Titratie van bleekwater

Over chemie wat niet in een andere categorie past.
Post Reply
spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Titratie van bleekwater

Post by spidey » 17 Dec 2013, 15:31

Om de hypochlorietconcentratie in bleekwater te bepalen, kan het gemengd worden met kaliumjodideoplossing, stijfsel en vervolgens getitreerd worden met natriumthiosulfaatpolossing:

OCl- + 2 I- + 2 H3O+ --> I2 + Cl- + 3 H2O

I2 + 2 S2O32- --> 2 I- + S4O62-

In de beschrijvingen die ik ervan gevonden heb, wordt eerst alle hypochloriet met aangezuurd jodide gereduceerd tot chloride. Met een overmaat aan jodide, ontstaat vervolgens het I3- ion, wat een zeer sterk kleurend blauw complex aangaat met het stijfsel. Omdat de hoeveelheid I3- (bij overmaat I-) gelijk is aan de hoeveelheid I2 die tijdens de reductie van het hypochloriet is gevormd, is de hoeveelheid I3- een maat voor de hoeveelheid hypochloriet in de uitgangsoplossing. De hoeveelheid toegevoegd thiosulfaat is een maat voor de hoeveelheid aanwezig I2 + I3- en daarmee een maat voor de hoeveelheid hypochloriet die aanvankelijk aanwezig was. Als de blauwe kleur van het stijfsel-I3- complex verdwijnt, is de titratie voltooid.

Dit kost alleen een redelijke hoeveelheid jodide, wat ik een beetje jammer vind. Het volgende moet echter volgens mij ook kunnen:

Als er maar een beetje jodide wordt toegevoegd en de oplossing zuur wordt gehouden, dan zal alle I- die door reactie van I2 met (S2O3)2- wordt gevormd door het nog aanwezige ClO- terug worden omgezet in I2. Of het (S2O3)2- reageert met nog aanwezig ClO-, in welk geval de hoeveelheid I2 onveranderd blijft. In beide gevallen blijft er dus I2 in het mengsel aanwezig zolang nog niet alle ClO- is getitreerd.

Klopt het dat ik de titratie ook met een beetje I- kan uitvoeren en dat ontkleuring van de oplossing (verdwijnen van I2) aangeeft dat de titratie voltooid is? (De gevoeligheid neemt wat af, omdat I2 minder sterk kleurt dan het stijfsel-I3- complex.)

Als dit klopt, zou ik de benodigde hoeveelheid zuur ook aan de thiosulfaatoplossing kunnen toevoegen. Tot wat voor concentraties is dat bij kamertemperatuur nog stabiel?

User avatar
woelen
IJzer
Posts: 1298
Joined: 13 Jan 2009, 20:05
Chemistry interests: --------------
Location: Groningen
Contact:

Re: Titratie van bleekwater

Post by woelen » 18 Dec 2013, 10:58

Helaas gaat dit niet werken. Overmaat hypochloriet of hypochlorig zuur reageert met jood tot het ICl4(-) ion in anwezigheid van veel chloride (en dat is hier het geval). De oplossing zal niet bruin worden van jood, maar wordt goudgeel vanwege het ICl4(-) ion. Als de pH niet laag genoeg is zal het ICl4(-) ion hydrolyseren en disproportioneren tot IO3(-) en I(-).
The art of wondering makes life worth living...
Want to wonder? http://www.oelen.net/science

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Titratie van bleekwater

Post by spidey » 18 Dec 2013, 11:28

Aha! Dan weet ik wat ik vanavond ga doen, bedankt.
(Jammer dat geen van de 6 voorschriften die ik had gelezen dit uitlegden.)

spidey
Kobalt
Posts: 1367
Joined: 16 Jan 2009, 23:58
Chemistry interests: Inorganic
Location: Amsterdam

Re: Titratie van bleekwater

Post by spidey » 20 Feb 2014, 02:03

Afgelopen weekend is het er dan eindelijk van gekomen: de hypochloriet bepaling van bleekwater. Ik heb twee soorten getest:
1) Euroshopper (fles 1/3 vol, 3 jaar oud), etiket zegt: "ingrediënten: natriumhypochloriet 4g/100ml werkzaam chloor. Chloorbleekmiddel minder dan 5%."
2) C1000 (fles ongeopend, 1 jaar oud), etiket zegt: "ingrediënten: Bevat o.a. chloorbleekmiddel (natriumhypochloriet) < 5%"

Om er zeker van de zijn dat alle hypochloriet wordt verbruikt om jodide naar jodium te oxideren, heb ik 7.42 gram KI genomen en dit in water opgelost. Vervolgens 1.9 ml 98% H2SO4 in een beetje water gedrupeld en de oplossingen bij elkaar gevoegd. Dit bij 25.0 ml Euroshopper bleekwater gedaan. Omdat ik geen stijfsel had, heb ik de titratie vervolgens op ontkleuring van het jodium gedaan (in plaats van ontkleuring van het veel sterker kleurende jodium-stijfselcomplex). Dit bleek opvallend precies te lukken. Twee druppels uit de buret maakten uiteindelijk het verschil tussen een iets gelige tint en geheel kleurloos. De totale hoeveelheid thiosulfaat was 41.9 ml van een 0.500M oplossing (12.41 gram Na2S2O3.5H2O in 100.0 ml oplossing).

Volgens mijn berekening komt dit neer op een hypochlorietconcentratie van 0.419 mol/l, wat bij een dichtheid van 1.00 neerkomt op 3.12 % (dichtheid niet bepaald.)

Voor de C1000 variant ben ik op vergelijkbare wijze te werk gegaan. De hoeveelheid 0.500M thiosulfaat die nodig was om de oplossing geheel te ontkleuren was 13.6ml voor 18.0 ml bleekwater. Dit komt neer op 0.189 mol/l, of 1.41% bij een dichtheid van 1.00 (dichtheid niet bepaald). Da's wel een erg slechte score voor het C1000 huismerk!

Aangezien ik nu een oplossing had waarin alle jodium weer naar jodide was omgezet en er maar een heel klein deel van het zuur was verbruikt door de veel lager uitgevallen hypochloriteconcentratie, heb ik er 9 ml C1000 bleekwater bijgedaan en opnieuw getitreerd. Dit verlangde in totaal 20.3 ml thio. Dat komt neer op 0.188 mol/l aan hypochloriet, consistent met de eerste meting.

Als double check nu nog 9 ml Euroshopper bleek toegevoegd en weer getitreerd. Dit verlangde voor de 9 ml Euroshopper bleek nog eens 14.8 ml 0.500 M thio, wat eveneens consistent is met de eerste meting (nl. 0.411 mol/l of 3.06%).

Conclusie:
Euroshopper bleek van 3 jaar oud en fles al langere tijd 2/3 leeg: ca. 3.1% hypochloriet.
C1000 Basis bleek ongeopende fles, 1 jaar oud: ca. 1.4% hypochloriet.

(Weet waar je koopt!)

Post Reply

Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 2 guests