Methoden van het kristal groeien

[Z4x]

Dit kan maar 1 ding betekenen: je oplossing was niet verzadigd. Op precies deze manier heb ik een van mijn beste kiemkristallen van bariumchloride opgelost.


Dat is een kwestie van genoeg ruimte laten tussen de vloeistofspiegel en de reageerbuisopening.

Dat eerste klopt ja. Misschien is roeren (zoals MV10) zegt, nog niet zo'n slecht idee. Dat tweede klopt niet helemaal, de afstand maakt niet zoveel uit, koper(II)sulfaat (maar ook bijvoorbeeld keukenzout) hebben bij mijn glaswerk de neiging om langs glas omhoog te 'kruipen'/kristalliseren. Op zich ook niet zo raar, de kleine kuiltjes in het glas net boven het oppervlakte van de oplossing worden gevuld met kristallen wat vervolgens weer vloeistof 'opzuigt' en zo gaat dat proces door.

Zelf denk ik eraan om zoiets te maken:

Opstelling1.png

Onder rechter bekerglas hoort natuurlijk nog een magneetroerder

Als het oplosmiddel links afdampt daalt het vloeistofniveau, waardoor er verzadigde oplossing uit het rechter bekerglas in het linker bekerglas (met je stof + roervlo, evt verwarming) wordt gezogen. Misschien ook nog in het linker bekerglas een soort roermechanisme, maar dan moet je je kristal weer aan een touwtje gaan hangen..
Iemand hier ervaring met kristalgroei waarbij de oplossing wordt geroerd?

Ziet er interessant uit. Heb je al een idee hoe je het gaat maken? Alles van glas en een zoutbrug of zoiets?

Ik heb geen ervaring met geroerde oplossingen kristalliseren, ik had altijd het idee dat trillingen/beweging niet goed zijn voor 'mono-kristallen' maken. Per ongeluk heb ik wel een keer met een constante trilling kristallen gemaakt en dat gaf wel een interessant effect (trillingen van ventilator). Ik wil dat nog wel eens weer gaan proberen, hier het resultaat: viewtopic.php?f=10&t=360&p=2824#p2824. (waarschuwing: oud topic, oude ideeën)
De 'pro-opstellingen' (voor bijvoorbeeld Laser Facility) doen echter wel weer aan roeren! Maar dat zijn ook erg zuivere oplossingen...

PS kan iemand me uitleggen hoe crystallerie precies verzadigde oplossing in zijn opstelling laat druppelen? Ik zag die fles hangen maar niet mee gekregen hoe hij dit nou precies doet.

Gewoon er in hangen... zie filmpje (bron tekening) op 4 min 50 maar... Die oplossingen zien er ook niet echt zuiver uit en het beweegt ook allemaal.

Normand_Boivin_Method.jpg

[MV10]

Dat omhoogkruipen heb ik inderdaad ook last van. Bijna een soort capillaire werking, blijkbaar zijn een paar kleine onregelmatigheden in het glas inderdaad genoeg om je stof omhoog te laten kruipen..

En over hoe ik de opstelling precies wil gaan maken heb ik nog niet heel uitgebreid nagedacht nee, maar bedenk me ook net dat het dan natuurlijk niet in de 'brug' moet gaan kristalliseren. Verder hoop ik rond eind augustus genoeg materialen te hebben zodat ik ook kan gaan testen met het roeren van de oplossing en de invloed van trillingen e.d.
Ik heb ook nog wat Neodymium magneten aangeschaft, betwijfel of ze sterk geneog zijn om te kunnen onderzoeken of het invloed heeft op de kristalgroei... maar niet geschoten is altijd mis natuurlijk. Z4X, ik betwijfel of dat veroorzaakt is door trillingen. Ik heb de laatste weken een aantal verschillende soorten keukenzout getest en bij een aantal krijg ik ook zulke kristallen. Denk dat door de onzuiverheden zoals inderdaad jodium e.d. de kristalgroei dermate verstoord wordt dat de kristallen tot maximaal een bepaalde grootte kunnen groeien. Verder zijn ze bijna compleet wit, daar heb je bij geherkristalliseerd zout geen last van
Hoe gaat het met je kopersulfaat opstelling?

[spidey]

Ik betwijfel of dat beetje jodide roet in je eten gooit. Natriumjodidie is zoveel beter oplosbaar dan natriumchloride, dat dit tot het einde in oplossing zal blijven.

