Zuiveren van diverse bouwmarkt chemicalien

[Wouter]

Ethyleenoxide is nogal giftig en potentieel explosief. Dus ik betwijfel of veel mensen hier dat hebben geprobeerd.

[Reap]

Ik dacht misschien mensen die op een lab werken ofzo.

[Reap]

Oke ik heb dus vandaag 150ml xyleen thinner gesdestilleerd (gister de eerste 50ml tot 79C) met mijn nieuwe opstelling.
Hier heb ik deze grafiek uit gekregen:

Naamloos.png

Helaas lijkt mij dit niet een erg mooie scheiding als men de eerder genoemde kookpunten erbij neemt. Ik had liever wat mooiere plateus gezien. Ik heb bij 4849 seconden (137C) de rest opvangkolf eronderuit gehaald en de xyleen opvangkolf er onder gezet. (rest was ongeveer 150ml en xyleen was ongeveer 40 mililiter) Er was ook nog een ml gele prut op de bodem na het destilleren. Ik neem aan dat dit de vaseline was die zo fijn is opgelost door the thinner en evt onzuiverheden.

ik zou kunnen kijken of ik kan refluxen met KMnO4 om de methyl groepen te oxideren naar carbonzuur groepen. En vervolgens de oplossing verwarmen en aanzuren. Dan zouden alleen de meta en para zuren neer moeten slaan omdat deze niet goed oplosbaar zijn. Het ortho zuur zou wel moeten oplossen in warm water. (19g/100ml bij 100C) para = 0.0017g/100ml 25C
en meta is insoluble.

[Wouter]

benzeenorthodizuur: ftaalzuur
benzeenparadizuur: tereftaalzuur
benzeemetadizuur: isoftaalzuur

[Reap]

Vandaag tolueen thinner destillatie gedaan, ik heb de gamma gebeld alleen hadden ze geen MSDS beschikbaar op het moment zeiden ze. (Is het niet verplicht zo iets te hebben?)
De temperatuur ging maar langzaam omhoog/stond stil bij de volgende plekken:
80-85 langzaam omhoog (2-propanol?)
108-111 langzaam omhoog (isobutanol? -> tolueen?)
111 stond stil (tolueen) 10/15 minuten
111-116 langzaam omhoog (tolueen -> 1-butanol)
118 stond kort stil (1-butanol)
118-125 langzaam omhoog + bananenschuimpjes geur(1-butanol -> 1-butyl ethanoaat?)
Na de 125 C daalde de temperatuur en was er ongeveer 10ml van de 200ml residu in de rondbodemkolf over.

Ik heb fracties opgevangen van 65-108 100ml, 108-113 plusminus 35ml (tolueen hoop ik), 113-120 35ml (tolueen, 1 butanol), 120-125 2-5ml (n-butylethanoaat + 1-butanol). En het residu.

Ik weet niet zeker of dit wel 1-butyl ethanoaat zit zonder het MSDS, het zat in de andere (xyleen) thinner en de kookpunten komen ermee overeen. En de bananengeur is kenmerkend voor 1-butyl ethanoaat.

[Wouter]

Isoamylacetaat ruikt ook naar bananen. Er zullen wel meer banaangeurende esters zijn.

[Reap]

Isoamylacetaat ruikt ook naar bananen. Er zullen wel meer banaangeurende esters zijn.

Ja mijn verwoording is wat ongelukkig maar dat klopt uiteraard. Daarom staat er ook nog steeds een vraagteken achter.

[Z4x]

Je kan een waterstofperoxide oplossing (bijv. 3%) gewoon indampen om een hogere concentratie te krijgen, wat, dat wist ik niet. Ik dacht dat je dan, door ontbinding, H2O2 verloor.

http://www.youtube.com/watch?v=xvYeefmbmZI.

Hier ook nog een hele precieze methode om de concentratie te bepalen: http://topologicoceans.wordpress.com/20 ... urr-oxide/.

Voor de snelle lezers/youtubers: de oplossing moet niet koken, maar alleen verdampen, dus onder de 100 graden blijven.

[Pyrochemistry]

Het is wel een dure methode. 100 ml 3% moet je 10 keer naar volume concentreren om je gewenste concentratie te krijgen. Schoon glaswerk is ook een must anders ontleedt je peroxide alsnog. Bedenk je ook dat H2O2 echt een erg vervelend goedje is bij hogere concentraties, zeker bij verwarmen!!

[Reap]

30% op je hand merk je eerst niks van, dan gaat het behoorlijk prikken, en dan laat het een stekende witte vlek achter die na een tijdje weer verdwijnt.

[Pyrochemistry]

Met vervelend bedoel ik dat het een stuk reactiever is, ik vermoed dat heet geconcentreerde waterstofperoxide een stuk agressiever is dan koude oplossing. Metaalsporen moet je helemaal niet in je mengsel hebben zitten (Fe enz.) want dit zijn goede radicaal initiatoren. Een ontledingsreactie bij r.t. is al behoorlijk pittig, laat staan ergens rond de 100 graden.

[ron2017]

ik wil zelf een beetje azijnzuuranhydride maken. wie kan mij vertellen hoe je zelf azijnzuuranhydride kan maken, en wat je er allemaal voor nodig hebt.

[ron2017]

ik wil zelf een beetje azijnzuuranhydride maken. wie kan mij vertellen hoe ik dit moet aanpakken en welke stoffen ik daar voor nodig heb.


ron2017

[Ragbips]

ik wil zelf een beetje azijnzuuranhydride maken. wie kan mij vertellen hoe ik dit moet aanpakken en welke stoffen ik daar voor nodig heb.


ron2017

Via acetylchloride en natriumacetaat. Ik weet alleen niet of je dat als particulier makkelijk kan krijgen omdat acetylchloride (en azijnzuuranhydride) volgens mij niet verkocht mogen worden ivm heroïneproductie.

[woelen]

Azijnzuuranhydride mag wel verkocht worden aan particulieren, maar je moet wel een eindgebruikersverklaring invullen en ondertekenen. In hoeverre er bedrijven zijn die dit ook echt doen weet ik niet. Labstuff deed het wel, maar of ze het nog steeds doen weet ik niet. Even navragen.

Acetylchloride kun je gewoon kopen (bijv. op eBay, maar ook via bedrijven als Hinmeijer en Labstuff), maar het is akelig spul. Het geeft vrij sterke nevels af van HCl bij contact met lucht, vergelijkbaar met het nevelen van geconcentreerd zoutzuur. Opslag van dit spul is ook net zo vervelend als opslag van geconcentreerd zoutzuur.

Voor de gemiddelde persoon is het maken van azijnzuuranhydride uit acetylchloride en watervrij natriumacetaat niet echt eenvoudig. Het glaswerk en de benodigde apparatuur heeft de gemiddelde Joe Sixpack niet in zijn garage staan