zwavel
Posts: 562
Joined: 13 Jan 2009, 00:20
Chemistry interests: --------------
Contact:

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by Jor » 01 Mar 2009, 22:09

Nou Wilco, dat is nog wat zacht uitgedrukt. De stank van pyridine is echt ongelooflijk, ROTTE ROTTE vis!

Bij theoretische volledige verbranding blijft er inderdaad niks anders over dan CO2, N2 en water, maar gebeurt dit ook in de praktijk. Zo heb ik gemerkt dat lang niet alle brandbare vloeistoffen volledig verbranden. Zo verbrandde ik laatst een halve mL benzeen, en wat je krijg is gigantisch veel zwarte rook en roet. Idem voor aniline.

Fuzzwood
Koolstof
Posts: 131
Joined: 27 Jan 2009, 13:56

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by Fuzzwood » 02 Mar 2009, 09:37

Dat noemt men dus onvolledige verbranding, ook al lijkt er in eerste instantie genoeg zuurstof aanwezig.

user
Waterstof
Posts: 15
Joined: 15 Feb 2010, 16:55

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by user » 15 Feb 2010, 22:10

Hoi, :)

Als ik heel erg aan het bumpen ben en als dat niet getolereerd wordt dan hoor ik het graag.
Afgelopen tijd ben ik een beetje bezig met het maken van wat ethylacetaat en nog wat andere dingen met ethanol.
Anyway.

Om een beetje goedkoop te kunnen testen gebruik ik brandspiritus.
Vanmiddag : het doel was eigenlijk om een zo puur mogelijk product te krijgen in 1 run.

Chemicaliën:

Brandspiritus
NaCO3 anhydraat

Apparatuur:

Erlemeyer
Liebig koeler
Vigreux colom ( ik heb er 2 gebruikt totaal 90cm)
hotplate
etc.

Werkwijze:

De spiritus (400ml) + (20 gram) NaCO3 werd samen in een erlemeyer gebracht.
Een roermagneet werd in de oplossing geplaatst en op draaikolk stand gezet om de natriumcarbonaat te suspenderen.
Setup afgebouwd en kookplaat aangezet.
Eerst fractie word weg gegooid totdat er een stabiele damp temp gemeten word.
De destillatie word afgebroken voordat de theoretische hoeveelheid alcohol verwijderd is.


Experimenteel:

400ml + 20 gram NaCO3 word tot verwarming kookpunt gebracht onder sterk roeren van de oplossing.
Opvallend hierbij is dat de oplossing licht paars word en uiteindelijk bruin.
De damp temperatuur klom tot +/- 60 graden nadat de kolom is gestabiliseerd.
Hierna stabiliseerde de temperatuur op 78.4 graden en 10 ml van deze fractie werd samen met de eerste opgevangen om de setup door te spoelen.

Het opvang vat werd vervangen
Iets meer dan 270ml product werd ontvangen waarbij de temp van de damp constant op de eerder genoemde temp bleef.
De warmte werd uitgeschakeld en het product werd met 5 gram natriumcarbonaat geschud en over geplaatst in een fles.


Conclusie:

Met deze methode is het mogelijk om in een fractie een behoorlijk puur product te verkrijgen dat nauwelijks/niet nog de geur draagt van spiritus.
Aan de hand van de damp temperatuur is af te leiden dat het product behoorlijk puur is.
De opbrengst zou hoger kunnen gezien ik vroegtijdig de destillatie heb afgebroken.
Het nadeel is dat niet iedereen een vigreux van deze lengte heeft.

Een eventuele 2de destillatie zou een zeer puur product kunnen opleveren.
Grotere batch grote zou deze methode veel minder intensief maken.

User avatar
Gruson
Neon
Posts: 234
Joined: 14 Jan 2009, 16:21

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by Gruson » 15 Feb 2010, 22:28

Gaat dat een beetje, een vigreux van 90 cm met 400 ml vloeistof? Blijft er niet teveel product in hangen? Als ik met een paar liter vloeistof bezig ben zet ik er wel een grote vigreux op maar tot anderhalve liter gebruik ik vaak genoeg een 40 cm vigreux. Is de vigreux warm te houden? Soms moet ik er nog iets van alufolie omheen doen namelijk. Wat voor diameter is de vigreux?

Edit: bedenk me net dat je je destillatie hebt afgebroken, en dat het dus niet uitmaakt dat er product in je vigreux blijft hangen of niet.
It could be that the purpose of your life is only to serve as a warning to others.

user
Waterstof
Posts: 15
Joined: 15 Feb 2010, 16:55

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by user » 15 Feb 2010, 22:53

Het is niet helemaal netjes maar als je de oplossing stevig aan de kook houdt dan houdt de damp de vigreux wel warm.
Alu folie werkt inderdaad heel mooi ook om alles in te pakken tot aan de koeler.
Het is een 29/32 kolom.
Inderdaad is het veel verstandiger om te upscalen ivm verlies.