Ook ik zal een paar ND-magneten bestellen. Met een kleine spoel lukt het nooit om zonder weekijzerkern of zoiets dergelijks een voldoende sterk B-veld te creëren. Ik ben benieuwd wat het gaat opleveren.

[MV10]

Hoe krijg je je kristal zo mooi mogelijk als hij klaar is met groeien? Ik heb geprobeerd het kristal met een doekje te drogen, maar dan krijg je van die vegen op je kristal. De oplossing van je kristal af laten druppelen werkt ook niet optimaal. Hoe doen jullie dat?

[Z4x]

Zo snel mogelijk op keukenpapier leggen doe ik altijd en niet vegen, maar heel lief deppen. Het keukenpapier, zeg maar, het vloeibare op laten zuigen. Als je dat heel snel doet bij niet te warm weer, moet het redelijk lukken, maar je krijgt bijna altijd hele kleine "opdroogkringen". Misschien is met een (pers)lucht afblazen ook een methode, maar nog nooit geprobeerd, kan ook minder goed werken. Nah, dat zal wel minder goed werken. Afspoelen met heel koud water en dan snel afdeppen is ook nog een methode, maar ook geen ervaring mee.

[MV10]

Bedankt! Zal het eens proberen. Heb al redelijk zuivere aluin- en suikerkristallen van 1-2 cm, zal binnenkort wel wat foto's plaatsen.

[spidey]

Handiger om het kristal kort met geconcentreerd alcohol te spoelen. Werkt natuurlijk alleen acceptabel als je zout niet in ethanol oplosbaar is, maar de methode is natuurlijk generiek: spoelen met een vloeistof die mengt met water, maar waarje kristal niet in oplost.

[woelen]

Wat ik zelf doe als ik kristallen spoel is spoelen met alcohol of aceton en daarna met diethyl ether. Hierin lost water enigszins op en ook alcohol of aceton. Je krijgt dan heel snel mooie droge kristallen, omdat de ether zeer vluchtig is en alle water en aceton of alcohol mee neemt. Ether heeft ook als voordeel dat het een zeer duidelijke geur heeft en je dus goed kunt weten wanneer je kristallen helemaal droog zijn. Ether is niet giftig en dat maakt die geurcontrole extra veilig. Het enige minpunt van ether is de extreme brandbaarheid, let goed op en laat geen hoge concentratie damp opbouwen binnenshuis! Zelfs lucht met pakweg twee procent aan volume etherdamp kan al explosief snel ontbranden en de ontbrandingstemperatuur is laag, slechts pakweg 165 graden Celcius!! Sommige mensen vinden de geur van ether niet prettig, maar ik heb er geen probleem mee. Een typisch "medisch" luchtje. Als je heel veel damp inademt, dan kun je daar suf van worden, maar dat effect is niet blijvend en geeft geen schadelijke nawerking.

[Z4x]

Ik wil slow diffusion (van hier) proberen.
Ik heb een snelle test gedaan door bio-ethanol (>95% ethanol) bij een verzadigde koper(II)sulfaat oplossing te doen. De oplossing is wel zuur door zwavelzuur van koperkristal experimenten.
Het resultaat was heel veel kleine naaldkristallen die baby-blauw zijn. Helaas was er ook een vieze geur. Bio-ethanol ruikt al niet lekker, maar nu was het erger en anders.
Kan ik dit gewoon doen (de slow diffusion) of moet ik ook uitkijken voor rare bijproducten?

Bij een verzadigde NaCl oplossing krijg je mooie 'glitter', maar het vreemde is dat er ook luchtbelletjes ontstaan aan de kleine kristallen. Wat kan dat zijn, hoezo vindt er een reactie plaats?
Oh wat wel leuk om te zien is dat de alcohol eerst niet wil mengen met de NaCl oplossing maar er gewoon op blijft liggen. Je kan twee lagen zien, niet heel duidelijk maar is er wel en ook redelijk sterk, moest aardig schudden om te mengen.

[spidey]

Vermoedelijk heeft het zwavelzuur gereageerd met de verontreinigingen in het ethanol. Vandaar dat vieze luchtje. Het is nu de vraag hoe vluchtig die verontreinigingen zijn. Als die ook mee verdampen, dan krijg je dus opnieuw stinklucht bij langzame diffusie. Wat betreft de giftigheid van je bijproducten, kan ik je niet adviseren. Heb je geprobeerd om je ethanol te destilleren?