De reden dat ik zo'n grote kolom heb gebruikt is om een heel scherp kookpunt te kunnen krijgen, je hebt hier te maken met ten eerste een azeotroop en ten tweede nog vervuiling met vergelijkbare kookpunten.

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by woelen » 16 Feb 2010, 09:00

Leuk gedaan. Altijd goed om te lezen dat je uit goedkope rommel als spiritus een bruikbare stof kunt maken. Voor chemische toepassingen zeer zeker geschikt, al zou ik het zeker niet drinken (er zal zeker nog methanol en/of MEK in zitten). Hoe lang heb je er over gedaan om dit zo te destilleren? Dit lijkt mij ook wel eens leuk om te doen.

Ik heb twee 29/32 vigreux kolommen, elk zo'n 40 cm lang. Als ik die boven op elkaar zet, zou dat dan werken? Beide kolommen zijn al geisoleerd, ze zijn in een grote glazen buis ondergebracht met een diameter van zo'n 6 cm en aan de beide uiteinden is de vigreux met rubbers waarin een gat zit vastgezet. Op die manier zijn ze mooi tochtvrij. Ik heb op deze manier alleen tussen de beide kolommen waar ze in elkaar schuiven geen isolatie.
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

user
Waterstof
Posts: 15
Joined: 15 Feb 2010, 16:55

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by user » 16 Feb 2010, 11:33

Ik denk dat het me ongeveer 2 uur heeft kost al met al.

In feite heb ik het zelfde gedaan, namelijk 2 vigreux kolommen op elkaar gezet (70cm + adapter + 20cm )
Het lijkt me dat het niet zo veel uit moet maken dat er een stukje niet is geïsoleerd gezien zich vanzelf een balans ontwikkeld.
Stoffen winnen/maken uit "rotzooi" is een van mijn hobby's :)

Voor de volledigheid:

(misschien moet dit ergens anders komen te staan, laat het maar weten, of een mod moet zo lief willen zijn het een nieuw topic te geven)
--------------------------------------------------------------------------------------------------
Natriumcarbonaat anhydraat van Natriumcarbonaat*10H20 aka soda.

Experimenteel
Plaats in keramisch schaaltje een voor gewogen hoeveelheid soda( max. 1/3 van de inhoud).
Zet deze in de magnetron en zet de magnetron aan (mijn geval 800W)
In 30 seconden was de stof gesmolten en begon veel water af te geven.
De magnetron werd met intervallen van 1 minuut voor 30 seconden aangezet.
(dit is vrij belangrijk aangezien het niet moeilijk is om het te oververhitten)
In 4 runs was het droog.

Controle
De natriumcarbonaat werd gewogen.
(soda bestaat slechts voor 31.55% uit natriumcarbonaat.
Van een sample van 10 gram zou theoretisch dus 3.155 gram over moeten blijven bij volledige dehydratie.)

In een nieuw(kamertemp) schaaltje werd de stof geplaatst en blootgesteld aan magnetron straling voor 30 seconden.
Er werd geen temperatuur verschil waar genomen.
Hieruit is aan te nemen dat het water verdwenen is.

Opmerkingen
* Op het moment dat de stof bijna droog is heeft het de neiging te gaan "sputteren" en maakt dus je apparaat vies, tevens zorgt het voor weeg afwijkingen.
*Soda is de grootste afzetterij die er is , je koopt 70% water :P
*Natriumcarbonaat anhydraat is een ontzettend handige en goedkope droogstof, denk aan esters alcholen etc.
*Wederom OTC :P
-----------------------------------------------------------------------------------------

User avatar
Wouter
Krypton
Posts: 1978
Joined: 02 Aug 2008, 01:47
Chemistry interests: Organic
Location: Groesbeek, Gelderland
Contact:

Re: Destillatie van brandspiritus

Post by Wouter » 16 Feb 2010, 12:16

user wrote:(misschien moet dit ergens anders komen te staan, laat het maar weten, of een mod moet zo lief willen zijn het een nieuw topic te geven)
Je mag er altijd een nieuw onderwerp voor openen, maar dan wel in "algemene chemie" of "anorganische chemie". :P Ik kan helaas (nog) geen berichten kopiëren om zo delen van een bericht op te splitsen.
Organisch chemicus

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: Bing [Bot] and 2 guests