Ik denk dat het hoe dan ook wel gaat werken. Maar het is een geduldzaak. Als je de lucht er eerst uittrekt (vacuüm trekken), dan zal het een stuk sneller gaan.

[Z4x]

Vermoedelijk heeft het zwavelzuur gereageerd met de verontreinigingen in het ethanol. Vandaar dat vieze luchtje. Het is nu de vraag hoe vluchtig die verontreinigingen zijn. Als die ook mee verdampen, dan krijg je dus opnieuw stinklucht bij langzame diffusie. Wat betreft de giftigheid van je bijproducten, kan ik je niet adviseren. Heb je geprobeerd om je ethanol te destilleren?

Ik denk dat het hoe dan ook wel gaat werken. Maar het is een geduldzaak. Als je de lucht er eerst uittrekt (vacuüm trekken), dan zal het een stuk sneller gaan.

Een snelle test gedaan:
Ik had 15ml verzadigde NaCl oplossing in een bekertje gedaan wat weer in een wit chinees afhaalbakje stond met 50ml bio-ethanol (>95%) op de bodem.
Dit alles een nachtje in een Ikea her-afsluitbare plastic-zak en dat gaf al aardig wat kristallen op de bodem!
Helaas geen mooie kristallen, van die lelijke witte. Misschien met een druppel HCl gaat het beter.

Dus... het gaat nog best snel. Maar dit zal wel heel erg afhangen van het soort zout en alleen in het begin erg snel gaan en dan steeds langzamer tot .... een bepaald percentage in de zoutoplossing zit? Welke percentage? 50%?

Wat mij ook opviel bij koper(II)sulfaat is dat de oplossing zelf bijna kleurloos werd. Koper(II)sulfaat lost niet op in ethanol? Dan werkt het super goed! Super groot nadeel is dat het allemaal in de fik kan gaan....

[spidey]

(...)
Dus... het gaat nog best snel. Maar dit zal wel heel erg afhangen van het soort zout en alleen in het begin erg snel gaan en dan steeds langzamer tot .... een bepaald percentage in de zoutoplossing zit? Welke percentage? 50%?

Wat mij ook opviel bij koper(II)sulfaat is dat de oplossing zelf bijna kleurloos werd. Koper(II)sulfaat lost niet op in ethanol? Dan werkt het super goed! Super groot nadeel is dat het allemaal in de fik kan gaan....

Zoals ik het begrijp is het energetisch voordelig voor de ethanol om in het water te gaan zitten. Tot welke concentratie dit doorgaat, weet ik niet, maar aangezien ethanol en water in alle verhoudingen mengbaar zijn, verwacht ik dat dit doorgaat tot dat het azeotroop gevormd wordt, dus 96% ethanol.

Een zout uit oplossing halen door er ethanol of aceton bij te doen is een klassieke methode. Kopersulfaat lost niet op in ethanol, koperchloride wel.

[woelen]

Voor dit soort toepassingen heb ik 1-propanol gekocht, zuiver. Gedenatureerde alcohol bevat olieachtige stoffen en die kunnen met bepaalde chemicaliën erg onaangename reactieprodukten geven. Zuivere alcohol (96%, de rest alleen maar water), is veel te duur, dat kost bijna 80 euro per liter vanwege accijns. 1-propanol (99%) zonder onaangename toevoegingen is pakweg EUR 20 en is mengbaar met water, net als ethanol. Het is minder giftig dan ethanol, maar je wordt er wel sneller dronken van (1 volume propanol heeft zelfde effect als 4 volumes ethanol). Jammer alleen dat het zo goor smaakt , zoiets als ransig geworden drank.

Met iso-propanol kun je het ook proberen. Dat is ook goedkoop (ca. EUR 10 per liter), maar het heeft de neiging om "uit te zouten". Als een zout-oplossing erg geconcentreerd wordt, dan wordt iso-propanol uit de oplossing "gedrukt" waardoor je een twee-lagen systeem krijgt. Soortgelijk probleem heb je ook met aceton.

[spidey]

Bedankt, zeer nuttig Win je je propanol weer terug door destillatie?

[woelen]

Nee, ik win het niet terug m.b.v. destillatie. Het kookpunt ligt best wel dicht bij dat van water en het is niet een erg dure stof. Ik vind het niet de moeite waard om dit terug te winnen.